Сожжение в колбах

Фотометрические методы определения фосфора Титриметрические методы определения фосфора Определение фосфора методом сожжения в колбе с кислородом Комплексометрическое определение металлов [c.4]

Определение фосфора методом сожжения в колбе с кислородом [64 [c.81]

При сожжении в колбе с кислородом металлосодержащих соединений и резин на платине образуется налет. Можно рекомендовать очистку спирали кипячением ее в концентрированной азотной кислоте или сплавление с бисульфитом калия. [c.46]

Определение мышьяка в органических веществах с разложением их сожжением в колбе в атмосфере кислорода заканчивают часто титриметрическими методами — иодометрическим титрованием арсенита (ошибка 0,3%) [977] или титрованием арсената раствором нитрата свинца (ошибка 0,3%) [712]. [c.177]

Увлажнение 0,1—0,2 г вещества изопропиловым спиртом, сожжение в колбе с кислородом при электрическом обогреве, кипячение водного раствора газов для удаления SO2, окисление Вг- хлорамином Т, фото-метрирование эозина при 525 нм [c.188]

Вопрос о применимости сожжения в колбе к анализу фосфорорганических соединений, содержащих другие гетероэлементы, исследован недостаточно 5—8]. Нам удалось показать, что введение незначительных изменений в процедуру выполнения анализа позволяет применить этот способ минерализации для анали.ча веществ, содержащих наряду с С, Н, Р, О, N. 3, На1 такие элементы, как Na, К, Сз, Mg, Са, Зг, Ва, Си, Аз, Zn, Сс1, Hg, 7г, [c.198]

Этим методом проанализировано более 600 органических соединений, содержаш их от 1 до 76% фтора. Удовлетворительные результаты были получены таюке для некоторых веществ, содержащих фосфор, серу, титан, железо, марганец или германий. Однако вопрос об определении фтора сожжением в колбе в присутствии этих элементов требует специального исследования. Результаты определения фтора во фторорганических соединениях представлены в табл. 4. [c.209]

Обсужден принцип выбора методов предварительного разложения образцов. Для этих це,лей используются способы мокрого сожжения, сплавления и сожжения в колбе с кислородом. В качестве инструментов в полярографии используются приборы ПЭ-312 и LP-60 в амперометрии ЬР-55 и ПА-1. В работе применяются ртутные, платиновые и графитовые электроды. [c.344]

Определение галогенов сожжением в колбе в атмосфере [c.281]

Определение галогенов и серы методом сожжения в колбе, наполненной кислородом [c.307]

Перед сожжением в колбу наливают поглотительный раствор, смачивают при помощи промывалки горло и стенки колбы небольшим количеством воды и зажигают помещенную рядом с колбой спиртовку или газовую горелку (пламя должно быть слабым), затем открывают газометр так, чтобы кислород медленно поступал из шланга. Опускают шланг в центральную часть колбы, не касаясь им ни стенок колбы, ни раствора, и пропускают кислород в тече- -ние 30—40 сек, следя за тем, чтобы он не разбрызгивал поглотительный раствор. [c.231]

Новое радикальное изменение метод пустой трубки претерпел на рубеже 50-х — 60-х годов, когда стало необходимым существенное ускорение сожжения, как одно из условий перехода к автоматическому анализу. Проведение пиролитического сожжения, предназначенного для индивидуального подхода к разложению каждого органического соединения, требовало непрерывного наблюдения оператора. Его нельзя было ни ускорить, ни автоматизировать. Однако к этому времени был уже накоплен большой опыт сожжения в колбе с кислородом, показавший, что разнообразные органические вещества можно количественно разрушить за несколько секунд при наличии избытка кислорода и высокой температуры в сравнительно небольшой зоне горения, в центре которой находится анализируемое вещество. [c.120]

Применение сожжения в колбе с кислородом для анализа элементоорганических соединений встречает ряд трудностей. Данные, приводимые в литературе относительно целесообразности его использования, противоречивы. Причины неудовлетворительных результатов не всегда установлены. Вероятно, причины неудач следует искать в специфике разложения элементоорганических соединений. Реакционная смесь, образующаяся в момент разложения ЭОС, более сложна, чем в случае анализа соединений, не содержащих гетероэлемент. В зоне горения образуются не только газообразные, но и твердые продукты окисления. Может происходить взаимодействие как между элементами, составляющими молекулу анализируемого вещества, так и между гетероэлементом и материалом частей аппаратуры, в особенности находящихся в накаленной зоне (держатель навески и контейнер, в котором помещается навеска). В качестве материала для держателя навесок, завернутых в беззольный фильтр, применяют платину, а также кварц, стекло, различные металлы. Платина и кварц, инертные по отношению к продуктам окисления элементов-органогенов, в случае анализа элементоорганических соединений могут выступать как активные компоненты реакционной смеси и давать с определяемыми гетероэлементами побочные продукты разложения — сплавы, твердые растворы, силикаты и пр. Наличие подобных реакций с платиной, приводящих к искажению результатов анализа, установлено для органических соединений германия, мышьяка и фосфора. Проведено сравнительное изучение условий сожжения ЭОС в колбе с кислородом. Испытаны различные материалы — платина, кварц, нержавеющая сталь —для изготовления держателя навески опробованы различные формы держателей. Опыт показал, что лучше всего сожжение происходит в держателе в виде спирали, так как в этом случае обеспечены свободный доступ кислорода к навеске и равномерное горение ее. Срок службы такого держателя в 4—5 раз больше, чем широко используемого держателя из платиновой сетки. Успех сожжения зависит также от размера навески и состояния платиновой проволоки, выполняющей роль катализатора. Для анализа органических соединений, содержащих германий, мышьяк, рений или фосфор, предложена конструкция кварцевой спирали (рис. 51, 5.2), обеспечивающая количественное разложение ЭОС. Найдены также оптимальные условия сожжения навески в спирали из утолщенной кварцевой нити, которая более практична в ра- [c.150]

Сожжение в колбе с Ог. Сплавление с КОН Сплавление с КОН [c.160]

Мокрое сожжение резины в среде концентрированной азотной кислоты [11, 86], а также смесях окислителей [87] является трудоемким, длительным процессом и поэтому редко применяется в аналитической практике. Наиболее широко используется сожжение в колбе с кислородом на платиновом контакте. Метод был предложен вначале Шёнигером для анализа органических соединений [88], а затем успешно применен для каучуков, полимерных материалов, резин. В колбах емкостью 0,5—0,7 л удается полностью сжечь до 30—70 мг резин. При значительном минеральном наполнении (30% и более) на спирали образуется объемистый минеральный остаток, препятствующий полному выгоранию образца уже при навесках 40—50 мг. [c.46]

В ультрамикрометоде анализа органических веществ [526] для сожжения в колбу с кислородом вносят 30—70 мкг анализируемого вещества. В колбу предварительно вносят 1 мл 0,5Л раствора гидроокиси натрия п 0,1 мл бромной воды для поглощения мышьяковистого ангидрида п окисления образующегося арсенита до арсената. Анализ заканчивают и.эмеренпем оптической плотности раствора мышьяковомолибденовой сини. [c.177]

В другом аналогичном методе пробу разлагают сожжением в колбе, наполненной кислородом, затем арсенат титруют раствором нитрата свинца, устанавливая конечную точку титрования потенциометрически по прекращению уменьшения pH титруемого pa Tuojia [710]. Ошибка определения составляет 0,19%. [c.178]

Метод сжигания в колбе с кислородом является одним из перспективных методов количественного элементного анализа. Он включен во многие фармакопеи мира, в том числе Международную и Европейскую, но пока ограниченно используется в отечественном фармацевтическом анализе. Метод основан на разрушении органического вещества сожжением в колбе, наполненной кислородом, растворении образовавшихся продуктов в поглощающей жидкости н последующем определении элементов, находящихся в растворе в виде ионов или молекул. Определение выполняют различными химическими или физико-химическим и методами. Метод может быть использован для качественного и количественного определения органически лекарственных веществ, содержащих в молекуле галогены, с у, фосфор, азот н другие элементы. Преимущества метода состоят в быстроте процесса минерализация, занимающего несколько секунда исключении потерь элемента в процессе минерализации, проходящем в герметически закрытой колбе возможности унификации применительно к различным группам соединений высокой чувствительности анализа на заключительной его стадий и широком сочетании метода на этой стадии с физико-хнмическими методами. Большие перспективы открывает применение метода сжига- [c.134]

Метод значительно осложняется для соединений, содержащих серу или фосфор. Фифторхлорметан и четырехфтористыр углерод данным методом не могут быть проанализированы, так как в этих условиях сожжения в колбе они не сгорают. [c.118]

Фосфор, сера, галогены (сожжение в колбе с кислородом на платине) пмэкк Колбы конические КШ-29 (250, 500 и 1000 мл), пробки с впаянной палочкой и платиновой пластинкой, сетка платиновая, цилиндры мерные и др. [c.298]

Для титриметрического определения ртути после разложения навески сожжением в колбе с кислородом нами использован биам-перометрический способ индикации точки эквивалентности. Поглотителем служит азотная кислота. Ртуть в полученном растворе окисляем до двухвалентной кипячением с обратным холодильником и титруем тиомочевиной. [c.161]

Обсуждены особенности применения абсорбционной спектрофотометрии к элементному микроанализу элементоорганических соединений. Показано, что спек-трофотомстрическос окончание анализа при определении Р и 81 в виде фосфор-и кремниймолибденовых комплексов и бора в виде комплекса с азометииом-Н в водной среде позволяет получить большую точность анализа при высокой избирательности и чувствительности. Основными методами разложения являются сплавление с КОН в никелевой микробомбе (В, 81), сожжение в колбе с кислородом (Р) и окислительная минерализация мокрым путем (В, Р). Показано, что 81, Р и В могут определяться в присутствии многих гетероэлементов. Не мешают определению [c.346]

Гов1оря об усов ерш ен Ствова нии методов определения гало- идов и серы, необходимо уяомянуть методы, основанные на раз- ложении нагреванием со щелочными металлами [95, 309, 311, 366, 439, 754, 759, 768] и сожжением в. колбе с кислородом [769—772, 775, 940], Первый метод интересен универсальностью разложения, второй —. простотой и бЫ Спротой выполнения,— Прим. ред.. [c.17]

В последнее время для разложения фосфорортаничеаких соединений применяется сожжение в колбе с кислородом [772, 888, 889, 943—945]. Предложено также разложение нагреванием с металлическим магнием [946, 947].—Яриж. ред.. [c.135]

В последнее время предложено также определение ртути сожжением в колбе, наполненной кислородом, и последующее амперометрическое титрование трилоном Б [958]. — Прим. ред.. [c.144]

Разработаны также ультрамикрометоды (микрограм-мовые методы) определения серы в органич. соединениях. При этом работают с количествами порядка 1—100 мкг. Применяют способы мокрого разложения и сожжения в колбе с кислородом. Анализ заканчивают либо колориметрически, либо титриметрически. [c.421]

Количественная минерализация фторорганических соединений достаточно трудна из-за прочности связи С—F. Для всех фторорганических соединений удобным является сожжение в пламени гремучего газа по Викболду . При сожжении в колбе Шёнигера рекомендуется добавлять к навеске испытуемого вещества перекись натрия, способствующую сожжению. Для поглощения продуктов сгорания в колбу наливают 10 мл воды и 1 мл 2 н. раствора NaOH. [c.40]

В первых методах, разработанных для определения серы и галогенов, предпочитали разложение вещества в запаянной трубке во избежание загрязнения атмосферным воздухом. В это время Микл и Пех, а также Шёнигер (стр. 66) предложили метод сожжения в колбе, наполненной кислородом. Оказалось, что этот метод сожжения легко применим к субмикроколичествам, и, таким образом, он вытеснил ранее предложенные методы. Разложение в запаянной трубке сейчас используется только для определения азота. [c.11]

В первом методе, разработанном для субмикроколичеств, образец разлагали в запаянной пробирке сплавлением с металлическим натрием или калием при этом связанные бром и иод превращались в соответствующие ионы, которые затем определяли описанными выше методами умножения . Позднее, в связи с успешным применением колбового окислительного метода для определения серы и хлора, этот метод разложения был распространен на определение брома и иода методы умножения были сохранены для определения бромидов и иодидов [5]. Колбовый метод оказался более простым в обычной практике он позволяет избежать неудобства, связанного с разрушением цианидов, образующихся при сплавлении в запаянной пробирке в случае присутствия азота, а также не требует очистки натрия или калия. Азот при сожжении в колбе, наполненной [c.75]

Описанный в настоящей главе метод в некоторых деталях отличается от первоначального [4], он включает изменения [9, 10], обсуждавшиеся выше. В тех случаях, когда содержание фтора превышает 50%, результаты анализов становятся менее надежными к счастью, такие соединения сравнительно редки. Тем не менее желательно дальнейшее исследование, чтобы этот метод стал универсальным. Возникающие при этом ошибки почти полностью следует отнести за счет неполного сгорания как известно, этот тип соединений разлагается с большим трудом. Возможно, что техника сожжения в колбе горячего сожжения Кирстена [И], которая предусматривает более продолжительный период нагревания, разрешит эту проблему. При определении по этому методу фосфор не мешает, если его количество не превышает соотношение фосфор фтор 1 2. Если же фосфора больше, его необходимо отделять в виде фосфата подробно подходящие методы разделения не изучались. Присутствие мышьяка (в виде арсената) допустимо до соотношения 1 1. [c.86]

Для конечного определения образующегося при реакции фосфата сначала применяли осаждение в виде хинолинфосформолибдата [2]. Это, несомненно, лучший из всех известных методов. При действии основания осаждается фосфор молибденовая кислота метод применяется в органическом микроанализе после сожжения в колбе, наполненной кислородом [1]. Применение этой методики при анализе чистых растворов фосфата в микрограммовых количествах дало удовлетворительные результаты, при испытании же органических соединений выявились очень серьезные помехи, обусловленные кремнием, выделившимся во время сожжения из стенок колбы. Для преодоления вредного влияния кремния [1, 2] добавляли лимонную кислоту, но здесь необходима большая осторожность, так как в присутствии лимонной кислоты растворимость хинолинфосформолибдата повышается. Количество, указанное в разделе Метод (стр. 100), соответствует обычному определению. Однако при использовании новых колб образуются чрезмерно большие количества двуокиси кремния, и поэтому перед определением следует обработать колбы, сжигая в них примерно шесть образцов, не взвешивая. [c.98]

Предложенное в 1955 г. Шёнигером сожжение в колбе с кислородом благодаря простоте и быстроте выполнения анализа получило широкое распространение в элементном анализе различных органических соединений для определения многих элементов. Его применяют для определения в элементоорганических соединениях фтора, хлора, брома, иода, серы, германия, мышьяка, рения, фосфора и др. Все перечисленные элементы [c.149]

Рис. 54. Способ упаковки навески легколетучих соединений при сожжении в колбе Шёнигера

Метод минерализации в колбе с кислородом распространен (помимо твердых и высококипящих соединений) на анализ легкокипящих жидкостей и трудногорящих веществ. Предложен ряд усовершенствований техники отбора и упаковки (рис. 54) навески, а также более эффективные условия ее сожжения в колбе с кислородом. Так, уменьшение навески до 1—2 мг и введение в зону сожжения легкогорящих органических материалов, имеющих большую поверхность и расширяющих накаленную зону, позволяет количественно разлагать многие трудно-разлагаемые элементоорганические соединения. В качестве добавок использовали полиэтилен в сочетании с поролоном и хлопковой ватой. [c.152]

Рис. 55. Фильтровальная бумага для завертывания навески при сожжении в колбе Шёнигера

Справочник химика 21

Химия и химическая технология