Хлорная кислота, экстракция

В основе модификации спектрофотометрического метода определения суммарного содержания нуклеиновых кислот, разработанной А. С. Спириным, лежит экстракция их из биологического материала горячей хлорной кислотой с последующим определением поглощения экстрактов в ультрафиолетовой области спектра при 270 и 290 нм. Автор предложил также формулу для расчета содержания нуклеиновых кислот. [c.162]

Из растворов хлорной кислоты экстракция протекает с образованием комплексов типа [S (ТБФ) (H20)e j] (СЮ4)3, где t зависит от концент- [c.174]

Железо, никель, кобальт, хром, цинк, галлий, медь, олово и некоторые другие элементы успешно отделяются от алюминия электролизом с ртутным катодом (стр. 165) разбавленного сернокислого раствора Железо можно также отделить от алюминия экстракцией эфиром холодного разбавленного солянокислого раствора (стр. 161). Очень хороший метод отделения алюминия от хрома основан на окислении хрома до хромата нагреванием с хлорной кислотой до появления обильных паров, разбавлении охлажденного раствора и осаждении алюминия аммиаком. [c.564]

Только что извлеченные из организма мышцы (сердце, печень, мозг) помещают в хорошо охлажденную ступку и заливают жидким азотом. Сильно промерзшую ткань тщательно растирают, подливая жидкий азот, и быстро делают навески по 0,3—0,4 г (с. 29). Навески помещают в пробирки, стоящие во льду, приливают двойной объем охлажденного раствора кислоты и ткань тщательно размешивают в течение 5—10 мин. Белок удаляют центрифугированием (10 мин, 3000 ) надосадочную жидкость используют для электрофоретического или хроматографического анализа. Перед проведением хроматографического разделения необходимо освободиться от трихлоруксусной кислоты экстракцией эфиром, а от хлорной кислоты — осаждением КОН (с. 29, 33). При необходимости надосадочную жидкость концентрируют лиофилизацией. [c.183]

Метод выделения из продуктов деления урана основан на экстракции соединения молибдена с а-бензоиноксимом при помощи этилацетата с последующим его переведением в водную фазу из отделенного экстракта встряхиванием с 1 N НС1 [1019]. В качестве носителя применяют нерадиоактивный молибден (вводимый в форме парамолибдата аммония). Разработанный метод позволяет избежать мало удобной операции окисления соединения молибдена с а-бензоиноксимом хлорной кислотой. [c.145]

Исследована экстракция хлорной кислоты в различных условиях [510, 530, 538, 541, 553, 558, 570, 575]. В растворителях с низкой диэлектрической постоянной перхлорат-ион имеет большое [c.64]

Действие малых количеств воды, обусловленное ее основностью в ледяной уксусной кислоте, является очень важным и используется для определения содержания воды и уксусного ангидрида в растворе уксусной кислоты и определения содержания воды в пробах овощей после экстракции ее безводной уксусной кислотой [2, с. 857]. Метод основан на измерении величины повышения температуры системы во время экзотермической реакции воды с уксусным ангидридом в растворе ледяной уксусной кислоты, когда реакция катализируется незначительным количеством хлорной кислоты. [c.109]

Ход анализа. Навеску предварительно измельченного образца минерала подвергают кислотному разложению при нагревании на плитке. Сульфид кадмия (навеска минерала около 5 г) разлагают соляной кислотой в стакане из жаростойкого стекла, фторид лития (около 1 г)—хлорной кислотой в платиновом тигле. Раствор упаривают почти досуха, разбавляют водой и добавляют серную кислоту до концентрации 0,2 н. Затем прибавляют 2 мл 2%-ного раствора а-бензоиноксима в этаноле и проводят трехкратную экстракцию хлороформом (по 5 мл). Объединенный хлороформный экстракт встряхивают 3 мин с [c.194]

Очень чувствительный непрямой спектрофотометрический метод определения разработан Льюком и Болцем [20]. Метод включает а) экстракцию фосфорномолибденовой кислоты несмешивающимся растворителем и б) реэкстракцию буферным раствором с высоким значением pH при этом в водную фазу переходит молибдат. Измеряют оптическую плотность полученного водного раствора молибдата при 230 ммк. Конечная концентрация хлорной кислоты должна быть в пределах 0,9—1,6 н. Наилучшие результаты получаются при концентрации 0,1—0,5 мкг мл фосфора. Растворы молибдата подчиняются закону Бера. [c.21]

Ртутный катод применяют для удаления железа и других металлов [11]. Для удаления железа эфирная экстракция неприменима, так как борная кислота растворима в эфире. Бор в виде фторида отгоняли из растворов в хлорной кислоте при анализе почв [14]. Однако нужно брать минимальные количества фторида, чтобы предотвратить мешающее влияние при получении окрашенных соединений. Микроколичества бора можно отделить от фторидов при помощи ионообменных смол [19]. [c.414]

Экстракция хлорной кислотой (пример 3) [c.100]

Комплексы легко растворимы в бензоле и экстрагируются преиму щественно т 2 М раствора хлорной кислоты. Найдены коэ( ици-енты распределения циркония и гафния при экстракции их из 2 М раствора хлорной кислоты растворами теноилтрифторацетона а бензоле [5211. При этой кислотности константы равновесия для экстрагирования циркония и гафния соответственно составляют [c.88]

Авторы работы [1085] разработали простой метод определения одно- и трехвалентного таллия при нх совместном присутствии в растворе сперва определяется ТР+ без предварительного окисления хлорным железом, а в растворе, оставшемся после экстракции окрашенного комплекса толуолом, определяют Т1+, окисляя его трехвалентным железом. Этот метод проще ранее предложенного, по которому Т1+ рекомендуется осаждать бихроматом из раствора хлорной кислоты при 0° С [1145]. [c.424]

Теноилтрифторацетоновый метод [408]. Миллиграммовые количества гафния можно количественно извлечь из 2 н, хлорной кислоты экстракцией 0,1 М раствором НТТА в бензоле. Сильно мешают цирконий, уран(1У), нептуний(1У), плутоний(1У) и. протактиний(У). [c.293]

Для выделения нейтральных азотистых соединений авторы 138, 39] использовали экстракцию 72%-ной хлорной кислотой. По их утверждениям, этот метод позволяет одновременно отделить феназины, соли которых нерастворимы в кислотной фазе, от карбазолов, нацело растворяющихся в водной НСЮ4. К. Альберт [40], применив двухстадийную экстракцию 60 и 72%-ной хлорной кислотой, пришел к выводу о преимущественном концентрировании индолов в первом и карбазолов во втором экстрактах, но не обнаружил никаких твердых перхлоратов феназина. Картину фракционирования ГАС при двухстадийной экстракции хлорной кислотой дополнительно осложнили результаты работы [41 ], в соответствии с которыми на второй стадии извлекаются скорее сернистые соединения, чем карбазолы. Кроме того, экстракция хлорной кислотой сопровождается заметным осмолением вещества. По изложенным причинам большого распространения, этот метод выделения ГАС не получил. [c.9]

Аналогичные замечания можно отнести и к работе [33], в которой сольватное число при экстракции серной кислоты сульфоксидами определялось методом разбавления в области концентрации H2SQ46—7 моль/л. Экстракция хлорной кислоты сульфоксидами исследована Шанкером [30], который предлагает строение экстрагируемого комплекса [c.46]

Измельченную на холоде навеску ткани (100—200 мг) помещают в центрифужную пробирку с 5—10 мл охлажденного 0,2 н. раствора хлорной кислоты. Содержимое пробирки тщательно перемешивают И осадок отделяют центрифугированием на холоде (3000 g, 10 мин). Центрифугат отбрасывают и осадок повторно отмывают хлорной кислотой. Такая предварительная обработка материала необходима для удаления кислоторастворимых нуклеотидов. После удаления центрифугата к осадку добавляют 5—10 мл 0,5 и. раствора H IO4 и, закрыв пробирки пробками с воздушным холодильником, нагревают их в кипящей водяной бане в течение 30 мин. Эта процедура обеспечивает количественную экстракцию Нуклеиновых кислот из исследуемого материала и их кислотный гидролиз до растворимых фрагментов. Гидролизаты охлаждают и центрифугируют. Осадок подвергают повторной экстракции 0,5 н. H IO4. Гидролизаты объединяют и определяют поглощение на спектрофотометре при 270 и 290 нм против контрольного раствора — 0,5 н. раствора H IO4. При необходимости гидролизаты разводят тем же раствором. [c.162]

Колбочки помещают в термостат аппарата Варбурга при 28° С и выравнивают температуру в течение 15 мин. В каждую колбочку добавляют по 0,1 мл густой суспензии митохондрий (6—7 мг белка) и пробы инкубируют в течение 10 мин при перемешивании. По окончании инкубации их помещают в лед и после быстрого охлаждения их содержимое осторожно наслаивают на поверхность холодного 0,88 М раствора сахарозы. Предварительно охлажденную до 0°С сахарозу разливают по 5—7 мл в четыре центрифужных стаканчика от супернасадки центрифуги ЦЛР, стоящие во льду. Пробы центрифугируют при максимальной скорости вращения 10 мин. Верхний слой отсасывают пипеткой и отбрасывают, раствор сахарозы сливают и поверхность осадков осторожно споласкивают 0,3 М сахарозой, охлажденной до 0°С. В стаканчик добавляют по 1,5 мл 1 н. хлорной кислоты, осадки хорошо размешивают стеклянной палочкой и центрифугируют при 5000 в течение 15 мин. Супернатанты собирают в пробирки и экстракцию повторяют вновь в тех же условиях. Объединенные супернатанты нейтрализуют крепким раствором МН40Н. К нейтрализованным растворам добавляют по 2 мл метилового спирта, 2,5 мл 1 М аммиачного буфера, 0,2 мл раствора цианистого калия и 0,4 мл раствора эриохро-ма черного Т в метиловом спирте. Объем доводят до 10 мл аммиачным буфером. Определяют количество Mg + в пробах, измеряя оптическую плотность при 520 нм против раствора, не содержащего Mg +. Калибровочную кривую строят одновременно с обработкой опытных проб, используя в качестве стандарта титрованный раствор Mg l2. Область концентраций, в которой сохраняется линейная зависимость между количеством Mg + и оптической плотностью, — О—0,3 мкмоль Mg2+ на пробу. [c.457]

Х8 (высота слоя 12 см, диаметр колонки 6 мм). На анионите поглощаются при этом хлоридные комплексы кобальта совместно с соответствующими соединениями железа, меди и цинка. Кобальт извлекают из колонки 25 мл 4 N раствора соляной кислоты. Для очистки элюата от следов смолы прибавляют к нему 2,5 г. цитрата натрия, нейтрализуют раствором едкого натра до pH 8,2 и извлекают кобальт эфирным раствором дитизона. Экстракты выпаривают с азотной кислотой и разлагают органическое вещество, нагревая остаток с концентрированной хлорной кислотой до полного обесцвечивания. Затем раствор трижды выпаривают досуха с раствором хлорида натрия, концентрированной соляной кислоты и, наконец, воды. Остаток чисто-белого цвета растворяют в воде и определяют кобальт спектрофотометрически нитрозо-К-солью. Этим методом 0,0003% кобальта можно определить с ошибкой 4%. Продолжительность определения сокращается, если вести определение с радиоактивным контролем Со в этом случае экстракция дитизоном не нужна. При обработке колонки 4 N раствором соляной кислоты элюат собирают последовательно фракциями по 2 мл, измеряя активность каждой фракции. Для определения кобальта отбирают фракцию, содержащую ббльшую часть кобальта. После выпаривания с соляной кислотой остаток растворяют в 2 мл воды и определяют кобальт спектрофотометрически. [c.205]

Стаффорд и Уатт [1203] разрушают органические материалы в колбе Кьельдаля серной, азотной и хлорной кислотами. Затем удаляют железо и некоторые другие металлы экстракцией их купфе-ронатов хлороформом. Алюминий определяют фотометрически с алюминоном. Талер и Мюльбергер [1217] определяют алюминий в биологических материалах с эриохромцианином К. Образец разлагают озолением. Предварительно многие мешающие металлы удаляют экстракцией купферонатов из раствора с pH 0,4. Затем при pH 4,8 экстрагируют купферонат алюминия. После удаления СНС1з [c.206]

Обнаружена и подробно исследована экстракция железа из растворов Fe U в серной или хлорной кислоте [287]. Анализ равновесных органической и водной фаз на железо и хлор, зависимость экстракции от молярного отношения l Fe в равновесной водной фазе и другие данные позволили сделать заключение, что железо и в этих условиях (т. е. в отсутствие избытка хлорид-ионов) экстрагируется в виде HFe U. При этом, что вполне естественно, извлекается не более 75% железа. [c.113]

Применяются соли четвертичных аммониевых оснований, позволяющие извлекать рений как из кислых, так и из щелочных растворов. Например, описано применение хлористого трикаприламина для экстракции рения из щелочных растворов. Практически используется его 5%-ный раствор в керосине, к которому добавляется дециловый спирт, предотвращающий осаждение малорастворимого перрената амина. При pH 12 коэффициенты распределения рения и молибдена равны соответственно 140 и 0,03. Для реэкстракции предлагается хлорная кислота [98]. [c.302]

При извлечении микрограммовых количеств бериллия часто происходит заметная потеря его (20—30%). Торибара и Чен [433], применив разбавление пробы радиоизотопом Ве , показали, что при экстракции ацетилацетоната бериллия наблюдается уменьшение активности раствора. По мнению Силл и Уиллиса [213], потери бериллия могут быть вызваны присутствием пирофосфата, образующего растворимый комплекс с бериллием. Кипячение раствора с хлорной кислотой приводит к гидролитическому разложению пирофосфатов бериллия и улучшает результаты экстракции бериллия. [c.186]

Определение антиоксидантов (противостарителей) в каучуках и резиновых смесях. Вторичные ароматические диамины, особенно производные л-фенилендиамина, являются эффективными протн-востарителями и противоозоностарителями натурального и синтетического каучуков, стабилизаторами пластмасс, моторного и ракетного топлива и других веществ, подвергающихся окислению на воздухе. Определение противостарителей в каучуках и резиновых, смесях основано на экстракции диаминов ацетоном с последующим титрованием раствором хлорной кислоты [252, 288, 289]. [c.89]

Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после экстракции дитизонатов и разделения хроматографией на бумаге [493]. Почву обрабатывают раствором соляной кислоты и экстрагируют кобальт и другие элементы из цитратного буферного раствора при pH 8,3 хлороформным раствором дитизона. Удаляют хлороформ выпариванием и разрушают дитизонаты азотной или хлорной кислотой при нагревании. Остаток выпаривают два-три раза с соляной кислотой, хлориды металлов растворяют в 6 N растворе соляной кислоты и разделяют медь и кобальт методом радиальной хроматографии на бумаге. Растворителем служит смесь ацетон — этилацетат — вода — соляная кислота (пл. 1,19) в соотношении 45 45 5 5. Кобальт идентифицируют на высушенной и обработанной ам(миак0м хроматО(Грам-ме опрыскиванием 0,1%-ным этанольным раствором рубеановодородной кислоты. Соответствующий сектор хроматограммы озоляют и определяют кобальт в растворе золы фотометрически нитрозо-К-солью. Предложено также концентрировать кобальт из солянокислых почвенных вытяжек посредством анионообменной окиси алюминия, пропитанной нитрозо-К-солью. Избыток нитрозо-К-соли после поглощения кобальта вымывают из колонки горячей азотной кислотой, а затем десорбируют кобальтовый комплекс нитрозо-К-соли пропусканием через колонку раствора серной кислоты. Далее в лолученном растворе определяют кобальт фотометрически [1378]. [c.211]

Для определения серебра в галенитовых рудах используют дитизоновый экстракционный метод [641], основанный на разложении руды смесью азотной и хлорной кислот, отделении серебра от свинца экстракцией дитизоном, последующем извлечении из органической фазы раствором хлорида натрия для отделения от меди и ртути, повторной экстракции дитизоном и фотометрировании этого экстракта. Методика определения сводится к следующему. [c.176]

Влияние концентрации ионов водорода на коэффициент расиределения в а к а д и я. Ванадий экстрагировали из растворов ме-тавападата натрия, подкисленных хлорной кислотой. Во всех опытах начальная концентрация ванадия составляла 0.01 г-ат/л, ионная сила растворов поддерживалась постоянной (р,=1.0) добавлением перхлората натрия. Экстрагирование проводили путем встряхивания заданных объемов исходного раствора и экстрагента в делительных воронках в течение 15 минут. Так как вторичные жирные спирты в воде практически не растворимы, то объемы несмешивающихся фаз не меняются после экстракции, поэтому в большинстве случаев коэффициент распределения рассчитывали на основании анализов водной фазы. [c.180]

Основное условие восстановления ванадия,— очевидно, использование очень малых его концентраций. Влияние хлорной кислоты не является главным, поскольку отдельные опыты по экстракции индикаторных количеств ванадия из солянокислых растворов показали, что [1з кислой среды ванадий не извлекается. Таким образом, экстракцию индикаторных количеств ванадия при помогци БФГА из растворов кислот (pH < 0) проводить нельзя. [c.73]

Была изучена зависимость коэффициента распределения пятивалентного молибдена от концентрации ионов хлора при постоянной ионной силе раствора, равной 1, 4 и 6, и при постоянной концеитрацин ионов водорода (экстракция изоамплацетатом). Постоянную ионную силу поддерживали при помощи хлорной кислоты. Хлор-ионы вводили в виде соляной кислоты. Растворы молибдена готовили растворением МоО(ОН)з, полученного по методике [4], в хлорной кислоте соответствующей концентрации. Исходная концентрация пятивалентного молибдена во всех случаях составляла 5 10 г-моль л. [c.104]

Азотистые соединения нейтрального характера наиболее часто выделяют методами экстракции хлорной кислотой [14] или комплексообразования с использованием в последнем случае или хлорного железа, нанесенного на инертный носитель [15, 16], или тетрахлоридтптана [17]. Как правило, эти методы применяются в схемах концентрирования после удаления оснований и не отличаются высокой селективностью [c.117]

Несмотря на важность названного критерия для выбора коллектора и условий его применения, эта характеристика является недостаточной. Необходимо также учитывать последующие этапы работы, в частности операции окончательного переведения микропримеси в раствор, а также влияние коллектора на фотометрическое определение. В ряде работ указывается преимущество органических коллекторов таким коллектором при осаждении оксихинолинатов металлов может быть избыток самого осадителя—оксихинолина. То же относится иногда к аналитическим концентратам, полученным путем экстракции. Однако несмотря на полное осаждение определяемой примеси с органическим коллектором, нередко наблюдаются значительные потери ее при последующей обработке. При выпаривании растворителя или при сожжении органического остатка минеральные компоненты остаются ничем не связанными механически в результате определяемая микропримесь теряется в виде аэрозоля [3]. Следует иметь в виду также летучесть некоторых хелатов. Учитывая возможность потерь, иногда применяют мокрое сожжение выпариванием со смесью азотной и серной кислот, с хлорной кислотой, со смесью серной кислоты и перекиси водорода и др. При удалении органического растворителя часто рекомендуют выпаривать его под слоем серной кислоты или раствора ЭДТА, или щавелевой кислоты. С другой стороны, при мокром сожжении возможно загрязнение примесями реактивов или из стенок сосуда. [c.157]

Раствор сульфоксида в гептане или окисленный нефтяной дистиллят встряхивают 10—15 мин. в делительной воронке с 62%-ной серной кислотой, взятой из расчета 6 экв. на 1 экв. сульфоксидной серы. После расслаивания нижний слой (раствор сульфатов сульфоксидов в разбавленной серной кислоте) отделяют, отмывают петролейным эфиром (гек-еаном или гептаном), как описано при экстракции хлорной кислотой, нейтрализуют раствором едкого натра. Сульфоксиды при этом всплывают, их извлекают этиловым эфиром. Эфирный экстракт отмывают ма1ы ми порциями воды до pH 7 в промывных водах и сушат. Остаток после отгонки растворителя доводят до постоянного веса, как описано ранее. [c.99]

Перхлоратный метод с этиловым спиртом. Приводимый ниже метод менее приемлем, чем метод, изложенный в разделе Перхлоратный метод ч бутиловым спиртом (см. выше), так как он основан на процессе экстракции, а не осаждения ж, кроме того, для его осуществления требуется абсолютный спирт. Анал1[зируемый раствор должен быть свободен от сульфатов, и в нем может находиться не более 1 г смеси хлоридов. Желательно отсутствие аммонийных солей, но следы их не мешают определению. Для промывания применяются два раствора. Один из них представляет собой абсолютный спирт, содержащий 0,2% хлорной кислоты.. Другой раствор приготовляйт незадолго перед употреблением взбалтыванием первого раствора с кристалликами перхлората калия в течение 5—10 мин при комнатной температуре. Осадку дают осесть, после чего сливают прозрачную жидкость. [c.746]

Конник и Рис [395] изучали полимеризацию циркония в 1 и 2 ЛГ растворах хлорной кислоты путем исследования экстракции бензс-лок комплексного соединения циркония с теноилтрифторацетоном (ТГА) как функции концентрации циркония. Коэффициент распределения выше определенной концентрации циркония начинает зависеть от нее, что связано с полимеризацией в растворе х2г(1У)< г27Гл (1 0. Результаты спектрофотометрического исследования комплексных соединений 2г +-ТТА подтверждают существование при этих условиях только тримеров и тетрамеров циркония [534, 650]. Другие авторы [60, 724], изучая экстракцию циркония различными методами, наблюдали уменьшение коэффициента распределения циркония при повышении его концентрации. Листер и Мак-Дональд [604] исследовали самодйффузию в 0,1 Л1 растворе нитрата циркония в НКОз и при понижении кислотности растворов наблюдали уменьшение скорости извлечения циркония ионитом, т. е. уменьшение коэффициента диффузии. Эти факты также указывают на полимеризацию ионов циркония при увеличении его концентрации или уменьшении кислотности раствора. Шульц и Ларсен [724] полагают, что процесс полимеризации протекает по уравнению [c.28]

Экстракция циркония ди-и-бутилфосфатом. Скадден и Баллов [717] показали, что из 1 N раствора азотной, соляной, серной и хлорной кислот, содержащего 2,5 М (N1 4)2564 и 0,04 М Н2С2О4, цирконий количественно экстрагируется за 15 мин. 0,06 М раствором ди-н-бутилфосфата (ДБФ) в ди-н-бутиловом эфире. Экстракция была подробно изучена Роль юм [696] и использована для отделения и определения микрограммовых количеств циркония в алюминиево-магниевых сплавах (см. стр. 156). Для экстракции циркония авторы применяли продажный препарат, содержащий 55% ДБФ и 45% моно-н-бутилфосфата, растворенный в хлороформе. Экстракцию циркония с ДБФ изучали при помощи 2г . Цирконий хорошо экстрагируется в присутствии фторидных ионов (фтор-борной кислоты). В отсутствие фторидных ионов цирконий экстрагируется неполностью, с неустойчивыми результатами, вероятно, вследствие гидролиза. Цирконий экстрагируется количественно из растворов в 1—10 М НЫОз. Начиная от pH 0,65 и выше, полнота экстракции циркония быстро уменьшается, при, pH 1,4 экстраги- [c.87]

Для экстракции миллиграммовых количеств циркония ТТА следует pa твo довести до концентрации 6 М H I и экстрагировать цирконий равным объемом 0,5 М раствора ТТА в ксилоле 10 мин. Этим способом можно отделить цирконий, от А1, Fe, рзэ, Th и и Следовые количества циркония количественно экстрагируются из 2 М НЫОз 0,5 М раствором ТТА в ксилоле. Экстракции циркония мешают оксалаты, фториды, фосфаты и сульфаты (204, 642]. Миллиграммовые-количества гафния полностью экстрагируются из 2 Ai раствора хлорной кислоты 0,1 М раствором ТТА в бензоле [521]. [c.89]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология