Окисление бнхроматами

Эфир абсолютный. Эфир проверяют на наличие пероксидов, встряхивая его с равным объемом 2%-ного раствора иодида калия, подкисленного разбавленной соляной кислотой. Присутствие пероксидов определяется по синей окраске водного слоя при добавлении раствора крахмала. (Подкисленный серной кислотой раствор ванадата аммония с эфиром, содержащим пероксиды, окрашивается в красный цвет, а такой же раствор бнхромата калия — в синий). Если пероксиды отсутствуют, приступают к осушке, еали они есть — от них избавляются встряхиванием с порошкообразным гидроксидом калия (70 г на литр). После отстаивания эфир сливают, добавляют 100 г хлорида кальция и через сутки фильтруют. Затем в эфир вносят около 5 г металлического натрия в виде тонконарезанных листочков или проволоки, выдавливаемой из пресса. Если через 24 ч не наблюдается выделения пузырьков водорода, то осушка считается законченной если же водород выделяется, добавляют еще 2—3 г натрия. Эфир можно перегнать на водяной бане над натрием, предохраняя его от атмосферной влаги, но можно обойтись и без перегонки, лишь слив его в сухую склянку. Склянку с эфиром закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой. Для предотвращения окисления можно внести несколько крупинок дифениламина или фосфорного ангидрида или еще лу4ше — несколько гранул гидроксида калия, который действует ещ и как осушитель. [c.193]

Недавно в немецком патенте описан прием окисления анилина в хинон, при котором расход бихромата снижен до 1/з с заменой остальной части перекисью марганца. Окисление анилина проводится также в растворе серной кислоты, в который прибавляется сначала перекись марганца (2 части) и затем 1 часть бнхромата. Выход хиноиа по патенту 900/о З), [c.363]

Реакция. Окисление вторичного спирта до кетона бнхроматом в кислой среде. [c.119]

Успех реакции окисления зависит от специфических свойств окислителей. В зависимости от своей природы и среды они проявляют некоторые избирательные свойства. Так, бихроматы в кислой среде — весьма энергичные окислители и применяются при получении карбоновых кислот или для окисления антрацена до антрахинона. В содовой среде те же окислители мягче и применяются для окисления хлористого бензила в бензальдегид. Заметим кстати, что при окислении хлористого бензила соотношение соды и бнхромата должно быть строго определенным иа 1 моль соды 2 ноль бихромата. Без соблюдения этого условия выход бензальдегида резко снижается при недостатке соды в качестве основного продукта образуется бензойная кислота. [c.105]

Метод основан на разрушении красителя при его кипячении с раствором бнхромата калия и серной кислоты и измерении объема выделяющегося азота. Механизм окисления азосоединений, вероятно, состоит в расщеплении хинонгидразонной формы окси-или аминоазосоединений. Расщепление сопровождается образованием диазосоединения, которое разлагается с выделением азота. [c.343]

Количественно сульфогруппы в таких очищенных соединениях можно определить окислением щелочным раствором марганцевокислого калия (или солянокислым раствором бнхромата). Метод пригоден для определения серы в нелетучих серусодержащих соединениях. [c.125]

Подготовка антрацена к окислению имеет целью привести его в состояние наиболее тонкого измельчения. Это достигается или перегонкой сырого антрацена с перегретым паром, или, лучше, измельчением его в шаровой мельнице. Тщательно измельченный антрацен (остаток 0,5% на сите с 10 ООО отверстий на кв. дюйм) суспендируют в аппарате для окисления в небольшом количестве водного раствора двухромовокислого натрия и при температуре около 100° (иногда несколько выше) под небольшим давлением к суспензии в несколько приемов добавляют примерно 50%-ную серную кислоту и остальное количество раствора бнхромата. Окислитель берется в некотором избытке против теоретически рассчитанного, с тем чтобы после полного окисления антрацена в смеси оставалось некоторое количество бихромата. Избыток последнего восстанавливают сульфитом, осадок антрахннона отфильтровывают от водного раствора сульфата хрома, промывают водой и высушивают. [c.655]

Если при титровании на контроль пошло 3 мл, а на опыт 1,55 мл 1 н. К2СГ2О7, то на окисление мочи пошло 3 — 1,55 мл и. бнхромата, но из них 0,447 пошло на реакцию с хлором, значит, на окисление недоокисленных продуктов пошло 1,55—0,447=1,003 мл. 1 мл 1 н. бихромата выделяет 8 мг кислорода, отсюда 1,003 мл выделит 1,003 8=8,024 мг кислорода. [c.247]

Отстоявшийся монохроматный щелок подвергают травлению — обработке 73—77%-ной серной кислотой для перевода монохромата в бихромат. После травки в раствор добавляют гипохлорит кальция (или хлорную известь) для окисления хрома, содержащегося в хроми-хроматах. Полученный раствор бнхромата натрия ( красный щелок) выпаривают в две стадии в многокорпусных вакуум-выпарных батареях. После первой выпарки до концентрации ЫагСггОу 600—660 г/л отделяют на центрифуге выпавшие кристаллы безводного сульфата натрия и щелок упаривают вторично до концентрании ЫзгСггО 1100—1350 г/л. [c.601]

Химическое потребление кислорода (ХПК)—это количество кислорода, израсходованное на окисление содержащихся в воде веществ бнхроматом калия, перманганатом калия или другими окислителями. ХПК измеряется в миллиграммах кислорода на [c.156]

Сульфоксиды можно окислить в сульфоны при действии различных окислителей — озона, азотной кислоты, перекиси водорода, гидроперекисей, перманганата калия, бнхроматов, 0з04, Ки04 и др. Возможно электролитическое окисление диметилсульфоксида в водном растворе на свинцовом электроде в присутствии кислот или солей в качестве электролитов при добавке солей или окислов У, V, Мо, 5е достигается 100%-ный выход диметилсульфона [9]. Гидроперекиси в присутствии каталитических добавок щелочных металлов, их гидроокисей или алко-голятов ускоряют окисление сульфоксидов до сульфонов [9, 726]. [c.253]

Описан прием окисления анилина в хипотг, при котором расход бихромата снижен до 1/з с заменой остальной части двуокисью марганца. Окисление проводится также в серной кислоте, к которой прибавляется сначала 2 ч. двуокиси марганца и затем 1 ч. бнхромата. Выход хинона 90% [c.605]

Окислителями для перевода лейкосоединений в красители служат РЬОг, МпОг, бнхроматы (в кислой среде). Наиболее удобным окислителем, реагирующим в мягких условиях, является тонкодисперсная РЬОг. В этом случае лейкосоединение перед окислением обычно растворяют на холоду в разбавленной соляной кислоте и быстро приливают водную суспензию свежеприготовленной РЬОг. Реакцию ведут при температуре не выше 10 °С в течение 10—30 мин так окисляют, в частности, лейкосоединение Основного ярко-зеленого [c.140]

Для того чтобы выразить активность цитохрОмоксид-азы в нмолях окисленного диметил-п-фенилендиамина, строят калибровочную кривую с использованием бихромата калия, в присутствии которого диметил-п-фенилен-диамин неферментативно окисляется с образованием красного пигмента. Готовят несколько рядов пробирок, в которые вносят 0,02% раствор бнхромата калия (от 0,1 до 0,9 мл в каждый ряд пробирок), калий — натрий-фосфатный буфер по 1 мл и 0,01% раствор диметил-п-фенилендиамнна и доводят объем проб до 4 мл водой. В первый ряд пробирок вносят по 0,15 мл 0,01% раствора диметил-п-фенилендиамина, во второй — по 0,20 мл, в третий — по 0,25 мл и в четвертый — по 0,30 мл. Пробы экстрагируют 4 мл смеси абсолютного спирта и тет-рахлорэтилена, через 3—5 мин измеряют оптическую плотность проб при 510 нм. Полученные значения оптических плотностей используют для построения калибровочного графика (рис. 4). По нашим данным, оптическая плотность, равная 0,120, соответствует содержанию 174 нмолей окисленного диметил-п-фенилеНдиамина в пробе 4 мл. [c.48]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология