Скорость установления равновесия при перегонке

Скорость установления равновесия при перегонке [c.228]

Признаком установления равновесия служит остановка столбика ртути термометра, который до этого медленно снижается по мере накопления летучих продуктов в верхней части колонки. Затем можно приступать к отбору фракций. Для этого кран 6 (см. рис. X. 56) головки слегка приоткрывают, так, чтобы в приемник начал поступать дистиллят. Скорость стекания дистиллята в приемник должна составлять от 2 до 6 капель в 1 мин. (флегмовое число, т. е. отношение числа капель флегмы, возвращающейся в колонку, к числу капель, поступающих в приемник, должно быть от 15 до 50 в зависимости от характера перегонки). [c.235]

После установления равновесия записывают температуру, показываемую верхним термометром, и начинают отбор дистиллята, осторожно приоткрыв кран колонки. Отбор фракций следует производить при возможно большем флегмовом числе (отношении числа капель, возвраш аюш ихся в колонку, к числу капель, отбираемых в мерный цилиндр), так как чем больше флегмовое число, тем выше эффективность колонки. Однако при этом уменьшается скорость перегонки. Практически работают при флегмовом числе, близком к 10, периодически (3—4 раза) проверяя его в ходе перегонки. [c.56]

Работа на колонках с полной конденсацией и регулируемым отбором включает следующие операции- 1) пуск колонки 2) установка и регулирование режима и достижение равновесия 3) отбор фракций и так называемый отжим фракций. Перед началом работы кран 6 головки (см. рис. X. 56) протирают соответствующей смазкой таким образом, чтобы его середина оставалась несмазанной. При перегонке бензинов такой смазкой является раствор трех частей глюкозы в четырех частях безводного глицерина, осторожно прогретый до образования однородной вязкой массы. Затем колбу или куб с бензином или соответственной нефтяной фракцией нагревают при закрытом кране настолько сильно, чтобы колонка захлебнулась , т, е. чтобы ее насадка полностью залилась флегмой. Добиться захлебывания колонки большой пропускной способности трудно и сделать это удается не всегда, но для данной колонки это не является строго обязательным. После этого нагрев колбы уменьшают и дают возможность излишку флегмы стечь из колонки обратно в колбу. Затем включают обогрев рубашки колонки, постепенно увеличивая его до установления нормального режима, т. е. до тех нор, пока не создадутся условия, при которых количество жидкости, стекающее с нижнего счетчика в единицу времени, не будет составлять 120— 150% от количества жидкости, стекающего за то же время с верхнего счетчика. Для колонки, изображенной на рис. X. 56, скорость стенания сверху должна быть при этом не ниже 90—120 капель в 1 мин. (10 капель за 5— [c.234]

Различают три группы таких факторов. К первой группе относятся факторы, которые определяются непосредственно конструкцией аппаратуры, например эффективность насадки, длина колонки, скорость установления равновесия и т. д. Вторую группу составляют факторы, хотя и зависящие от конструкции колонки, но в некоторой степени зависяи ие и от режима работы, например пропускная способность, задержка колонки и перепад давлений. Наконец, к третьей группе относятся факторы, которые можно менять произвольно в процессе работы (флегмовое число). Для получения оптимального результата при перегонке необходимо знать зависимость между этими факторами. Только при этом условии в каждом конкретном случае удается выбрать наиболее подходящую аппаратуру и правильный режим работы. [c.218]

Непременным условием высокой эффективности колонны является хороший контакт паров со стекающей вниз по колонке частью конденсата, называемой флегмой. Поэтому очень важным фактором, сказывающимся на эффективности разделения, является так называемое флегмовое число. Флегмовым числом называют отношение количества флегмы (в молях) к количеству дистиллата (в молях), отобранного за единицу времени. Максимальная эффективность колонки достигается при полном орошении, когда весь конденсат возвращается в колонку. Для данной колонки при полном орошении и данной скорости перегонки можно вычислить максимально достижимое количество теоретических тарелок. Конечно, полное орошение имеет практическое значение только при калибровке колонки и при установлении равновесия. В процессе ректификации колонка должна работать с возможно меньшим флегмовым числом, чтобы вся операция занимала меньше времени. Согласно Розу [1441, флегмовое число следует выбирать равным числу теоретических тарелок колонки. Нецелесообразно работать с флегмовым числом, меньшим /3 или большим числа тарелок колонки. Конечно, большое значение имеет относительная летучесть компонентов перегоняемой смеси, так как при большей летучести можно выбрать относительно меньшее флегмовое число. Некоторые авторы рекомендуют также менять флегмовое число в зависимости от того, отгоняется ли основная или промежуточная фракция. Во время отгонки промежуточной фракции сле- [c.225]

Теоретически любое твердое органическое соединение, которое перегоняется без разложения при атмосферном давлении или в вакууме, может оыть возогнано. Возгонку при очень малых давлениях с трудом можно отличить от молекулярной перегонки. При молекулярной перегонке пробег молекул от испаряющей до конденсирующей поверхности не сопровождается установлением динамического равновесия между жидкой и парообразной фазами. Возгонка при очень малых давлениях происходит при аналогичных условиях, за исключением того, что испарение идет непосредственно при твердой фазе. Если испаряется жидкая фаза (жидкость или расплав), то этот процесс можно считать псевдосублимацией, или псевдовозгонкой,— термин, который на первый взгляд может показаться излишним. Температуры, при которых начинается отделение молекул при возгонке, точно не установлены. Однако были сделаны попытки определить температуру практической возгонки [58] как низшую температуру, при которой после выдерживания вещества в течение 20 мин. в специальном аппарате появляется возгон, различимый под микроскопом. Хотя температуры возгонки и не были точно установлены, можно пользоваться данными температуры и давления, при которых возгонка идет с определенной скоростью в приборе с установленным расстоянием между поверхностями возгонки и конденсации. [c.71]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология