Неводные растворы хлорной кислоты

Предложено определение хинина как двухкислотного основания в неводных растворителях, например, путем растворения его в ледяной уксусной кислоте и титрования раствором хлорной кислоты в том же растворителе с индикатором я-нафтол-бензои-ном. Титрование заканчивают, когда раствор приобретает сине-зе-леный цвет. [c.191]

Оттитровать в неводной среде соли галогеноводородных кислот органических оснований можно и без помощи ацетата ртути (II). Для этого в качестве растворителя используют смесь муравьиной кислоты и уксусного ангидрида в соотношении 1 20. Такое сочетание растворителей повышает основность растворов и позволяет выполнить титрование с использованием в качестве титранта хлорной кислоты (индикатор — кристаллический фиолетовый), например, эфедрина гидрохлорида и дефедрина. В других случаях к указанной смеси прибавляют бензол, например, при определении этмозина и этацизина и др. Не требуется добавления ацетата ртути и при определении некоторых солей органических оснований (например, аминазина) с использованием в качестве индикатора малахитового зеленого (растворитель уксусный ангидрид, титрант — 0,1 М раствор хлорной кислоты). [c.142]

Количественное содержание нитроксолина в препарате определяется методом кислотно-основного титрования в неводных средах. Препарат растворяют в муравьиной кислоте и титруют 0,1 н раствором хлорной кислоты до желтого окрашивания при индикаторе малахитовый зеленый (0,5% раствор в ледяной уксусной кислоте). В конце титрования прибавляют 5 капель индикатора Расчет ведут на сухое вещество. Для количественного определения нитроксолина в препарате можно применить нитритометрический метод после восстановления китрогруппы в аминогруппу. [c.320]

Большинство методов определения смесей первичных, вторичных и третичных аминов основано на проведении трех титрований 1) сначала определяют суммарное содержание аминов титрованием смеси неводным раствором хлорной или хлористоводородной кислот 2) смесь аминов обрабатывают уксусным ангидридом, при этом происходит аце-тилирование первичных и вторичных аминов [c.445]

При анализе соединений основного характера в неводных растворах в качестве титрантов используют растворы хлорной кислоты и хлористого водорода, желательно в тех же растворителях, в которых титруют определяемые вещества использование кетоновых растворов повышает резкость конечной точки титрования. Хлорная кислота -одна из самых сильных в неводной среде, что обусловливает ее широ- [c.302]

Неводное титрование органических оснований (и их солей) выполняют, используя в качестве растворителя безводную уксусную кислоту или уксусный ангидрид. Сочетают также уксусную кислоту с уксусным ангидридом, который улучшает условия титрования. Титрантом служит раствор хлорной кислоты, а индикатором — раствор кристаллического фиолетового, тропеолина 00 или метилового оранжевого. Растворы титранта и индикатора готовят в безводной уксусной кислоте. [c.140]

Хлорная кислота при неводном титровании. Многие слабоосновные или слабокпслотные органические соединения нельзя титровать в водной среде из-за того, что они не дают достаточно четких конечных точек в воде (в водно-спиртовой смеси) илн плохо растворяются. Указанные трудности можно преодолеть при проведении титрования в безводной среде. В связи с этим особую роль приобретает титрование раствором хлорной кислоты. Большей частью титрование веду г в ледяной уксусной кислоте, но можно, применять и другие неводные среды. Для определения конечной точки пользуются индикаторами, методами потенциометрии и высокочастотной кондуктометрии. [c.125]

Для титрования соединений основного характера в неводных растворах в качестве титрантов, т. е. стандартных (титрованных) растворов реактивов, характеризующихся точно известной концентрацией, используют в основном неводные растворы хлорной кислоты и хлористого водорода. Хлорная кислота является одной из самых сильных кислот в среде неводных растворителей, что и обусловливает ее широкое применение. [c.81]

Хлорная кислота. 0,1 и. раствор для неводного титрования витаминов приготовляют следующим образом Л, 7 мл 57% или 18, 1 мл 42% водного раствора хлорной кислоты помещают в мерную колбу емкостью [c.342]

Известно, что катализатор отравляют не все азотистые соединения, а лишь соединения основного характера. Количество основного азота в бензинах прямой гонки определялось методом неводного титрования раствором хлорной кислоты в диоксане. [c.41]

Ряд ученых [1, 2] работает над вопросами анализа аминокислот. В настоящее время разработаны методы определения аминокислот [3—7]. Так, например, осуществлено потенциометрическое титрование индивидуальных аминокислот в неводных растворах. Предложена [6] методика потенциометрического титрования КНз-группы уксуснокислым раствором хлорной кислоты. Разработан метод кондуктометрического титрования аминокислот в среде безводной трифторуксусной кислоты [1]. Метод пригоден для определения индивидуальных хлоргидратов и некоторых пептидов. Однако ни один из перечисленных методов не дает возможности раздельно определять в смеси аминокислоты из одной навески вещества. [c.108]

НЕВОДНЫЕ РАСТВОРЫ ХЛОРНОЙ КИСЛОТЫ [c.108]

Самыми распространенными реагентами, используемыми при проведении титрований, основанных на реакциях нейтрализации и замещения, являются сильные минеральные кислоты, например, хлористоводородная и, особенно в неводных растворах, хлорная кислота, гидроокиси щелочных металлов и алкоголяты. Число титруемых этими методами соединений очень велико. Ряд дополнительных сведений, касающихся этих соединений, а также реагентов и условий титрования, приводится ниже в разделе Кислоты и основания (см. Часть 2). [c.61]

Титрование анилина в среде неводных растворителей. Навеску исходного анилина около 0,3—0,5 г, взятую на аналитических весах, растворяют в конической колбе в 50 мл безводной уксусной кислоты и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты. В качестве индикатора применяют 0,2%-ный хлорбензольный раствор кристаллического фиолетового. В точке эквивалентности фиолетовая окраска индикатора меняется на синюю. Конечная точка титрования соответствует началу перехода окраски от синей к сине-зеленой. [c.159]

Значения потенциалов полунейтрализации кислот и оснований зависят от многих факторов, поэтому определение относительной шкалы кислотности каждого растворителя проводилось с одной и той же системой титрантов хлорная кислота — гидроокись тетраэтиламмония и одной и той же системой электродов стеклянный— насыщенный каломельный. Идеальным случаем явился бы тот, при котором растворы хлорной кислоты и гидроокиси тетраэтиламмония приготовлялись бы в среде исследуемого растворителя. Однако, если это условие выполнимо почти для всех случаев в отношении хлорной кислоты, то раствор гидроокиси тетраэтиламмония в силу некоторых технических причин или в силу нерастворимости гидроокиси тетраалкиламмония в некоторых растворителях готовился в среде смешанного растворителя бензол—метиловый спирт, находящего наиболее широкое применение при титриметрических определениях в аналитической химии неводных растворов. [c.56]

Нитраты и нитриты в смесях с другими солями и кислотами определялись потенциометрическим титрованием с использованием неводных растворителей (метанол и др.). В качестве стандартного раствора использовали метаноловый раствор хлорной кислоты [2]. [c.72]

Реакций титрования. Вследствие малой диэлектрической проницаемости некоторых неводных растворителей типа безводной уксусной кислоты все известные кислоты и основания мало диссоциированы в них. Наиболее сильной кислотой в среде безводной уксусной кислоты является хлорная кислота (р/ = 4,87). Серная кислота в безводной уксусной кислоте проявляет себя более слабой кислотой (рЛ = 7,24), чем сама уксусная в водном растворе (р/( = 4,74), Поэтому для титрования слабых оснований в иеводных растворах очень часто применяют растворы хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте и диоксане. Как показали наши исследования, лучшим растворителем для хлорной кислоты является метилэтилкстон или смесь растворителей безводная уксусная кислота — уксусный ангидрид, В качестве титрантов оснований широко используются также /г-толуолсульфокислота и хлористоводородная кислота. Процессы, протекающие при титровании органических оснований К(Аг)ЫНг в среде протогенных растворителей, можно представить в виде уравнений [c.396]

Либер и др. [40] разработали метод титрования изомеров замещенных 5-амино-1,2,3-триазолов в неводных средах. Кислые формы титруют в среде диметилформамида раствором метилата натрия. Основные формы титруют в среде уксусной кислоты раствором хлорной кислоты. Метод применим для определения примесей кислых форм в основных и основных в кислых. [c.297]

Важным направлением в неводной титриметрии является применение различных нейтральных (см. ниже) растворителей для растворения пробы или (и) реактивов, а также использование для этих целей смесей растворителей. Фритц [75] растворял слабоосновные соединения в разных растворителях — хлороформе, нитробензоле, этилацетате и ацетонитриле — и титровал их раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте, определяя конечную точку с помощью стеклянного электрода или визуально (по метиловому фиолетовому). [c.137]

СИЛЬНЫМИ основаниями и дают очень большой скачок при титровании их стандартными растворами хлорной кислоты. Однако при использовании сильно разбавленных растворов кислот гомоконъюгация, как показывает опыт, не оказывает существенного влияния и не искажает кривые титрования. Для титрования оснований в ацетонитриле обычно используются диоксановые [367], уксуснокислые [368], нитрометановые и нитроэтановые [369], метилэтил-кетоновые [29], ацетонитрильные [370] и другие неводные растворы хлорной кислоты. Кольтгоф с сотр. [357] исследовал визуальный, спектрофотометрический, потенциометрический и кон-дуктометрический методы титрования в среде АН незаряженных и одновалентных анионных оснований нитрометановым раствором хлорной кислоты. [c.106]

Нами предпринята попытка количественного определения индивидуальных аминокислот титрованием их в среде неводных растворителей на спектрофотометре СФ-4а с использованием кварцевой кюветы. Определение проводилось при длине волны 360— 380 нм. Концентрации растворов исследуемых веществ варьировали в пределах 1,6-10 — 3-10 молъ/л. Титрантом служил 0,03—0,06 N раствор хлорной кислоты в среде безводной уксус-иАтт кислоты. Ледяная уксусная кислота тщательно ибеаьожива-лась вымораживанием и двукратной перегонкой. [c.230]

Раствор хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте широко применяют в качестве титранта для кислотно-основного титрования в неводной среде. [c.109]

Определение солей с применением анионного обмена в неводных растворах на анионите в ОН-форме. При пропускании анализируемого раствора соли через сильноосновной анионит в ОН-форме в результате обменной реакции выделяется в раствор свободное основание, которое титруют потенциометрически стандартным неводным раствором хлорной кислоты. Происходящие процессы ионного обмена можно представить следующими уравнениями [c.163]

Рис. 11.2. Кривые титрования в неводных растворителях. На большом рисунке представлена экспериментальная кривая титравания смеси кислот в ме-тилизобутилкетоне пря помощи 0,2 М раствора гидроокиси тетрабутиламмония в изопропаноле. Кривая в рамке показывает изменение цвета метилового фиолетового при титровании 0,1 М раствора кислого фталата калия в ледяной уксусной кислоте уксуснокислым раствором хлорной кислоты

Титрантами при определении оснований являются чаще всего растворы хлорной кислоты, как одной из наиболее сильных в неводных растворах, хлороводородной, алкил- и арилсулъфоновых [c.218]

Приготовление и установка стандартных неводных растворов хлорной и хлористоводородной кислот. Наиболее часто в лабораторной практике применяют уксуснокислые, диоксановые, ацетоновые, метилэтилке-тоновые и спиртовые растворы хлорной кислоты. Нередко рассчитанное количество H IO4 или НС1 растворяют в том органическом растворителе, в котором предполагается титровать определяемое вещество. [c.439]

Для целей неводного титрования готовят следующие стандартные растворы. В случае титрования веществ основного характера применяют стандартный 0,1 и. раствор хлорной кислоты НСЮ4 в безводной [c.445]

Определение смесей слабых оснований спектрофотометрическим методом. В неводных растворах можно спектрофотометрически оттитровать слабые основания, р/Св(Н20) которых 11 —14, а также двух-, трех- и четырехкомпонентные смеси этих оснований. В качестве растворителей используют безводную уксусную кислоту или ее смесь с кетоном (ацетоном или метилэтилкетоном) в соотношении 1 4. Титрование проводят раствором хлорной кислоты в том растворителе, в среде которого титруют. Спектрофотометрическое титрование проводят в видимой области спектра (табл. 10). [c.98]

Количественное определение. Растворяют около 0,18 г испытуемого вещества (точная навеска) в смеси 25 мл пропиленгликоля Р и 5 мл 2-пропанола Р, слегка нагревая, охлаждают и добавляют 30 мл диоксана Р. Титруют раствором хлорной кислоты в диоксане (0,1 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрически методом А, описанным в разделе Неводное титрование (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр раствора хлорной кислоты в диоксане (0,1 моль/л) ТР соответствует 25,62 мг СгзНнЫагОц. [c.222]

Для раздельного определения аминов н ЧСЛ анализируемый толуольный раствор ТАБАХ или ТАМАМ встряхивают с аммиачным раствором иодида калия (аммиачный раствор позволяет перевести протонированные амины. в свободные), отмывают аммиак водой, затем титруют амины в неводной среде хлорной кислотой до перехода окраски индикатора в сине-зеленый цвет. После титрования аминов добавляют ацетат ртути(П) [9] для перевода иодида (К4К1) в ацетат (К4ЫСНзСОО) согласно уравнению [c.128]

В работе [97] предложен метод классификации азотоорганических соединений по их основности. Анализ заключается в неводном титровании пробы нефти в среде уксусного ангидрида раствором хлорной кислоты в диоксане до и после восстановления алюмогидридом лития. [c.228]

Наиболее заманчивой реакций для определения карбонильной группы является реакция с использованием гидроксиламина. Использование фенилгидра-зина и других замещенных гидразинов всегда требует отделения твердого производного с последующим анализом либо избытка реагента, либо твердого производного. Последний вариант метода не пригоден для субмнкроколичеств, так как он и утомителен и неточен. Некоторые варианты реакции оксимирова-ния были использованы для анализа макроколичеств для настоящего исследования была применена видоизмененная методика, рекомендованная Фритцем, Ямамура и Бредфордом [1]. При добавлении точно измеренного количества органического основания (2-диметиламиноэтанола) к раствору гидрохлорида гидроксиламина выделяется известное количество свободного гидроксиламина после добавления карбонильного соединения и полного оксимирования избыток гидроксиламина титруют хлорной кислотой. Реакция проходит в неводной среде, гидрохлорид гидроксиламина и органическое основание растворяют в пропаноле-2, а титрование проводят раствором хлорной кислоты в метилцеллозольве. [c.157]

Клайн предложил для определения концевых аминогрупп применять неводное потенциометрическое титрование. В этом случае к 3 г полиамида прибавляют 75 мл перегнанного ж-крезола, перемешивают до полного растворения, затем титруют потенциометрически 0,5 н. раствором хлорной кислоты в метиловом спирте. [c.208]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология