Анализ водных растворов

Попытки создания методов анализа водных растворов метанола, этанола и их смесей относятся еще к 1948 г. Исследование масс-спектра метанола 65] показало, что для его удаления из системы при комнатной температуре потребовалось около двух месяцев, Если исследованию подвергается смесь, то селективность адсорбции отдельных компонентов может явиться причиной искажения масс-спектра смеси, а следовательно и результатов анализа ее состава. Особенно активно происходит десорбция при введении в систему продукта с более ярко выраженной адсорбционной способностью по сравнению с ранее анализированными. В работе [66] этот случай продемонстрирован на примере вытеснения этанола метанолом. Наложение масс-спектра десорбированного продукта на спектр исследуемого образца не поддается учету, так как сорбционные процессы в масс-спектрометре изучены недостаточно, Эти осложнения возникают при анализе всех кислородсодержащих соединений. [c.44]

Выполнение работы. Построение градуировочных графиков. Настраивают прибор так же, как и при анализе водных растворов, устанавливают светофильтр на лнтий и фотометрируют стандартные экстракты, начиная с самого разбавленного. Нуль микроамперметра устанавливают по метилизобутил-кетону. После каждого измерения распылительную систему промывают метилизобутилкетоном до возвращения стрелки в нулевое положение. Градуировочный график строят в координатах показания микроамперметра — концентрация кадмия в одном стандартном растворе. [c.47]

Анализ водных растворов органических веществ вызывает особые трудности в газовой хроматографии, так как растворитель из-за своего дипольного характера и связанных с зтим адсорбционных эффектов по отношению к материалу твердого носителя очень медленно выходит из колонки. Возникающие на хроматограмме очень плоские и характеризующиеся сильным образованием хвостов пики воды очень часто перекрывают пики других компонентов . Отделение или обогащение органических веществ до газохроматографического анализа путем перегонки или экстракции приводит к значительной потере времени, а во многих случаях к ухудшению выхода имеющихся соединений или к дополнительному загрязнению этих веществ. Превращение растворенных соединений в кристаллические производные также не всегда оказывается возможным, так как очень часто соответствующие реакции проходят неколичественно, а образующиеся соединения по причине их относительно низкого давления пара оказываются непригодными [c.272]

АНАЛИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ, ТРУДНО ЛЕТУ ЧИХ И НЕ ИСПАРЯЮЩИХСЯ БЕЗ РАЗЛОЖЕНИЯ ВЕЩЕСТВ [c.269]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ ВОДЫ И АНАЛИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ [c.129]

Титрование в неводных и смешанных растворителях открывает возможности аналитических определений, не осуществимых в водном растворе. В неводных растворителях могут быть определены нерастворимые или разлагающиеся в воде соединения, проанализированы без предварительного разделения многие сложные смеси, оттитрованы соединения, кислотные или основные свойства которых в воде выражены очень слабо, и т. д. Расчет кривых титрования во многих неводных растворителях осложняется по сравнению с таким же расчетом для водных растворов неполнотой диссоциации растворенных веществ, образованием ионных пар и т. д. Количественные характеристики этих процессов часто отсутствуют. Сами кривые титрования имеют примерно такой же общий вид, как и кривые титрования водных растворов. Точка эквивалентности в неводных растворах устанавливается также с помощью цветных индикаторов или рН-метров. Конечно, интервал перехода индикаторов и сама их окраска в неводных растворителях могут меняться по сравнению с соответствующими свойствами в водных растворах, однако механизм индикаторного действия сохраняется. В неводных титрованиях обычно применяют те же известные по анализу водных растворов индикаторы — фенолфталеин, метиловый красный и др., широко используют рН-метры, особенно при анализе смесей. [c.217]

Ф. Л. Шемякин и Д. В. Романов (1949) разработали хроматографический метод анализа водных растворов смесей катионов металлов на колонках нз пермутита. Предложены пермутиты оптимального состава по треугольнику Гиббса. Для этой же цели можно применять окись алюминия н анализировать металлы и сплавы [c.144]

Содержание гликоля определяют хроматографическим анализом водных растворов. [c.37]

Анализ водных растворов органических веществ [c.272]

Существующая методика аналитического контроля содержания МП в маслах, основанная на очмывке его горячей водой из масла с последующим анализом водного раствора на хроматографе, не нашла широкого применения в производстве, так как метод требует дополнительных подготовительных операций и является, скорее, качественной оценкой присутствия МП в масле. [c.155]

ДЛЯ газохроматографического анализа. Если же растворитель можно отделить или подвергнуть превращению до анализа, водные растворы органических веществ могут быть исследованы непосредственно газовой хроматографией. Предшествующее превращение растворенных соединений в производные с более высоким давлением пара по сравнению с исходными продуктами можно с успехом использовать для выделения растворенных веществ из раствора с их последующим газохроматографическим анализом. [c.273]

Хлорсеребряный электрод ЭВЛ-1МЗ применяется для работы с измерительным электродом при потенциометрическом анализе водных растворов, температура которых может колебаться от О до +100 °С. Потенциал электрода относительно стандартного водородного при температуре 20 °С равен (201 3) мВ нестабильность потенциала за 8 ч работы не превышает 0,5 мВ средний ресурс работы - около 1000 ч. [c.76]

Он мах и Муди предложили метод определения остаточного капролактама в ПА 6, включающий экстракцию водой с последующим хроматографическим анализом водного раствора [16]. [c.249]

Обширной областью использования пористых полимерных сорбентов в газохроматографическом анализе является определение примесей воды и анализ водных растворов. [c.129]

Снижения коэффициентов распределения и соответствующего повышения чувствительности АРП при анализе водных растворов летучих органических веществ можно добиться введением в раствор минеральных со- [c.68]

Для этого, однако, необходимо применить концентрирование паров, и водород из верхней части электролизера подают в циркуляционную систему с ловушкой, содержащей 2—3 мг активного угля. Дальнейший анализ проводят но описанной выше схеме Гроба [24]. При анализе примеси бензина на уровне миллионных долей (10 ppm) можно дозировать в хроматограф непосредственно выходящий из ячейки электролизера водород, не работая в режиме исчерпывающей газовой экстрак ции, а определяя изменение концентрации углеводоро дов после пропускания известного объема водорода В цитируемой статье [26] приводятся основное уравне ние непрерывной газовой экстракции для расчета ис ходной концентрации примесей в образце воды, а также формулы для учета поправок на объем собираемого для анализа водорода, если он достаточно велик. Однако никаких данных о точности такого динамического парофазного анализа не сообщалось. Вообще, возможности анализа водных растворов с применением неполной [c.121]

В производстве формальдегида окислением метанола выполняются анализы водных растворов, содержащих метанол и формальдегид. Для проверки метода анализа проводят эксперименты, в которых исследуют растворы с известным содержанием метанола или формальдегида. Для этого используют следующие реактивы (растворы) метанол (5,00 г/л), формальдегид (5,00 г/л), дихромат калия (3,000-10 моль/л), сульфат железа(II)-аммония (0,2000 моль/л), иод [c.181]

Тенакс ОС — гидрофобный термостойкий органический сорбент (поли-2,6-дифенил и-фениленоксид), считающийся в настоящее время лучшим поглотителем для парофазного анализа водных растворов (см, также раздел 3,1). [c.228]

В качестве примера можно привести методику определения мышьяка, рекомендуемую для анализа водных растворов [1073]. [c.110]

Пористые полимерные сорбенты — наиболее распространенные сорбенты в газовой хроматографии [И]. Они обладают изменяющейся в широких пределах удельной поверхностью, достаточно большим суммарным объемом пор с однородным их распределением, достаточно высокой механической прочностью, обширной областью применения (от легких газов до высококипящих соединений). Особую значимость эти сорбенты приобрели при анализе водных растворов. [c.93]

Далее проводят анализ водного раствора, полученного при частичном растворении исходной смеси. Предварительно нз водного раствора действием осаждают ионы Ва +, которые могут [c.165]

Чувствительность рентгенофлуоресцентного определения кальция зависит от многих факторов источника возбуждения, гранулометрического состава образца, посторонних примесей, атмосферы, в среде которой производится фиксирование флуоресцентных спектров, и т. д. Наивысшая чувствительность определения достигается при анализе водных растворов и в случае использования инертной среды (атмосфера водорода, гелия, аргона, криптона). С учетом всех этих факторов чувствительность определения кальция может колебаться от 0,1 [82, 448[ до 0,008% [455]. Предел обнаружения кальция — от 4 [906] до 0,2 мкг [1602]. Одно из достоинств рентгенофлуоресцентного определения кальция — его селективность. Посторонние компоненты, как правило, не влияют на результаты анализа. Не мешают определению [c.154]

Для количественного анализа водных растворов, содержащих бисульфиты, тиосульфаты (при некоторых условиях и сульфиды), тритионаты, тетратионаты и пентатионаты, Куртенакер и Гольдбах [1027] разработали простой и надежный метод анализа. Методика предполагает отсутствие сульфидов, в их присутствии пробу предварительно обрабатывают суспензией карбоната цинка. [c.106]

Осадочная хроматография на бумаге. Рассмоприм сущность этого метода на примере анализа водного раствора, содержащего смесь катионов меди Си"" , железа Fe и алюминия А1 . [c.282]

Пусть имеется подлежащий анализу водный раствор, в котором возможно присутствие всех трех катионои первой аналитической группы. Требуется открыть каждый из катионов. [c.303]

По первой ступени кислоты диссоциируют в большей степени, чем по второй. Так, анализ водного раствора угольной кислоты показывает, что в нем наряду с недиссоциированными молекулами и ионами водорода содержатся ионы НСОз" и СОз > причем количество ионов ИСОГ больше, чем СОз""- [c.82]

Что касается противопоставления элементного и фазового (вещественного) анализов, то и оно, по-видимому, не имеет принципиального основания. Поскольку все материальные объекты имеют специфические структурные особенности на различных уровнях строения вещества (нуклеарный, атомарный, молекулярный, надмолекулярный), на каждом из них в качестве частиц, подлежащих идентификации и исчислению, могут выступать различные структурные элементы. Элементный химический анализ призван определять число (общую массу) атомов каждого элемента в составе анализируемого объекта. При анализе водных растворов и кристаллических ионных соединений правомочна постановка задачи об определении ионного состава. Данные анализа кислородсодержащих соединений (например, силикатов и алюмосили катов) удобно выражать в относительном содержании различт ных оксидов. [c.17]

Среди перечисленных этапов не все являются обязательными при проведении каждого конкретного анализа. При анализе водных растворов отпадает необходимость специальной подготовки к отбору средней пробы и предварительных операций по переведению образцов в удобоанализируемую форму. Уместно отметить, что разделение компонентов на группы не является специфической задачей химического анализа (разделение и выделение веществ— одна из задач химической технологии), а методы разделения широко используются в аналитической практике лишь лз-за отсутствия специфических реагентов и способов конечного определения. [c.22]

Получение анилидов из карбоновых кислот н анилина (общая методика для качествеииого анализа). Водный раствор карбоновой кислоты нейтрализуют-разбавленным едким натром, упаривают досуха и сушат остаток при 105 °С. 0,5 г хорошо растертой сухой натриевой соли карбоновой кислоты нагревают 45 мин при 150—160 °С с 0,5 мл анилина и 0,2 мл концентрированной соляной нслоты (или соответствующим количеством солянокислого анилина). После охлаждения растирают с водой, фильтруют и перекристаллизовывают из воды разбавленного спирта или диоксана. [c.85]

Спектроскопический анализ водного раствора 4-оксибутаналя позволяет обнаружить только 0% ожидаемых альдегидных групп. Чем это объясняется В какой форме находятся остальные альдегидные группы (94%) [c.51]

На колонке с хромосорбом 103 (2 ж X 4 мм) осуществлены прямой газохроматографический анализ водных растворов, содержащих малые количества алифатических Ы-нитрозаминов [233], водных растворов солей алифатических аминов [234], анализ первичных аминов, полученных при реакции восстановления азо- и нитросоединений с карбо-гидразидом [235], определение летучих продуктов пиролиза солей диазония (М,Ы-деметиланилин, М,Ы-диэтилани-лин, 4,4-хлор, Ы,Н-диэтиланилин и т. д.) [234]. [c.140]

Использование ЭВМ при регистрации таких спектров может сделать анализ водных растворов практически доступным, если не рутинным [20]. Техника подготовки остается той же, что и ранее описанная для микрообразцов. Вначале из спектра образца вычитается фоновое поглощение чистой воды. При этом следует обратить внимание на достижение теплового ршновесия, так как спектр воды чувствителен к изменению температуры (рис. 4.21). Необходимо также иметь в виду [c.123]

Анализ водных растворов Сайпана и Дк-дрилла показал, что синергетическое усиление вязких и фильтрационных свойств при определенном соотношении этих компонентов (А.У. Шарипов) имеет место и в узком зазоре (рис.3.1), где упругие свойства полимерной композиции (кривая 3) на порядок превосходит аналогичные характеристики каждого из полимеров. Отмеченное связано с эффектом полиэлектролитного набухания , суть которого состоит в распрямлении или сворачивании молекул при изменении электростатического взаимодействия полярных звеньев полимера в присутствии ионов солей, полиэлектролитов, низко-и высокомолекулярных ПАВ. Макроскопически конформационные пре- [c.19]

Недостаточная чистота газа-носителя и анализ проб, несовместимых с данной колонкой, могут существенно снизить срок службы последней. На качестве колонки также отрицательно сказываются окисление (рис. 2-14) и перегрев фазы (рис. 2-15) [105]. Силиконовые фазы устойчивы к действию воды (рис. 2-16), однако для них вредны кислотные пробы. Сшитая и несшитая фазы карбовакс 20М легко окисляются кислородом, содержащимся в газе-носителе. Кроме того, срок службы колонки с этой фазой может уменьшаться при анализе водных растворов проб. Отрицательно влияют на некоторые жидкие фазы такие растворители, как сероуглерод и диэтиловый эфир. [c.25]

Джонс [61] отметил важную роль использования модифицированных пористых полимеров для анализа водных растворов формальдегида. Формальдегид обычно содержит метанол, отделение от которого затруднено. Вода, формальдегид и метанол на диатомитовых носителях сильно адсорбируются и время анализа велико. Использование сорбентов на основе сополимеров стирола и дивинилбензола в качестве носителей неподвижных жидких фаз ( 3, 3 -оксидинит-рилиропионат, карбоваксы 400, 1000, 20М, этофат 60/25, тетраацетат пентаэритрита, октаацетат сахарозы) обеспечивает полное разделение трех компонентов. [c.88]

Цель работы. Количественное определение прижси бутилового спирта в воде. Применение хроматографического метода для анализа водных растворов органических веществ. [c.228]

Описанная методика в общем виде применима для анализа водных растворов радионуклидов без изотопного носителя, не содержащих солей, и изотонических растворов (по натрия хлориду и натрия фосфату двузамещенному). При этом следует принимать во внимание следующие методические особенности. [c.326]

Эти приемы используются, например, при парофазном анализе водных растворов и сточных вод сульфатноцеллюлозных производств на содержание сернистых соединений сероводорода, метилмеркантана, этилмер-каптана, диметилсульфида и диэтилсульфида [2—5]. Проба воды (10—20 мл) набирается в стеклянный термостатируемый шприц (см. гл. 2) и смешивается с равным объемом насыщенного сульфатом натрия буферного раствора КС1 — НС1 с pH = 2. При этом подавляется диссоциация сероводорода, понижаются и стабилизируются значения коэффициентов распределения всех сернистых соединений и достигается почти двухкратное повышение чувствительности. Равновесный газ над раствором вытесняется поршнем шприца в дозирующую петлю газового крана, с помощью которого вводится в хроматографическую колонку. При дозах 0,3—0,8 мл с [c.106]

Применение пористых полимерных сорбентов ограничивается областью органических соединений с температурами кипения до 300°С, для более высококипящих соединений время удерживания чрезмерно велико, а пики несимметричны. Важной особенностью большинства полимерных сорбентов являётся проявление проб воды в виде симметричного узкого пика, это обстоятельство делает их незаменимыми при анализе водных растворов. [c.96]

Паровые подвижные фазы адсорбируются на активных центрах твердых носителей и, блокируя их, существенно улучшают симметрию пиков Полярных веществ. Растворяясь в неподвижной фазе, они могут изменять ее полярность и улучшать разделение некоторых пар веществ. В парах воды становится возможным использование многих активных адсорбентов, например силикагелей, для разделения относительно высококипящих и полярных веществ, при этом резко расширяется температурный диапазон применения газовой хроматографии, ограниченный летучестью неподвижной фазы, а также проявляются интересные разделительные эффекты, напрнмер выход из колонки этанола раньше, чем метанола. В парах воды облегчается анализ водных растворов и конденсация веществ в условиях препаративной хроматографии. [c.188]

В качестве внутреннего стандарта применялся метилэтилкетон. Величину определяли при анализе водного раствора этанола (1) и ме-тилэтилкетона (8) одинаковых концентраций Сш,1 = С1 8 = 2 мг/мл получили значения 81 = 401мм и 85 = 859 мм . Тогда из вышеприведенного уравнения следует, что = 2,142 (отношение 5 Сщ к/ Сщ, = 1). Собственно анализом крови были получены следующие данные объем крови = 1 мл, объем водного раствора стандарта с концентрацией Сш,8 = 1,014 мг/мл, 5=1 мл, 8 = 425 мм и 85 = 615мм . [c.134]