Сожжение в кислородной колбе

Рис. 5.4. Последовательность операций метода сожжения в кислородной колбе Шёнигера [5.501]

Если при сожжении пробы образуется твердый остаток, например частицы углерода или соединения щелочных металлов, то возможны погрешности анализа [5.564, 5.569]. Некоторое количество серы может удерживаться остатком от сжигания, поэтому его следует тщательно промывать. Сообщается, что этого не происходит при добавлении к образцу кислого фосфата аммония (1,3—1,5 мг реагента на 2—4 мг образца) [5.570]. Метод сожжения в кислородной Колбе непригоден при определении очень малых количеств серы [5.514, 5.571]. [c.166]

Сожжение в кислородной колбе очень широко используется при определении галогенов, серы, фосфора и многих других элементов в органических соединениях, например ртути, цинка, марганца, никеля и кобальта. Метод сожжения в кислородной бомбе применим для окисления железа и сталей, но он не получил распространения [5.538]. Важное применение метода — определение радиоактивных изотопов, особенно Н, и в меченых органических и биологических материалах. Ниже приведены примеры применения метода сожжения, используемые в анализе органических материалов. [c.162]

Металлы. Метод сожжения в кислородной колбе особенно пригоден при определении ртути в органических материалах, таких как почва, рыба и фрукты. Большие количества пробы смешивают, если это необходимо, с целлюлозой или порошком ацетата целлюлозы, прессуют в таблетки, помещают в небольшую корзинку из нихромовой проволоки [5.6011 илн на перфорированный лист тантала [5.602] и сжигают. Поскольку после сожжения ртуть присутствует в виде Hg или Hg, то к поглотительному раствору обычно добавляют окислитель. Условия разложения некоторых материалов, содержащих ртуть и другие металлы, приведены в табл. 5.12. [c.167]

Преимуществом метода сожжения в кислородной колбе является высокая скорость разложения очень многих органических веществ, а благодаря тому, что окисление проводится в закрытой системе, потери вещества и загрязнение пробы минимальны. Кроме того, этот метод прост в исполнении. Необходимое оборудование несложно и представляет собой обычный набор колб. Возможность разложения одновременно нескольких проб эконо- [c.168]

Метод сожжения в нагреваемой колбе отличается от метода сожжения в кислородной колбе тем, что колбу или закрытую стеклянную трубку, заполненную кислородом, нагревают снаружи [c.169]

Сухое озоление органических и биологических материалов [4] обычно выполняют нагреванием проб на воздухе при 450-500 °С. Метод прост в исполнении и поэтому находит широкое применение. Однако при этом Аз, В, Сс1, Сг, Си, Ре, Н , N1, Р, РЬ, V и Zn могут быть потеряны в виде металлов, хлоридов или элементоорганических соединений в зависимости от формы их нахождения в пробе и химических реакций, протекающих при окислении. Неметаллы IV, V, VI, VII групп периодической системы элементов (за исключением серы и фосфора) и вероятно Оа, 1п и Т1 не концентрируются при сухом озолении [22]. Потери также могут наблюдаться вследствие сорбции микроэлементов материалами посуды и образования остатков не растворимых в кислотах. Для предотвращения потерь микроэлементов иногда эффективно добавлять к пробам соли металлов или смачивать пробы их растворами. К другим способам предотвращения потерь микроэлементов относят сожжение проб в кислородной бомбе, кислородной колбе, низкотемпературное озоление в высокочастотной кислородной плазме. Ниже приведена стандартная методика сухого озоления [4, 22], хотя в некоторых случаях может потребоваться ее незначительное изменение. [c.40]

Для разложения борорганических соединений применяют минерализацию типа метода Кьельдаля [146, 311, 308, 369], сплавление с щелочными агентами [4, 288, 366, 367], сожжение в трубке в токе кислорода (см. гл. 2)или в колбе, наполненной кислородом ([364, 365], окисление различными реагентами [148, с. 24]. Показана возможность разложения борорганических соединений низкотемпературной кислородной плазмой [370]. Описанные в литературе методы относятся в основном к таким борорганическим соединениям, как борофториды, [c.185]

По размерам пятен нельзя определить количество вещества. Для этого ггятно вырезают и подвергают бумагу минерализации мокрым способом или сожжению в кислородной колбе после чего фосфат определяют фотометрически. [c.207]

Теллур. При сожжении пробы в кислородной колбе теллур переходит в теллур (IV), но почти невозможно предотвратить возгонку элементного теллура. Удовлетворительно выделяется теллур (в виде Те из проб HgTeOe, но элементный теллур и теллурорганические соединения сгорают плохо. Для разложения веществ, которые плохо сгорают, применяют мокрое окисление [5.579]. [c.166]

Радиоактивные изотопы Н, и S. Содержание этих изотопов в биологических материалах легко определить сцинтилляционным методом после сожже -ния пробы в кислородной колбе. Используют обычные круглые колбы с отростком у дна для поглотительного раствора [5.512] (см. рис. 5.5), а также колбы с боковым ответвлением [5.517—5.519]. Пробу изотопов помещают в держатель из платиновой сетки или нержавеющей стали. Некоторые неудобства вызывает дезактивация, которую следует проводить при работе с радиоактивными изотопами. Ее можно избежать, проводя сожжение в пластмассовом мешке, который затем уничтожают [5.508, 5.509]. Разложение нескольких миллиграммов пробы проводят в склянках с завинчивающимися крышками. Пробу поджигают световым лучом в закрытой склянке. Продукты сожжения вымораживают жидким азотом, затем к ним добавляют сцннтиллирующин раствор [5.523], [c.167]

Навеску вещества 10-70 мг (в зависимости от предполагаемого содержания серы) аавартывают в беззольный бумажный фильтр. Фильтр с навеской помещают в спиральную корзиночку из нихромовой проволок прибора для сожжения. В колбу для сожжения емкостью 250-500 мл, содержащую 10 мл 3%-ной Н2О2, пропускают в течение 2-3 минут кислород из баллона (кислородной подушки или газометра). Фильтр поджигают и пробку с корзиночкой и навеской быстро вставляют в колбу. [c.24]