Бромиды броматы

Тиофен очень легко бромируется бромом [99—102 51, с. 130], диоксандибромидом [103] и N-бромсукцинимиДом [104, 105] в различных условиях. Чаще всего при этом образуются смеси моно- и дибромтиофенов что затрудняет выделение чистого 2-бромтиофена. Приведенная ниже методика бромирования тиофена бромид-бромат-ной смесью в эфире лишена этого недостатка [106]. [c.31]

Раствор бромид-бромата приготовляют растворением 49,6 г бромистого калия (бромид) и 13,92 бромноватокислого калия (бромат) в дистиллированной воде с доведением объема раствора до 1 л. Титр раствора бромид-бромата выражают в г брома. Для установки титра иод, выделившийся при взаимодействии К1 с бромид-броматом, оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. [c.138]

Методика определения. 0,1—0,15 г вещества помещают в колбу с притертой пробкой, добавляют 20 мл раствора бро-мид-бромата (0,2 н.), 5 мл метилового спирта, 15 мл 4 н. соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой и механически перемешивают на встряхивателе 30—40 мин. Если количество раствора бромид-бромата калия оказалось недостаточным, смесь будет бесцветна. В этом случае опыт следует повторить, взяв большее количество раствора бромид-бромата калия. [c.234]

Приготовление бромид-бромата калия 2,8 г бромата калия и 12 г бромида калия растворяют в воде в мерной колбе (1 л) и доводят водой до метки. [c.207]

Для определения содержания фенола в товарном продукте 1,950 г вещества растворяют в мерной колбе в 1000 мл воды 10 мл этого раствора помещают в коническую колбу с притертой пробкой, добавляют 50 мл 0,1 н. раствора бромид-бромата и 5 мл концентрированной соляной кислоты. Быстро закрывают пробкой колбу, встряхивают и оставляют на 15 мин. Затем добавляют 2 г иодида калия и через 5 мин оттитровывают выделившийся иод 0,1 и. раствором тиосульфата натрия в присутствии 5—6 капель 1 %-ного раствора крахмала до исчезновения синего окрашивания. На титрование пошло 37,8 мл, а на титрование холостой пробы 49,5 мл. Рассчитайте содержание фенола в продукте. [c.176]

Стандартный метод определения бромных чисел — ГОСТ 8997—59, предназначенный для топлив, основан на взаимодействии непредельных углеводородов топлива (растворенного в кислом смешанном растворителе) с бромом и автоматическом электролитическом титровании бромид-броматом. По количеству раствора бромид-бромата, пошедшего на титрование, вычисляют бромное число топлива в г/100 г. Растворитель для топлива имеет следующий состав (в масс, ч) [c.138]

Растворение нефтепродукта в кислом смешанном растворителе (уксусная и серная кислоты, четыреххлористый углерод, метиловый спирт, хлорид ртути), электрометрическое титрование бромид-бромат-ным раствором [c.43]

Если окрашивания не появилось или оно исчезло при взбалтывании и отстаивании, то раствор бромид-бромата продолжают прибавлять порциями по 1,0 мл до тех пор, пока верхний углеводородный слой после 5 мин. взбалтывания и 1 мин. отстаивания не сохранит желтую окраску от избытка брома. [c.550]

Бром, взаимодействующий с фурфуролом, получается из раствора бромид-бромата в присутствии соляной кислоты. Непрореагировавший остаток брома переводят в соответствующее количество йода, который и оттитровывают 0,1 н раствором гипосульфита натрия. [c.683]

К- — поправочный коэффициент 0,1 н раствора бромид-бромата Ъ — число миллилитров 0,1 п раствора гипосульфита натрия,, пошедшего на титрование [c.687]

При отделении висмута гидролизом, в растворе создают такую концентрацию ионов водорода, при которой висмут количественно осаждается в виде основной, соли, а другие элементы остаются в растворе. Для этого свободную кислоту осторожно нейтрализуют едкой щелочью, аммиаком или карбонатом аммония, прибавляют различные буферные смеси, суспензии окислов. некоторых металлов, бромид-броматную смесь и др. Буферные растворы, окислы металлов, бромид-бромат-ная смесь и тому подобные дают возможность более точно регулировать pH раствора, чем нейтрализация щелочью, аммиаком или карбонатом аммония. Осадки основных солей в этом случае получаются более чистыми и легко фильтрующимися. Небольшие количества висмута обычно выделяют совместным осаждением с гидроокисями железа или алюминия или двуокисью марганца. [c.15]

Навеску топлива (1 г) вносят в предварительно охлажденный во льду растворитель (50 мл), включают мешалку и перемешивают раствор в течение 1—2 мин. Затем титруют раствором бромид-бромата со скоростью не более 30 капель в 1 мин. Конец титрования отмечается индикатором — сигнальной лампочкой. Проводят холостой опыт. [c.138]

Для определения последнего остаток растворяли в 20—30 мл октана и количественно переводили в мерную колбу на 100 мл уровень раствора доводили октаном до метки (при комнатной температуре). После тщательного перемешивания 10 мл раствора переводили в 200-миллиметровуЮ колбу, куда приливали 10 мл 5К раствора серной кислоты, и колбу помещали в ледяную баню на 5 минут. После охлаждения в колбу приливали раствор бромид-бромата до появления желтого цвета в верхнем слое, после чего колбу вторично помещали в ледяную баню на 5 минут. К охлажденному раствору добавляли 10 мл 10-процентного раствора йодистого калия, и выделившийся йод оттитровывали 0,1 N раствором тиосульфата сначала до слабо-желтого окрашивания, а после добавления раствора крахмала — до обесцвечивания. [c.9]

Навеску продукта 1—2 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют 50 %-ным раствором уксусной кислоты до 100 мл. Отбирают 25 мл раствора в другую колбу, добавляют 10 мл 0,1 н. раствора бромид-бромата и 10 мл концентрированной НС1. Колбу плотно закрывают притертой стеклянной пробкой и выдерживают 30 мин в темном месте. Затем добавляют 1,5 г иодистого калия и тщательно взбалтывают раствор. После добавления 50 мл воды титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета. Перед концом титрования добавляют 1 мл ра- [c.206]

Фенолы и его производные титруются раствором бромид-бромата с образованием соответствующих [c.430]

Раствор бромид-бромата, 0,1 н. (готовят растворением 10 г бромида и 2,8 г бромата калия в 1000 мл воды). [c.180]

Включают электронный индикатор и прогревают в течение 5 мин. Затем проверяют реле времени, для чего замыкают накоротко электроды и проверяют по секундомеру, через какой промежуток времени загорается сигнальная лампа окончание титрования . Это время 30—35 сек. Бюретку наполняют 0,5 н. раствором бромид-бромата. Сосуд для охлаждения наполняют кусочками льда. [c.160]

Если анализируемый продукт плохо растворяется в кислом смешанном растворителе, то навеску предварительно растворяют в 5—15 мл очищенного четыреххлористого углерода и только затем приливают 50 мл охлажденного растворителя. Стакан с пробой вставляют в прибор, поднимают столик титровального стенда, включают мешалку и перемешивают раствор 1—2 мин. После этого при помощи регулятора настройки устанавливают стрелку индикатора на 2,5 ца и включают титрование раствором бромид-бромата, которое ведут со скоростью не более 30 капель в 1 мин, регулируя ее краном бюретки. Титрование прекращают при зажигании сигнальной лампочки окончание титрования . [c.160]

Приготовление 0,1 2V раствора бромид-бромата и его стандартизация [c.173]

Нормальность раствора вычисляют, как обычно. Раствор бромид-бромата часто применяют для титрования 8-оксихинолинатов металлов после их растворения в разбавленной соляной кислоте. [c.173]

Частные порядки сложных реакций, проходящих более чем в одну стадию, могут не совпадать со стехиометрнческими коэффициентами. В качестве примера можно привести хорошо известную реакцию окисления бромида бромат-ионом по реакции [c.322]

П. Н. Коваленко и А. Н. Мальцев [111] успешно отделяли висмут от меди в виде фосфата. Осадок фосфата висмута не увлекает медь. Метод по точности не уступает бромид-бромат-ному методу Мозера и Максимовича. Разделение висмута и меди бромид-броматной смесью с последующим осаждением висмута в виде фосфата не имеет никаких преимуществ. [c.89]

Для этого к раствору прибавляют одну каплю 1%-ного водного раствора индигокармина или лучше 0,2%-ного спиртового раствора метилового красного и затем по каплям титрованный раствор бромид-бромата калия до перехода синего или (в случае применения метилового красного) красного цвета в чистожелтый. Если применяется раствор КВгО, яе содержащий КВг, то перед титрованием нужно к раствору оксихинолината прибавить 0,5—1 г бромида. После этого прибавляют еще избы- [c.170]

Хлористоводородная кислота, р=1,19 г/ м 7%-ный раствор. Бромид-бромат калия, 0,1 н. раствор. Приготовление раствора — см. гл. 2 , разд. Определение связанных фенольных соединений . [c.221]

Олофин определялся титрованием бромид-броматом. [c.434]

Обе склянки ставят в охладительную смесь прп температуре 0°. После часового охлаждения из бюретки в обе склянки прибавляют по 25—30 мл раствора бромид-бромата (приготовляемого путем растворения 2,78 з КВгОд и 50 3 КВг в 1 л воды), быстро взбалтывают и снова ставят склянки в охладительную смесь на 2 мин. По истечении этого времени к содержимому скляиок прибавляют по 15—20 мл 10%-ного раствора йодистого калия и после перемешивания титруют освобожденный йод 0,1 н раствором гипосульфита натрия. [c.684]

Из отделенного спирто-щ ел очного слоя берут навеску 8—12 г (с точностью 0,01 г), вводят ее в коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой и помещают колбу в баню со льдом (для предотвращения испарения крезола). В охлажденную колбу прилгшают 15 %-ный раствор серной кислоты до кислой реакции раствора (40 мл) затем смесь титруют 0,1 н раствором бромид-бромата. При титровании раствор бромид-бромата приливают медленно, с продолжительным встряхиванием и отстаиванием раствора в течение 5 мин., до тех пор, пока раствор не станет светло-желтым (от избытка свободного брома). По окончании приливания бромид-броматного раствора в колбу Эрленмейера добавляют 2 мл насыщенного раствора йодистого калия, дают отстояться в течение 5—10 мин. и оттитровывают выделившийся йод 0,1 н раствором гипосульфита натрия в присутствии раствора крахмала. [c.686]

В две конические колбы помещают точно взвешенные навески (1—2 г) исследуемого полимера и добавляют по 10 мл четыреххлористого углерода или хлороформа. Параллельно ставят контрольный опыт. После растворения полимера в колбы добавляют точно 25 мл бромид-броматиого раствора и dO мл 110%-ного раствора соляной кислоты, осторожно взбалтывают и оставляют на 4 ч в темноте. Затем приливают 15 мл 10%-ного раствора иодида калия и 150 мл воды. Выделившийся иод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата в присутствии раствора крахмала до обесцвечивания. [c.27]

При определении алюминия в магниевых сплавах с применением 8-оксихинолина применяют 0,5раствор бромид-бромата. Для приготовления такого раствора — 14 г бромата калия и 50,0 з бромида калия растворяют в воде, раствор фильтруют и разбавляют водой до 1 л. [c.173]

Для стандартизации раствора отбирают калиброванной пипеткой 5 мл раствора бромид-бромата в колбу для титрования, добавляют 40 мл воды, 10 мл 10%-ного раствора и 20 мл соляной кислоты (1 1). Закрыв колбу резиновой пробкой, хорошо перемешивают, дают постоять 3 мин., разбавляют водой до 150 мл и титруют 0,1 N раствором ЫазЗаОв до тех пор, пока бурая окраска иода станет светло-желтой. Затем добавляют раствор крахмала и дотитровывают виний раствор до полного обесцвечивания. [c.174]

Титрование орг. соед. ведут при избытке КВг, к-рый предварительно добавляют в р-р титраита (бромид-бро-матная смесь) или в анализируемый р-р. При этом с определяемым в-вом взаимод. бром, образующийся из ВгО и Вг по ур-нию ВгОз + 5Вг + 6Н ii ЗВгг -I- SHjO. Поэтому этот вариант Б. (наз. также бромид-бромато-метрией) иногда относят к бромометрии, т.е. к методу, основанному на применении стандартного р-ра Brj. [c.320]

При определении фурфурола бромид-броматным способом пробы дистиллята по 50 мл помещают в конические колбы емкостью 250 мл, снабженные притертыми стеклянными пробками. К пробам добавляют пипеткой по 25 мл бромид-броматной смеси. Этот реактив приготовляют в литровой мерной колбе растворением 2,515 г NaBrOj и 11,577 г МаВг-НзО в воде (раствор доводят водой до метки колбы). Раствор с пробами дистиллята и добавленным к ним бромид-броматным раствором оставляют на 1 ч в темном месте. Через час прибавляют к каждой пробе по 10 мл 10%-ного раствора йодистого калия и смесь оставляют еще на 10 мин. Выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до желтой окраски, затем прибавляют раствор крахмала и титруют до обесцвечивания. Параллельно ставят контрольный опыт. К 50 мл 12%-ного раствора соляной кислоты добавляют 25 мл раствора бромид-бромата и оставляют на 1 ч в темноте. Затем к смеси добавляют 10 мл 10%-ного раствора йодистого калия и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. [c.59]

Вследствие того, что число органических связей, ассоциированных с ториСхМ в соединении ( 7H6O3N) Th (ОН) з ЗН О, всегда постоянно, органическая часть молекулы легко броми-руется раствором бромид-бромата и иодируется раствором монохлорида иода, давая дигалоидные продукты [62], причем торий можно определить косвенными объемными методами [638. [c.62]

После бромирования ториевой соли антраниловой кислоты стандартным раствором бромид-бромата в солянокислом растворе при определенных условиях образуется нерастворимое бромпроизводное — дибромантраниловая кислота. При этом происходят следующие реакции [c.63]

Ароматические амины легко бромируются в орто- и пара-незг-мещенные положения кольца. Эта реакция была уже известна в течение некоторого времени, и было предложено несколько методов определения, основанных на титровании смесью бромид — бромат или бромом [61]. Однако, как сообщалось в работе [61], такой метод не получил широкого распространения из-за того, что в анализе с его применением возникает большое число помех, связанных с окислительными и восстановительными свойствами брома . Основной причиной всех этих помех является то, что в соответствующих анализах почти всегда используют избыток брома (или бромобразующих реагентов), а если в растворе в течение продолжительного времени имеется большой избыток брома, то нежелательные побочные реакции весьма вероятны. [c.298]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология