Кокаин методы анализа

В аналитической лаборатории НИХФИ разработан метод полного анализа кокаина-сырца. Проводятся следующие определения 1. Навеска растворяется в эфире — в остатке свободный экгонин и бензоил-экгонин. 2. Навеска омыляется в щелочной среде (10 /д-ым раствором едкого натра). После омыления щелочной раствор подкисляется и извлекается эфиром. В эфир переходят кислоты. Эфирный раствор, в свою очередь, извлекается титрованной щелочью. Полученный щелочной раствор делится на 2 части. В одной части определяется сумма кислот титрованием соляной кислотой. В другой части определяется коричная кислота бромированием бромид-броматом. Коричную кислоту пересчитывают на циннамилкокаин. 3. Навеска омыляется в кислой среде (12°/р-ой соляной кислотой) в открытой колбе. Из кислой жидкости извлекают эфиром кислоты, а кислую водную жидкость нейтрализуют щелочью и выпаривают досуха. Остаток (экгонин и хлористый натрий) обрабатывают раствором фенола в хлороформе (1 4), экгонин растворяется фенольно-хлороформный раствор извлекается водой. В воду переходит экгонин и часть фенола. Последний удаляется взбалтыванием с эфиром. [c.440]

При вдыхании через нос (ИН) кокаина-гидрохлорида 1,5 мг/кг, концентрация кокаина в моче С(К) 24 мкг/мл максимальна через 2 ч после введения и затем быстро уменьшается. С(БЭ)=75 мкг/мл в интервале 1-12 ч. затем медленно снижается и детектируется в течение 6 сут(радиоиммунным методом анализа). [c.91]

Во многих случаях для качественной характеристики вещества можно ограничиться только визуальным наблюдением флуоресценции. Так, например, некоторые алколоиды флуоресцируют характерным светом кокаин — светло-синим, кодеин — слабо-желтым, наркотин— темно-фиолетовым и т. д. По характеру окраски флуоресценции медицинского препарата можно определить присутствующий в нем алкалоид. Соли бериллия в щелочной среде в присутствии морина дают яркую флуоресценцию желто-зеленого цвета. Этой реакции не мешают магний, кальций, цинк, мешающие определению бериллия при обычных аналитических работах. Задача качественного анализа становится значительно более сложной, когда смесь состоит из нескольких флуоресцирующих веществ, в этом случае применяются светофильтры или сочетание люминесцентного анализа с хроматографическим. Наиболее избирательные методы анализа построены на спектральном разложении света флуоресценцией и изучении спектральных характеристик флуоресценции спектрографическим методом. [c.156]

Другой метод точного измерения масс в ГХ—МС при ии) ком разрешении основан на использовании квадруполыюю масс спектрометра для одновременного получения масс спектрометров положительных и отрицательных ионов Было показано [114], что точность измерения масс лучше 10 млн д при скоростях сканирования, сравнимых с обычно используемы ми в ГХ—МС (5 с на цикл) может быть обеспечена при од повременной регистрации масс спектров стандартного вещества (ПФК) и образца в режиме положительной и отрицательной ионизации, соответственно Отрицательный ионный ток от ПФК в 600 раз больше соответствующего положительного ионного тока Таким образом регистрируя масс спектры образца и следовых количеств ПФК, можно получить спектры в кото рых ионы стандарта имеются только в спектре отрицательных ионов, а спектр положительных ионов состоит только из пиков ионов образца Точное измерение масс положительных ионов осуществлялось путем одновременной обработки данных от ум ножителей, ре1истрирующих положительные и отрицательные ионы определения центроидов пиков и расчета точных масс в спектре положительных ионов на основании их положений на временной шкале, измеренных по пикам стандартных ионов в масс спектре отрицательных ионов При анализе этим мето дом кокаина с усреднением данных пяти последовательных ска нирований для ионов (М + Н)+ с массой 304,155 измеренная величина отличалась от истинной не более чем на 3 10" а е м (10 млн д) [c.65]