Озоление низкотемпературное

Низкотемпературное озоление кислородной плазмой [c.50]

Навеску пробы (0,1-0,2 г) помещают в кварцевую чашечку и при температуре 150-180 °С обрабатывают кислородной плазмой, полученной с помощью высокочастотного генератора (13,5 МГц, 1 кВ, 300 XV), направленной перпендикулярно к пробе. При такой минерализации органическая часть и вода отгоняются (их можно анализировать отдельно), а многие элементы (А , Аз, Со, Сг и др.) образуют оксиды, которые растворяют в кислотах и определяют различными методами. Некоторые примеры низкотемпературного озоления различ- [c.50]

По мнению авторов работы [1], приемлемыми методами подготовки нефти и нефтепродуктов к микроанализу являются следующие сухое озоление, растворение в растворителях, мокрое озоление, разрушение в пламени, экстракция, сжигание в бомбе, разложение с использованием низкотемпературной окислительной плазмы. Однако во всех этих методах возможны потери определяемого элемента и, как следствие, понижение точности анализа. [c.42]

Низкотемпературное озоление в кислородной плазме с успехом применяют для разложения биологических матриц. Но для нефтепродуктов этот метод оказался не очень эффективным. Время, необходимое для разложения тяжелых нефтяных фракций, нередко исчисляется днями, вследствие чего возрастает опасность загрязнения и увеличиваются потери от испарения (для сохранения плазмы требуется пониженное давление). Поэтому необходимо пользоваться сверхчистым кислородом [100]. Кроме того, этот способ не гарантирует сохранность легколетучих элементов. Так, при озолении двух образцов углей описанным методом потери сурьмы достигли 50%, ртути — [c.87]

Низкотемпературное плазменное озоление органических образцов. Одним из перспективных направлений при озолении органических веществ может явиться озоление в кислородной плазме. Поэтому мы считаем возможным этот метод описать подробнее с изложением анализа литературного материала и обсудить некоторые наши предварительные исследования по озо-лению нефтей. [c.29]

Лабораторное использование окислительной низкотемпературной плазмы для приготовления образцов в химическом или физическом анализе доказывает ее успешное применение и уникальные возможности [51, 52]. Сухое плазменное озоление позволяет сводить к минимуму процессы улетучивания элементов и избежать внесения посторонних примесей. В настоящее время в неравновесной плазме могут быть реализованы основные стадии подготовки образцов к их химическому и физическому анализам [53], включающие [c.29]

Аппаратура и методика низкотемпературного озоления. Во многих работах по применению плазмы в аналитических целях приводятся методики озоления, типы ВЧ- и СВЧ-установок и реакционных камер. На основе обобщения этих данных нами ыла собрана установка, схема которой приведена на рис. 1.4. [c.32]

Низкотемпературное сухое озоление может быть достигнуто с помощью активного кислорода [121], электрически возбужденного радиочастотным осциллятором на 300 Вт, 13,56 МГц. Образующийся метастабильный кислород обладает энергией, достаточной для разрыва всех углерод—углеродных и углерод—водородных связей. При работе с пробами, содержащими ртуть, селен, свинец, мышьяк и иод, таким способом может быть достигнута большая скорость разложения материала. [c.350]

Температура низкотемпературного озоления зависит от мощности электрического поля, давления кислорода и природы образца (табл. 5.19) [5.831, 5.837[. [c.187]

Разложение кремнийорганических соединений. Наиболее распространенными методами разложения являются сожжение в кислороде [4, 243, 307, 309], разложение кислотами [2, 243, 309] и сплавление с щелочными агентами [4, 16, 243, 295, 308, 316—319]. Менее распространены методы гидролитического расщепления с использованием кислых, щелочных и других агентов [243] применяемые, как правило, для ограниченного числа соединений определенного класса или используемые как предварительная стадия разложения летучих соединений восстановительного разложения [314] разложения с использованием перманганата калия [148], аммиака [315] или низкотемпературного озоления при помощи плазмы [256] и др. [c.167]

Опубликован обзор [482] химических методов, используемых для качественного и количественного анализа фенольных смол. Путем низкотемпературного озоления проводили [483] контролируемое разложение фенольных смол, а для идентификации этих смол применяли [484] дифференциальный термический анализ. [c.532]

Сухое озоление органических и биологических материалов [4] обычно выполняют нагреванием проб на воздухе при 450-500 °С. Метод прост в исполнении и поэтому находит широкое применение. Однако при этом Аз, В, Сс1, Сг, Си, Ре, Н , N1, Р, РЬ, V и Zn могут быть потеряны в виде металлов, хлоридов или элементоорганических соединений в зависимости от формы их нахождения в пробе и химических реакций, протекающих при окислении. Неметаллы IV, V, VI, VII групп периодической системы элементов (за исключением серы и фосфора) и вероятно Оа, 1п и Т1 не концентрируются при сухом озолении [22]. Потери также могут наблюдаться вследствие сорбции микроэлементов материалами посуды и образования остатков не растворимых в кислотах. Для предотвращения потерь микроэлементов иногда эффективно добавлять к пробам соли металлов или смачивать пробы их растворами. К другим способам предотвращения потерь микроэлементов относят сожжение проб в кислородной бомбе, кислородной колбе, низкотемпературное озоление в высокочастотной кислородной плазме. Ниже приведена стандартная методика сухого озоления [4, 22], хотя в некоторых случаях может потребоваться ее незначительное изменение. [c.40]

Наряду с этим существуют методы прямого определения минеральных веществ углей. Фольман [II] впервые предложил метод непосредственного определения минеральных веществ в твердом топливе. Позже другими углехимиками были разработаны новые, более точные методы экстракция HF и НС1, низкотемпературное озоление и пр. Непосредственное определение минеральной массы и ее сравнение с зольным остатком привело к понятию зольный фактор (Фа) [c.97]

С некоторых пор известно, что можно удалять органический материал из биологического материала, помещая его в муфельную печь при температуре 773 К или низкотемпературным озолением в дуге реактивной кислородной плазмы [476]. Микроозоление, хотя и не является идеальным методом, находит, однако, ограниченное применение в микроанализе. В работе [477] определены Ре и Си в бактериях, а в работе [478] этот метод использовался как часть процедуры препарирования для анализа ткани образцов, и установлено, что с его помощью можно было бы надежно контролировать наличие некоторых летучих [c.316]

Микроэлементы Кровь, срезы тканей Низкотемпературное озоление в кислородной плазме (150° С), генерируемой высокочастотным электромагнитным полем Рентгеновская спектромехрия, возбуждаемая протонами [c.479]

Известен метод низкотемпературного озоления, заключающийся в быст-pOiM окислении анализируемого продукта атомным кислородом. На этом принципе сконструирован прибор Tra erlab LTA-500. Окислителем служит кислород под давлением 100 кПа, расщепляющийся на атомы высокочастотным электромагнитным полем (13—53 МГц). Прибор обеспечивает одновременное озоление 12 образцов массой до 2 г каждый при температуре ниже 150 °С в течение 1 ч. При этом полностью исключаются потери примесей и загрязнение пробы [160]. [c.87]

В связи с низкими энергиями ионизации лития (5,39 эв) и возбуждения его основных аналитических линий (1,8—4,5 эв) для достижения высокой чувствительности анализа желательно применять низкотемпературный источник света. Литий и его соединения легколетучи. Поэтому чувствительность его определения можно существенно повысить фракционированием пробы. Прямое озоление пробы нежелательно, так как при этом возможны значительные потери лития. Литий окрашивает пламя дуги в характерный карминово-красный цвет. Для определения лития хорошим внутренним стандартом служат соединения щелочных металлов, а буфером — щелочных металлов и бария. [c.229]

Попытки Малфорда [306] использовать активированное кислородом низкотемпературное озоление для определения мышьяка и селена были довольно успешными при определении мышьяка, поскольку его извлечение из биологических материалов равнялось почти 100%. Селен же извлекался даже при самых благоприятных условиях в количестве 70Нехотя атомно-абсорбционный метод сравнительно мало применялся для анализа селена, Сирен [307] использовал его при определении селена в сетчатке глаз животных. Сирен предполагает, что элементарный селен играет основную роль в механизме зрения. Он обнаружил 7 мкг/мл селена в сетчатке гвинейских свиней, обладающих плохим зрением, и 630—800 мкг/мл селена в сетчатке крачек (птиц) и косуль, обладающих острым зрением. [c.163]

При пропускании кислорода сдавлением 133—665 Па через высокочастотное электрическое поле получается так называемый возбужденный кислород, содержащий, главным образом, атомы кислорода (время жизни 1 с), нейтральные и ионизированные молекулы кислорода в осиовнохм и возбужденном состояниях [5.831]. Возможность использования этой смеси для окисления органических веществ исследована Глейтом и Холданом, которые показали, что температура пробы при окислении редко превышает 200 °С и обычно находится ниже 150 °С [5.832—5.834]. Метод окисления с использованием возбужденного кислорода часто называют низкотемпературным озолением. [c.187]

Некоторые легколетучиё элементы (Аз, Сс1, 5Ь и др.) при таком низкотемпературном озолении не теряются. Исключена также опасность загрязнения пробы материалом сосуда. Многие неорганические соединения не изменяются при температурах озоления возбужденным кислородом, например пириты или карбонат кальция, хотя твердые гидраты имеют склонность к потере воды. Если работать с пробами очень аккуратно, то они могут даже сохранить при озолении свою первоначальную физическую форму. [c.187]

Для определения фосфора в органических соединениях широко используют химические, физико-химические, а также физические полумикро- и микрометоды [244, 246, 257, 260, 320—328]. Основными способами минерализации являются сожжение в колбе, наполненной кислородом [270, 271, 294, 296, 329—333], сожжение в трубке в токе кислорода, позволяющее определять С, Н и Р из одной навески, разрушение смесями кислот в открытой системе типа Кьельдаля или в запаянной трубке (окисление по Кариусу) [28, 146, 295, 300, 301, 334—337], сплавление с щелочными агентами в микробомбе или в калориметрической бомбе [4, 338—343]. Предложены восстановительные способы минерализации с использованием металлов и сплавов (А1, К, Мд, 2п) 1[21, с. 252 314, с. 228 344 345]. В последние годы установлена возможность определения фосфора после озоления вещества в низкотемпературной плазме [257—259]. Анализ заканчивают определением фосфора в виде ортофосфат-иона, используя методы неорганического анализа. Обязательной заключительной стадией минерализации является гидролиз фосфорсодержащих продуктов разложения с количественным переводом их в РО4 . Весовыми формами являются пирофосфат магния, фосформолибдат аммония или комплексы их с органическими осадителями (хинолин, стрихнин и т. д.). Комплексы можно определять титриметрически, используя растворы нитрата лантана, уранилацетата и церия. [c.174]

В работе [900] описано низкотемпературное озоление, проводимое с целью контролируемого разрушения полистирола, с последуюш,им определением металлов. Обнаружение и анализ нитрильпых групп, образующихся в полистироле на стадии инициирования или сополимеризации, проводились с помощью метода распределения красителя после восстановления алюмогидридом лития в среде тетрагидрофурапа [901]. [c.229]

Содержание подвижных атомов хлора в ПВХ определяли УФ-спектроскопией продуктов реакции фенолиза [1358]. В работе [1359] содержание хлора в ПВХ было найдено сплавлением с пероксидом натрия и титрованием полученного хлорида нитратом серебра. Описан [1360] полумикрометод определения суммарного содержания хлора в ПВХ. Для контролируемого разложения поливинилхлорида использовали метод низкотемпературного озоления [1361]. Авторы работы [1362] определяли гидропероксиды в растворах ПВХ в смеси бензол — метанол — тетрагидрофуран окислением соли Мора (Ре + до Ре +) с последующим образованием окрашенного комплекса с о-фе-нантролином. [c.301]

В работе [2043] для контролируемого разложения полиэтилентерефталата перед определением следов металлов использовано низкотемпературное озоление. Содержание сажи в окрашенных пленках полиэтилентерефталата определяли методом нефелометрии с воспроизводимостью 0,01% и коэффициентом корреляции 3% [2044]. Содержание 6-капролактама в полиэти-лентерефталате после его гидролиза 1 н. соляной кислотой определяли [2045] колориметрически с использованием нингидрина. [c.421]

Зола, полученная при мягком озоленпи (до 500° С), отлхгчается от минеральной части неозоленных углей частичным отсутствием кристаллизационной воды, разложением пирита п незначительным улетучиванием некоторых соединенпй калня и натрия. Но так как при мягком озолении не происходит улетучивания германия, низкотемпературная зола условно принимается за минеральную часть топлива (Т. А. 3 п-кеев, А И. орел пн. Анализ энергетического топлива. ГЭИ. М.-Л., 1948). [c.64]

Помимо этого способа озоления в зарубежной литературе 116,1 , 19-Й21 приводится еще один эффективный способ - низкотемпературное озоление. Отобранные на мембранные фильтры кли фильтры из оюк-ловолокна пробы пыли медленно озоляготся при температуре 25-25(ЯС в течение трех чесов в потоке кислорода. Этот ояороб опробован для большой группы элементов. Ре- [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология