Уксусный ангидрид реакция с хлорбензолом

Ацилирование дифенилсульфида (I) уксусным ангидридом удалось осуществить в апротонных органических растворителях (толуол, хлорбензол) при 90-95°С и молекулярном соотношении (I) уксусный ангидрид = 1,0 1,3. Реакция протекает практически с количественным выходом за 60-90 мин. [c.77]

К смеси 50 г пиридина (0,63 М), 130 г (0,126 М) уксусного ангидрида и 150 мл хлорбензола добавляют при интенсивном перемешивании ( jm. примечание 1) 101 г железного порошка, Реакционную массу нагревают до 80° и перемешивают при ЭТОЙ температуре в течение 1,5 часа. Затем к реакционной смеси добавляют 15 мл уксусной кислоты и нагревают до кипения (см. примечание 2). После 1,5 часового кипения снова добавляют 30 мл уксусной кислоты и кипячение продолжают еще в течение часа (см. примечание 3). По окончании кипячения реакционную смесь разбавляют водой прч одновременном охлаждении (см. примечание 4), Затем при охлаждении смесь подщелачивают 50%-ным раствором едкого натра (см, примечание 5) до pH 10 и перегоняют с водяным паром до объема 1,5—2 литра. Дистиллят подкисляют концентрированной соляной кислотой (60 мл) до кислой реакции но бумажке конго и упаривают в вакууме до объема 300 лгл. Из отгона выделяют. хлорбензол в количестве 95% от загруженного (см. примечание 6), Остаток подщелачивают 50%-иым раствором едкого натра до pH 10. Выделившееся масло отделяют, сушат безводным поташом и фракционируют. Выход этилпиридина составляет 60—65% теории, т. кип. 163—166". [c.101]

Подобным же образом при нитровании бензола при 80 получается нитробензол, а из хлорбензола при 40—45° л-нитрохлорбензол. Толуол дает при действии смеси Ее(КОз)д с уксусным ангидридом о-нитротолуол (при температуре реакции 40°). [c.224]

Приготовление ацетофенона из уксусного ангидрида и бензола или л-метилацетофенона из уксусного ангидрида и толуола может быть ускорено прибавлением носителей галоида, например металлического железа, алюминия или цинка [10]. При приготовлении 4-хлорацетофенона смешивают уксусный ангидрид и хлорбензол с безводным хлористым алюминием при температуре около 100° в сосуде для кристаллизации, пока не произойдет полностью превращение реагирующих веществ в продукты их соединения с хлористым алюминием, и таким образом весь продукт реакции можно извлечь в виде гранулированио массы [11]. Видоизмененный процесс заключается в прибавлении по каплям ангидрида к бензолу в присутствии 3 молекулярных эквивалентов хлористого алюминия [12]. [c.670]

Растворители участвуют в электрохимической реакции только в тех случаях, когда их молекулы способны к диссоциации или образуют водородные связи (пиридин, метанол). К растворителям промежуточной группы, влияющим на реакцию нейтрализации в некоторой степени, относятся ацетон, ацетонитрил, нитрометан и др. Для определения кислот пригодны растворители инертные (бензол, толуол, хлорбензол, метилэтилкетон, ацетон, ацетонитрил), основные и про-тофильные (этилендиамин, н-бутиламин, пиридин, диметилацетамид, диметилформамид, 1,4-диоксан, трет.-бутанол, изопропиловый, этиловый, метиловый спирты, пропиленгликоль). Для определения оснований применяют растворители инертные (н-гексан, циклогексан, диок-сан, четыреххлористый углерод, бензол, толуол, хлороформ, хлорбензол, метилэтилкетон, ацетон, ацетонитрил), кислотные и протогенные (муравьиную, уксусную и пропионовую кислоты, уксусный ангидрид, нитробензол, этиленгликоль, изопропиловый спирт). Растворители, участвующие в неводном титровании, не должны содержать примесей кислот и оснований и воды. [c.302]

Примерами хемосорбционного процесса, сопровождающегося медленными химическими реакциями, могут служить абсорбция кетена уксусной кислотой в производстве уксусного ангидрида, хлорирование бензола в производстве хлорбензола и т. д. Для интенсификации, например, "хл"о р применяют 100% концентрацию реагирующих веществ, т. е. чистые и сухие "хлор и бензол,ведут про цесс в присутс Катализатора — хлорного железа. Для увеличения новёрхности соприкосновения ф аз хлораторы заполнены насадкой — керамическими и железными кольцами (рис. 27). [c.133]

Азотолы (производные 2-гидрокси-3-нафтойной кислоты) обычно получают нагреванием 2-гидрокси-З-нафтойиой кислоты с соответствующим амином в присутствии РСЬ средой для проведения этой реакции служат толуол, хлорбензол или другой органический растворитель. Уксусно-, серно- и фосфорнокислые эфиры азотолов получают взаимодействием соответствую-хцего азоТола с уксусным ангидридом ацетаты азотолов), хлорсульфоновой кислотой (сульфаты азотолов) или пятихлористым фосфором (фосфаты азотолов) с последуюш нм гидрЬли- [c.273]

Нитро- и нитрильная группы являются мощными дезактиваторами, за ними следуют группы, содержащие карбонил, а галогены и карбоксил являются слабо электронопритягивающпми. При нитровании, сульфировании и галоидировании наличие единственной дезактивирующей группы приводит лишь к необходимости проводить реакцию в более жестких условиях, чем в отсутствие заместителя. В случае реакций Фриделя — Крафтса уже присутствие единственной сильно электронопритягивающей группы вызывает полное подавление реакции. Например, нитробензол не удается ни алкилировать хлористым алкилом в присутствии хлористого алюминия, ни ацилировать хлористым ацетилом или уксусным ангидридом с тем же катализатором. Аналогично индифферентными в oтнouJeнии реакций Фриделя — Крафтса являются ароматические нитрилы, кетоны, альдегиды, эфиры и кислоты. Слабо дезактивирующий атом хлора не останавливает реакцию Фриделя— Крафтса, но выходы получаются более низкими. Так, хлорбензол можно ацилировать янтарным ангидридом, но продукт реакции — р-(п-хлор-беизоил)-пропионовая кислота образуется лишь с выходом 45% (данные двух лабораторий) [c.133]

Среди аминов имеются довольно сильные основания (рКь = 2—3), например этил-, диэтил- и триэтил амины, пиперидин. Их можно титровать в водных растворах 0,1 н., а иногда 0,02 н. раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилового красного. Обычно ароматические амины являются более слабыми основаниями, и поэтому, например, анилин, хинолин, пиридин и их метильные производные (рКь==6—9) нельзя точно оттитровать в водных растворах. В неводных средах (ледяная уксусная кислота или смеси растворителей, например, пропионовой кислоты — хлорбензола или нитробензола — уксусного ангидрида) амины можно определить титрованием хлорной кислотой (в ледяной уксусной кислоте) в присутствии в качестве индикаторов метилового фиолетового или кристалличе ского фиолетового. В некоторых растворителях можно оттитровать очень слабые основания (р.Кь= 10—12), например алкалоиды. Фриц и Бургетт [243] для титрования некоторых аминов и их смесей предложили использовать в качестве растворителя ацетон. Первичные алифатические амины нужно титровать медленно, так как возможны побочные реакции, приводящие к образованию оснований Шиффа. [c.486]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология