Определение в карбиде вольфрама

Для определения магния и кальция в золах растений и почвах авторами работы [22] на базе монохроматора F-4 сконструирован двухлучевой спектрофотометр второй пучок проходит под пламенем через горизонтальную трубку, входящую в конструкцию удлиненной горелки прибор дает возможность измерить поглощение 0,3% чувствительность обнаружения магния и кальция сравнительно невысока — 0,005 и 0,8 мкг/мл соответственно. Исследование влияния различных катионов на атомно-абсорбционное определение натрия (интервал концентраций 1 — 100 мкг/мл) проведено в [23] установлено, что калий, магний, марганец и алюминий не мешают определению, но кальций и железо мешают отмечают также влияние со стороны марганца и алюминия при их совместном присутствии. Определение Na при избытке Са описано в [84]. Опубликованы атомно-абсорбционные методы определения Сг и Си в железе и сталях [24, 83] Fe в карбиде вольфра-228 [c.228]

Цезиевый термоионный конвертор (см. рис. 8) является цезиевым паровым вакуум-диодом, работа которого заключается в следующем. Пары цезия при давлении около 1 мм рт. ст. ионизируются либо термически, либо при соприкосновении с горячим катодом (вольфрам, тантал, молибден, карбиды циркония, тория или урана и т. д.). Образовавшиеся электроны попадают на анод (медь, никель, молибден или цирконий) и создают определенную разность потенциалов, снимаемую с выходных контактов конвертора. Для изоляции анода От катода используется керамика из трехокиси алю.миния [23, 47]. [c.78]

Разработаны методы определения кобальта в металлических никеле [88, 109, 584, 775, 957, 1002, 1082, 1188, 1200, 1417, 1518], натрии [1321, 1458], меди [686], магнии [343, 830], алюминии [1395], цирконии и титане [343, 927, 1071, 1081, 1445, 1499], свинце [186], висмуте [233], уране [1387], стеллите [73], победите [357], в сплавах кобальт — платина [1488], хром — кобальт [96], вольфрам— кобальт [520], в карбидах вольфрама и титана [1208] и других объектах [227]. [c.198]

Спектр вольфрама состоит из большого числа близко расположенных линий, поэтому для определения примесей в вольфраме применяют особые приемы внесения анализируемого образца в источник возбуждения, физическое или химическое концентрирование, либо приборы с высокой дисперсией. Вольфрам переводят в WOa [1147], смешивают с угольным порошком для перевода вольфрама в низколетучую форму. В зоне разряда происходит восстановление вольфрама до металла или образуются труднолетучие карбиды. В некоторых случаях перевод металлического вольфрама в окись осуш ествляется прямо в зоне разряда, причем, если проба была предварительно смешана с угольным порошком, одновременно происходит перевод окиси вольфрама в труднолетучие формы [965]. [c.120]

Вольфрам. При спектральном определении магния и других примесей в вольфраме возникают трудности, связанные с чрезвычайной сложностью спектра вольфрама, приводящей к наложению линий вольфрама на линии примесей. При определении магния в вольфраме спектр основы подавляют, превращая вольфрам в труднолетучий карбид. Образование карбида оказывается воз-можным благодаря сильному разогреву образца, происходящему вследствие плохого отвода тепла вдоль электрода с пробой, что обусловлено особой формой электрода ( рюмка ). По ГОСТ 14315—69 вольфрам переводят в WOg растворением в 30%-ной перекиси водорода, выпариванием досуха и прокаливанием в платиновой или кварцевой посуде при 550—570° С. Порошкообразные пробы вольфрама переводят в WO3 прокаливанием при 550—570° С. Пробы смешивают с угольным порошком, содержа- [c.174]

Выполнение определения содержания хро-ма в присутствии ванадия. Навеску металла от 0,1 до 2 г (в зависимости от содержания хрома) растворяют в конической колбе емкостью 500 мл простые стали—в 50 мл серной кислоты 1 4 стали, содержащие вольфрам и ниобий — в смеси, состоящей из 10 мл серной кислоты (пл. 1,84), 5—7 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7) и 40 мл воды сплавы на основе никеля растворяют в 40 мл царской водки. Растворение сначала идет на холоду, а потом при подогревании на песчаной бане. После полного растворения навески к раствору добавляют по каплям 3—4 жл азотной кислоты (пл. 1,4) для разрушения карбидов и окисления железа. Раствор кипятят до удаления окислов азота без соляной кислоты и до начала выделения паров SO3 в присутствии соляной кислоты. В сталях, содержащих большое количество карбидов, раствор лучше вначале выпарить до появления паров SO3, а затем разрушить карбиды азотной кислотой, после чего раствор вновь упарить до появления паров SO3. [c.332]

Из графитовых печей можно испарять все элементы, обладающие низкой и средней летучестью. Нельзя применять эти атомизаторы прн определении элементов, образующих труднолетучие карбиды, как, например, вольфрам. [c.49]

Выполнение определения. Около 0,1 г измельченной стали, взвешенной с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 150 жл и растворяют в 0 мл серной кислоты (1 1) вольфра-мистые стали растворяют в 10 мл соляной кислоты (1 1) при нагревании на песчаной бане. После прекращения реакции нерастворив-шиеся карбиды окисляют азотной кислотой (пл. 1,4), добавляя ее порциями по 3—5 капель (около 1—2 мл). При анализе вольфрамистых сталей после этого добавляют 5 мл На504 (1 1). Полученный раствор нагревают до исчезновения темного мелкого осадка на дне колбы и до выделения белых паров 50з. Охладив колбу, осторожно добавляют 50 мл воды (в случае вольфрамистых сталей добавляют 0 мл 50%-ной лимонной кислоты и 40 мл воды) и вновь нагревают до растворения образовавшихся солей. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и, если присутствует осадок (НзЗ Оз), дают ему отстояться. Одинаковые аликвотные части полученного раствора (1—10 мл) в зависимости от предполагаемой концентрации молибдена помещают пипеткой в две мерные колбы емкостью 25 мл, приливают по 4 мл НаЗО (1 1) и до 15 жл воды. Затем в одну колбу добавляют 4 мл 4 М раствора роданида калия и 5 мл аскорбиновой кислоты. В другую колбу (раствор сравнения) добавляют только 5 мл 10%-ной аскорбиновой кислоты. Объемы растворов в колбах доводят водой до метки и хорошо перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность исследуемого раствора на фотоколориметре с синим светофильтром в кювете толщиной слоя 3 см. [c.351]

Выполнение определения. Навеску 0,2—0,5 г чугуна, стали или сплава, взвешенных с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 250 мл и растворяют в 50 мл серной кислоты (1 4). Окисление карбидов проводят азотной кислотой (пл. 1,4), добавляя ее порциями по 5—7 капель (около 3 мл). Стали, содержащие вольфрам, растворяют в смеси кислот 20 мл НС1 (пл. 1,19), 10 мл HNO3 (пл. 1,4) и 2 мл Н3РО4 (пл. 1,7). [c.355]

ЛЕГИРОВАНИЕ (нем. legieren — сплавлять, от лат. ligo — связываю, соединяю) — введение в металлы и сплавы легирующих материалов для получения сплавов заданного хим. состава и структуры с требуемыми физ., хим. и мех. св-вами. Применялось еще в глубокой древности, в России — с 30-х гг. 19 в. Л. осуществляют введением легирующих материалов (в виде металлов и металлоидов в свободном состоянии, в виде различных сплавов, напр, ферросплавов, или в газообразном состоянии) в шихту или в жидкий (при выплавке) сплав. Иногда добавки легирующих материалов вводят в ковш. В закристаллизовавшемся сплаве легирующие материалы распределяются в твердом растворе и др. фазах структуры, изменяя его прочность, вязкость и пластичность, повышая износостойкость, увеличивая глубину прокаливаемости и др. технологические св-ва. Л. существенно влияет па положение критических точек стали. Никель, марганец, медь и азот расширяют по температурной шкале область существования аустенита, причем при известных соотношениях содержания углерода и этих элементов аустенит существует в области т-р от комнатной и ниже до т-ры плавления. Хром, кремний, вольфра.м и др. элементы сужают эту область и при определенных концентрациях углерода и легирующего элемента расширяют область с>тцествоваиия альфа-железа (см. Железо) до т-р плавления. При некоторых концентрациях углерода и легирующего материала сталь даже после медленного охлаждения имеет структуру закалки. Легирующие материалы, не образующие карбидов (напр., никель, кремний и медь), находятся в твердых растворах, карбидообразующие материалы (хром, марганец, молибден, вольфрам и др.) частично растворяются в железе, однако в основном входят в состав карбидной фазы и при больших концентрациях сами образуют карбиды (напр.. [c.681]

Суживая область у Железа, вольфрам уменьшает область чистого аустенита при определенных содержаниях вольфрама и углерода область аустенита вообще исчезает, и при закалке эти стали содержат овободные карбиды, а стали, содержащие вольфрам и углерод ниже пределов,. необходимых для исчезпо-ве№ия -у-фазы, после закалки принимают мартеноитную структуру с характерной для нее однородностью и высокой твердостью. [c.100]

Определение примесей в вольфраме, обладающем очень развитым спектром, является трудной аналитической задачей. Однако сли относительно легколетучий оксид вольфрама (ШОз) смешать с угольным порошком (как термохимическим реагентом) и поме стить в кратер угольного электрода, то можно создать очень благоприятные для анализа условия. В этом случае вольфрам превращается в карбид, имеющий высокую термостойкость, и почти полностью теряет свое мешающее действие. В результате чувстви-гельность анализа увеличивается. Таким способом можно опреде-пять А1, Mg и Мп в количествах 5 мг/кг и В и 51 в количествах 1 мг/кг [20—22]. [c.247]

Кроме рассмотренных способов получения карбида вольфрама определенный интерес представляют сообщения об использовании природного газа [299] или его смеси с водородом [178] для восстановления — карбидизации вольфрамового ангидрида или смеси вольфрамовой кислоты с вольфрамовым ангидридом. В результате исследования процесса отложения углерода на поверхности металлического вольфрама при термическом разложении метана было установлено [299], что при температуре 1000—1100° С вольфрам можно науглеро-дить до требуемого содержания углерода в карбиде (подобный способ запатентован в Японии [300]). Аналогичные результаты получены также при восстановлении ШОз метаном в указанно.м интервале температур, образцы содержали 5,9—6,18% общего углерода и не [c.88]

В литературе имеется одно сообщение об аллергических дерматитах, развившихся в результате контакта с металлическим кобальтом. В 1945 г. S hwartz, Pe k и Blair сообщили о проведенном ими обследовании на заводе, производившем цементированные карбиды, часть которых перерабатывалась в режущие инструменты. Материал в виде порошка, в состав которого в определенных пропорциях входили вольфрам, тантал, титан, углерод и металлический кобальт, формовался и прессовался для нужных форм в электрической печи. Было выявлено около 20 больных дерматитами, локализовавшимися преимущественно на открытых участках кожи. У шести из них были поставлены компрессные пробы со всеми перечисленными металлами и у всех больных они оказались положительными только с кобальтом. [c.156]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология