Сканирующие методы измерения

В связи с небольшим объемом книги в ней не излагаются методы аппроксимации релаксационных зависимостей, а также методы расчета параметров релаксационных процессов, за исключением случаев, когда эти методы носят общий характер. Особое внимание уделено сканирующим методам измерения релаксационных и прочностных свойств пластмасс, причем сканирование может осуществляться как по температуре, так и по напряжениям, что позволяет достаточно быстро и в полном объеме оценить механическую работоспособность этих материалов. [c.9]

СКАНИРУЮЩИЕ МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ РЕЛАКСАЦИИ НАПРЯЖЕНИЯ [c.40]

СКАНИРУЮЩИЕ МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ПОЛЗУЧЕСТИ И ДОЛГОВЕЧНОСТИ ПОЛИМЕРОВ [c.68]

В основе работы дифференциальных сканирующих калориметров лежит метод измерения тепловых потоков, основанный на компенсации энергии. Эти приборы имеют следующие основные узлы (рис. 34.12). [c.183]

Оптические методы. В связи с быстрым развитием ВЭТСХ, которая позволила стандартизировать многие стадии хроматографического процесса и привела к получению воспроизводимых результатов, стало возможным использовать точные количественные методы оценки разделенных веществ на тонкослойных хроматограммах. Этому также способствовали создание и выпуск рядом фирм специальных приборов для количественных определений в ТСХ. Оптические сканирующие методы основаны на измерении исходного излучения, прошедшего через слой сорбента (поглощение), отраженного от него (отражение), сочетании поглощения и отражения, флуоресценции, гашении флуоресценции. Возможно измерение пропускания света с длиной волны только больше 325 нм, так как стекло (подложка) и слой адсорбента поглощают УФ-излучение. Измерение по методу отражения можно проводить по всей области спектра от 196 до 2500 нм (ив области УФ-излучения). [c.370]

Книга представляет собой обобщение мирового и отечественного опыта в области создания научных основ и экспериментальной техники для измерения характеристик механических свойств полимеров, прежде всего жестких конструкционных пластмасс. Основное внимание уделяется методам измерения релаксации, ползучести и динамических характеристик полимерных материалов, имеющим строгое физическое обоснование. а также наиболее прогрессивным инженерным методам оценки механических свойств пластмасс. Особо обсуждаются сканирующие (неизотермические) методы. [c.2]

Однако следует отметить, что применение сканирующего метода значительно сокращает полезное время измерения /, ибо для отсчета интенсивности применяется не усредненное значение сигнала в течение времени записи участка спектра, а значение сигнала в момент записи максимума линии. Время регистрации максимума зависит от постоянной времени усилителя и прибора. Постоянная времени спектрометра, описанного Уорреном, определялась временем полного отклонения пера самописца (2 сек). Поскольку точность измерений за- [c.168]

Поскольку интенсивности линий и полос испускания по-разному зависят от ширины щели, спектральное распределение источников, имеющих как линейчатое, так и сплошное излучение, нужно изображать особым способом. Так, когда сканируется спектр такого источника с широкими и одинаковыми щелями спектрометра, соответствующими полуширине полосы ДЯ, получается спектр, аналогичный верхнему спектру на рис. 48, где континуум дает гладкую кривую, на которую налагаются пики в виде треугольников с полушириной полосы АЯ. Поэтому спектр можно разбить на узкие прямоугольные участки шириной ЛЯ. Каждую линию спектра ртутной лампы можно изобразить одним из этих прямоугольников с высотой, равной максимальной интенсивности на длине волны этой линий минус высота прямоугольника, соответствующего континууму при этой длине волны. Высота последнего определяется по высоте соответствующих прямоугольников на участке спектра, где линии отсутствуют. Несколько иной метод измерения спектров, имеющих линии и континуум, будет рассмотрен Е разделе В при описании источников света. [c.138]

Для более быстрой оценки теплостойкости полимеров, работающих в условиях ползучести, удобнее использовать сканирующие методы, причем сканирование можно проводить как по температуре, так и по напряжению. При измерении ползучести в неизотермических условиях при непрерывном повышении температуры определяют термомеханические кривые в координатах е—Т. Термомеханический метод исследования, разработанный сравнительно давно [19—21], в настоящее время принят на вооружение многими лабораториями и широко применяется в практике научных исследований. [c.78]

В современной тонкослойной хроматографии начинают эффективно использоваться автоматические оптические сканирующие методы, специально предназначенные для тонкослойных пластинок с разделенными зонами. Такие методы позволяют точно и объективно определять содержание разделенных компонентов [7]. Это большой успех в развитии тонкослойной хроматографии, так как ранее во многих статьях и монографиях отмечалось, что стадия количественной оценки результатов измерения или недостаточно точна, или очень длительна. [c.6]

Для улучшения количественных результатов Ямамото и др. [219] использовали сканирующий метод зигзага в двойной точке длин волн. Такая методика особенно эффективна при измерении пятен неправильной формы или пятен с различной концентрацией. [c.343]

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) позволяет определять не общее количество тепла, как в обычных изотермическом и адиабатическом методах, а тепловую мощность, причем измерение проводят при непрерывном нагревании системы с постоянной скоростью [10] и определяют зависимость от температуры величины dH/dt. Интеграл этой функции есть энтальпия реакции, а разность энтальпий АН неотвержденного и частично отвержденного образцов используется в качестве характеристики степени отверждения смолы [11]. [c.98]

В основе импедансного метода лежит измерение мех. сопротивления (импеданса) изделий преобразователем, сканирующим пов-сть и возбуждающим в изделии упругие колебания звуковой частоты, этим методом выявляют дефекты (площадью 15 мм ) клеевых, паяных и др. соединений, между тонкой обшивкой и элементами жесткости или заполнителями в многослойных конструкциях. Анализом спектра колебаний, возбужденных в изделии ударом, обнаруживают зоны нарушения соединений между элементами в многослойных клееных конструкциях значит, толщины (метод своб. колебаний). Акустико-эмиссионный метод, основанный на контроле характеристик упругих волн, к-рые возникают в результате локальной перестройки структуры материала при образовании и развитии дефектов, позволяет определять их координаты, параметры и скорость роста, а также пластич. деформацию материала, используют для диагностики сосудов высокого давления, корпусов атомных реакторов, трубопроводов и т.д. [c.29]

Измерения зависимости туннельного тока от напряжения смещения (11/(111) для каждой позиции острия напротив поверхности при постоянном расстоянии от нее дает в результате пространственное распределение плотности состояний. Поскольку вариацией напряжения смещения можно сделать доступными различные электронные состояния, то такой режим является методом электронной спектроскопии с высоким пространственным разрешением (часто называемым сканирующая туннельная спектроскопия, СТС). [c.372]

Прямое использование методов ИК-спектроскопии в исследованиях по химической кинетике возможно при условии, что реакция является достаточно медленной и время отклика спектрофотометра не ограничивает точность измерений. Существует несколько методов изучения зависимости концентрации от времени. Простейший из них состоит в том, что реакция в небольшой аликвотной пробе реакционной смеси останавливается или разбавлением, или введением дезактивирующего катализатора, или понижением температуры, а образцы сканируются в подходящих условиях. В другом методе проводится реакция непосредственно в кювете ИК-спектрофотометра при многократной записи спектра (или его части). Если интерес представляет только одна составная часть реакционной смеси, то спектрофотометр устанавливается на фиксированную частоту полосы поглощения и оптическая плотность наблюдается как функция времени примером такого рода является исследование термического разложения оксида этилена [99]. Во многих случаях, когда нельзя использовать растворитель, удовлетворительные результаты можно получить, работая с толстыми образцами в области обертонов. Конечно, при этом должна тщательно контролироваться температура образца. [c.283]

Разновидностью этого метода является метод ТП, который заключается в измерении восстанавливаемости образца в сканирующем режиме. Образец растягивают при комнатной температуре, затем охлаждают ниже Тс, затем нагревают с заданной скоростью и отмечают температуры, при которых образец восстанавливается на 2, 10 и 50 %. В этом случае Тс зависит от скорости подъема температуры. [c.375]

Для количественных измерений пятно можно удалить с пластинки, вещество элюировать подходящим растворителем, а затем определить его достаточно чувствительным методом, таким, как спектрофотометрическое измерение, либо непосредственно, либо после какой-либо химической реакции. В некоторых случаях количественную оценку также можно провести путем измерения интенсивности пятна с помощью сканирующего денситометра и последующего сравнения этой интенсивности с интенсивностями пятен, полученных со стандартными количествами того же аналогично обработанного вещества. [c.94]

В связи с указанными выше трудностями наибольшее распространение-для исследования кинетики процессов образования сетчатых полимерон. получили методы непрерывного контроля, мало чувствительные к изменению агрегатного состояния реагирующей системы. Это в первую очередь различные варианты калориметрии (изотермическая, адиабатическая, дифференциальная сканирующая калориметрия) [38, 41, 46] и ИК-спектроскопии (спектры пропускания и метод измерения нарушенного полного внутреннего отражения) [38, 116—118]. Весьма перспективны также различные варианты термометрических методов, обзоры которых даны в работах Мержанова [119] и Чичерского [120]. [c.31]

Наиболее важной характеристикой аналитического метода, используемого при изучении поверхности, является эффективная глубина действия, поскольку метод измерения должен соответствовать изучаемому явлению. Например, связывание с поверхностью, смачивание и катализ затрагивают лишь несколько слоев атомов, а при обработке поверхности закалкой вовлекаются от 10 до 1000 таких слоев. Вот типичные эффективные глубины действия для наиболее важных аналитических методов исследования поверхности рассеяние ионов низкой энергии — один-два слоя атомов, масс-спектрометрия вторичных ионов — зА, оже-спектроскопия — 20А, ионное травление в сочетании с SIMS — lOOA. Лазерная масс-спектрометрия, рамановский микроанализатор и сканирующий электронный микроскоп могут использоваться на глубинах от 1000 до 10 ООО А (т.е. вплоть до 1 микрона). Чем меньше эффективная глубина действия метода, тем [c.239]

При использовании для РИФ-процессов быстроотверждаю-щихся составов имеет место одна особенность, из-за которой обычные методы исследования могут быть неприемлемы. За время приготовления реакционной смеси, введения образца в рабочий узел измерительного прибора, выхода прибора на режим и прогрева образца до заданной температуры степень превращения в исследуемом материале может достигать больших значений и измерения вязкости теряют смысл. Объем теряемой информации зависит от соотношения времени выхода на режим измерения и общей продолжительности химической реакции, а также от чувствительности ее к температуре в рабочем интервале. В этом случае предложен метод измерения вязкости в неизотермическом сканирующем режиме [176]. Компоненты реакционного состава термостатируют и смешивают при пониженной температуре, обеспечивающей замедление реакции в течение подготовительных операций. Рабочий узел вискозиметра термостатируют при такой же температуре. После загрузки образца в измерительное устройство осуществляется его программированный нагрев (в простейшем случае — линейный вида Т = Та- -аЧ, где 7"о — начальная температура, — время, а — скорость нагрева). Серию опытов проводят при разных режимах (скоростях) нагрева. Исследуемую реакционную массу вводят в рабочую зону прибора в количестве, исключающем наличие градиента температур по объему навески и позволяющем пренебречь экзотермичностью химической реакции и обеспечить изменение температуры навески по закону, задаваемому внешним нагревателем. [c.107]

Измерение химического сдвига. Это наиболее известный тип измерений магнитного резонанса. В основном используется сканирующий метод, который позволяет определить спектры исследуемых ядер. Чаще всего получают спектры протонов, хотя для изучения металлонуклеотидных комплексов оказались полезными и спектры Р и (гл. 33). [c.671]

В принципе сканирующим методом можно получить больще всего сведений, так как он дает информацию об электронной структуре активного центра и о конформации фермент-субстратных комплексов. Однако его практическое использование часто затрудняется сложностями при разрещении широких перекрывающихся линий в спектрах больших белковых молекул, а также еще и необходимостью выполнения измерений протонного резонанса в DsO, для чего обычно требуется неоднократная лиофилизация белка. Первое осложнение преодолевается применением новейшей техники с большой разрешающей способностью [59]. О ее воз-можностях можно судить по работе Ярдецкого с сотр. [60], посвященной механизму действия рибонуклеазы. Предварительные эксперименты такого рода были выполнены и с аденилаткиназой (разд. 3.3). [c.671]

Техника эксперимента в случае ТСХ достаточно проста (Юб). Каплю раствора, содержащего разделяемые вещества, наносят на пластинку Край последней помещают в камеру с подвижной фазой, служащей проявителем. Исходная смесь, перемещаясь вслед за восходящим или нисходящим фронтом подвижной фазы, разделяется на ряд отдельных пятен, каждое из которых соответствует тому или иному анализируемому компоненту. При этом быстрее перемещаются хуже сорбирующиеся вещества. К достоинствам ТСХ относится также возможность двухме[)ной схемы разделения пластинку последовательно обрабатывают двумя растворами, подаваемыми во взаимно перпендикулярных направлениях. По окончании рааделення возможны самые разнообразные способы идентификации и определения вьщеленных веществ от визуального обнаружения до точных измерений с помощью сканирующих денситометров. Следует заметить, что иногда ТСХ применяют для предварительного ра де-ления щ)обы в сочетании с другими методами смесь разделяют в тонком [c.225]

Возможности получения сведений о механизме и кинетике процесса заметно расширяются при комбинированном применении спектральных и электрохимических методов исследования. Так, зафиксировав на спектрофотометре значение длины волны, отвечающее максимуму поглощения промежуточных частиц, можно контролировать их концентрацию у поверхности электрода, например методом НПВО, непосредственно в ходе измерения циклической вольтамперограммы или хронопотенциограммы. Случай такого комбинированного исследования реакции электроокнсления о-толуидина представлен на рис. 6.14. Использование быстродействующих сканирующих спектрофотометров делает возможным получение полных спектральных характеристик приэлектродного слоя раствора, относящихся к различным моментам развертки потенциала электрода. [c.222]

В то время как термогравиметрия позволяет измерять изменение массы пробы при нагревании или охлаждении, методы дифференциального термического анализа (ДТА) и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) связаны с измерением измепений энергии. Оба метсда тесно связаны друг с другом, давая однотипную информацию. С практической точки зрения разница заключается в принципах устройства и работы приборов в ДТА измеряют [c.473]

Метод АСМ принадлежит к группе методов сканирующей силовой микроскопии (ССМ), основанных на измерении различных сил (например, притяжения, отталкивания, магнитных, электростатических и вандерваальсовых). Наряду с СТМ атомная силовая микроскопия, предложенная в 1986 году [10.5-11], является важнейшим и наиболее широко используемым методом сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ). [c.374]

В случае измерения скорости седиментации необходимы поля центробежных сил, обеспечивающие полное осаждение белков. Белок, находящийся в виде коллоидного раствора, обладает большей плотностью, чем растворитель. В ходе центрифугирования на молекулу белка действует значительная центробежная сила, которая, вызывая движение молекулы через среду, обеспечивает скорость перемещения, пропорциональную трению молекулы в среде. Скорость седиментации прямо пропорциональна молекулярной массе. Для определения молекулярной массы необходимы приборы со скоростью вращения ротора до 60 тыс. об/мин. Раствором белка заполняют прозрачную ячейку. Изменения концентрации, возникающие в процессе центрифугирования, могут прослеживаться с помощью оптических методов, например посредством шлирен- или интерференционной оптики, а также посредством прямого измерения абсорбции в УФ-области (сканирующая система). [c.360]

После разделения составных частей положение бесцветных веществ может быть определено -путем обработки злек-трофореграмм. реактивом, который переводит их в окрашенные или флуоресцирующие производные. Для количественных целей пятно (зона) может быть тщательно выделено, вещество элюировано подходящим раствор.ителем и затем определено непосредственно или после химической реакции достаточно чувствительным методом, таким, как спектрофотометрическое измерение. По другой количественной методике после (превращения вещества в окрашенное производное интенсивность зоны можно измерить при помощи сканирующего денситометра. [c.115]

Непосредственное измерение фракционного состава порошка осуществляется при помощи разного рода микроскопов — обычных оптических, электронных, сканирующих, наприм1ер французской фирмы М11Ироге . Использование этих методов осложняется трудностыа изготовления микрошлифа, в плоскости которого частицы не должны перекрывать друг друга, однако применение телевизионной установки вместе с компьютером обеспечивает возможность их использования в будущем. Следует отметить появление оборудования, в котором используется принцип дифракции света, как, например, лазерный гранулометр. Микроскопия позволяет измерять частицы размером от 0,001 до 500 мкм. [c.34]

Структура. Обзор структурных характеристик пористого фильтра был сделан в гл. 3.1.2. Пористость 6, удельная поверхность Л о и гидравлический радиус пор а=26/5о могут быть измерены методами адсорбции по Брунауэру, Эммету и Теллеру [3.131] с применением азота илн ксенона. Распределение пор по радиусам может быть найдено некоторыми дополнительными методами с помощью изотермы адсорбции Баррета — Джойнера — Халенды для конденсируемого газа [3.216], с помощью продавливания ртути, когда измеряются силы поверхностного натяжения, препятствующие проникновению в поры жидкой ртути [3.215, 3.217], и с помощью измерения потоков [3.218]. Структуру пор и распределение их по радиусам можно также анализировать на поверхностях фильтров или срезах (изломах или микроразрезах) с помощью сканирующего или обычного микроскопа и дифракции рентгеновского излучения при малых углах падения соответствующие изображения или дифференциальные картины дают информацию о структурном коэффициенте (3.35), о распределении сужений пор и о наличии слепых пор. Эта информация имеет существенное значение для сравнения реальных пористых фильтров с теоретическими моделями (см. разд. 3.1.2), а также для предсказания эффектов поверхностной диффузии (см. разд. 3.1.7). [c.127]