Электронная дифракция приготовление образцов

Поскольку, как уже указывалось выше, электроны чрезвычайно сильно взаимодействуют с веществом, то для дифракционных исследований требуются очень тонкие образцы, способные пропускать большую часть электронов. Оптимальная толщина образцов, например для полиэтилена, составляет всего несколько сотен ангстрем, в то время как для рентгенографических исследований используются образцы толщиной приблизительно в несколько миллиметров. Поэтому основная задача всех методов препарирования заключается в получении достаточно тонких пленок полимеров. Однако приготовление образцов в таком виде, несомненно, вызывает существенное изменение их структуры, что создает определенные трудности при интерпретации результатов и распространении полученных данных на структуру полимеров в блоке. Полученные в последние годы результаты показывают, что применение методов препарирования объектов для электронной дифракции (например, кристаллизация из разбавленного раствора) привело к совершенно новому представлению о структуре полимеров. В принципе для изучения поверхностей толстых образцов можно использовать и дифракцию при отражении, однако в применении к полимерам подобного рода исследования еще не описаны. [c.233]

Если для анализа молекулярной структуры предполагается использовать дифракционные картины, то излучение, претерпевающее дифракцию, должно иметь длину волны более короткую, чем расстояние между атомами в молекуле. Длина волны рентгеновских лучей около 0,1 нм (что соответствует диаметру атома водорода), и поэтому данный тип излучения идеально подходит для анализа расположения индивидуальных атомов в молекулах. Такую задачу нельзя решить даже на самых современных электронных микроскопах. Существенным преимуществом рентгеновских лучей является высокая (выше, чем у электронов) проникающая способность. Это делает пригодными для анализа более толстые образцы. И наконец, поскольку в данном случае использование вакуума не предусмотрено, можно изучать толстые водосодержащие образцы. Вследствие этого исключаются артефакты, возникающие в процессе приготовления образца. [c.192]

Иногда время от времени получают хорошие картины электронной дифракции, не поддающиеся идентификации или порождающие явно ошибочный список рассчитанных значений d. Это особенно досадно, когда исследователь обоснованно полагает, что в образце должен присутствовать тот или иной минерал. Обычно так бывает в том случае, когда не пользуются внутренним стандартом и когда условия приготовления образца чем-то отличаются от тех, при которых был изготовлен стандарт постоянной прибора. Иногда полученные загадочные картины можно расшифровать методом проб и ошибок, сделав два допущения 1) изменилась постоянная прибора и 2) минерал, дающий дифракционную картину, соответствует предполагаемому. При этом кольцевые диаметры наиболее интенсивных линий умножают на величину самой интенсивной линии предполагаемого минерала. Если одно из этих произведений близко к исходной постоянной прибора, то его принимают за новую постоянную прибора, а остальные значения пересчитывают. При условии, что оба вышеприведенных допущения верны, новые значения d должны соответствовать предполагаемому минералу. [c.243]

При изучении разнообразных коллоидно-химических объектов широко используют методы сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии. Отметим перспективную методику приготовления реплик быстро замороженных образцов золей, позволяющую фиксировать во вра ени изучаемую картину. В исследованиях строения поверхности эффективно применяют такие современные физические методы, как Оже-спектроскопию, дифракцию медленных электронов, масс-спектрометрию вторичных ионов и др. [c.208]

После приготовления образцов для электронно-микроскопических исследований производят их оттенение, что дает возможность оценивать толнцину пластинчатых кристаллов по ширине тени и углу, под которым производится наблюдение однако в большинстве случаев для этой цели пользуются измерениями методом рассеяния рентгеновского излучения под малыми углами. Если производить медленное осаждение монокристаллов из маточного раствора, то образуется многослойный осадок — именно благодаря пластинчатой форме кристаллов. Полученный осадок затем отфильтровывают и направляют пучок рентгеновских лучей параллельно поверхности высушенной пленки. В результате наблюдается карта распределения интенсивности рентгеновской дифракции по меридиану в случае горизонтального расположения поверхности пленки (рис. П1.14). [c.172]

Полиовирус относится к наиболее подробно охарактеризованным вирусам. В табл. 18.4 описаны некоторые его физические свойства. Вирион имеет примерно сферическую форму. Он лишен липидной оболочки, поэтому его инфекционность практически не меняется при обработке органическими растворителями, такими как эфир или хлороформ. Согласно электронно-микроскопическим данным, диаметр частиц варьирует от 24 до 30 нм. Столь широкий диапазон размеров обусловлен уплощением частиц или разной проницаемостью их для красителей (солей тяжелых металлов) в ходе высушивания и окрашивания, проводимых при приготовлении образцов для электронной микроскопии. Лиофилизованные препараты теряют 99,99% или более исходной инфекционности это означает, что вода играет важную роль в поддержании целостности нуклеокапсида. Недеструктивные методы, такие как седиментационное равновесие [32], малоугловое рентгеновское рассеяние, рентгеновская дифракция [93, 160], с помощью которых измеряют диаметр влажных частиц, показывают, что диаметр вириона находится в интервале 29,8—30,7 нм. [c.199]

Можно использовать практически любые источники 5102 и АЬОз, хотя качество получаемого продукта зависит от чистоты сырья. Наиболее распространенными исходными материалами являются Ыа2510з, силикагель, НаАЮг, сульфат алюминия и различные глины. Присутствующие в сырье катионы оказывают большое влияние на структуру цеолита. Различные типы цеолитов могут быть получены из одних и тех же исходных материалов простой заменой катионов. Нанример, из одной и той же смеси можно. - получить цеолиты типа V или Ь в зависимости от того, какие в ней присутствуют катионы Ма+или К+- Для получения разнообразных цеолитов типа 2 применяют органические катионы ([44—47]. Степень кристаллизации продукта определяют путем Сравне1шя со стандартным образцом специально приготовленного цеолита с использованием дифракции рентгеновских лучей, вычисления удельной поверхности и ионообменной способности, а также электронной микроскопии. Рост кристаллов сильно зависит от отношения ЗЮг/АЬОз и от таких факторов, как создание центров кристаллизации (затравка), температурный режим и чистота реагентов [48—49]. Обычно кристаллизацию продолжают до полного исчезновения алюминия в смеси. [c.37]

Однозначно определить тип упорядочения неметаллических атомов можно с помощью методов дифракции электронов или нейтронов. В обоих методах интенсивность дифракционного максимума не зависит от квадрата атомного номера, и позицию атомов неметалла можно определить по дифрактограммам. Однако получить электронную дифрактограмму трудно необходимы пленочные реплики, процедура приготовления которых сложна из-за хрупкости и пористости материалов и отсутствия специальных методик утончения образцов. Для решения рассматриваемой задачи идеально подходит метод дифракции нейтронов, особенно потому, что ней-тронограммы многих упорядоченных карбидов уже были ранее [c.29]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология