Методы определения серебра атомно-абсорбционные

Пламя используют в качестве источника света в так называемом методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорбционного анализа (см. разд. 3.2). В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может поддерживаться в интервале 2000—3000 К, что обеспечивает достаточно низкий предел обнаружения элементов, энергии возбуждения резонансных линий которых не превышают 5 эВ и соединения которых атомизируются в пламени в достаточной мере. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств соединений щелочных и щелочноземельных металлов, для которых предел обнаружения этим методом находится в диапазоне 0,001 — 1 нг/мл. Предел обнаружения порядка 0,1—1 нг/мл достигается также для таких элементов, как европий, иттербий, свинец, медь, серебро, индий, таллий, хром, марганец, алюминий и галлий, причем в некоторых случаях в качестве аналитического сигнала используют молекулярную эмиссию пламени. Освоение высокотемпературных пламен (водородно-кислородного, ацетилен-кислородного) позволило значительно увеличить число определяемых элементов. [c.58]

Атомно-абсорбционный метод определения серебра в рудах. [c.229]

Атомно-абсорбционный метод по этой же причине применяют в не столь массовом масштабе, как он того заслуживает. Метод внедрен в золотодобывающей промышленности для анализа растворов, особенно цианистых. Для концентрирования золота часто проводят предварительную экстракцию развиваются и методы анализа твердых порошковых проб, особенно с графитовой кюветой и другими непламенными атомизаторами. Определение золота атомно-абсорбционным методом стало обычным для этой цели разработан анализатор Золото-1 . Применяется атомная абсорбция и в сочетании с пробирным методом концентрирования золота и серебра. Атомно-абсорбционный метод получил полное признание и в других подотраслях, например в редкометаллической промышленности. [c.149]

Описаны рентгенофлуоресцентные методы определения серебра в свинцовом блеске и других рудах [379, 1483]. Характеристика спектральных, радиоактивационных и атомно-абсорбционных методов определения серебра в рудах и минералах приведена в приложениях I — III к настоящей главе. [c.179]

Спектральные, атомно-абсорбционные и радиоактивационные методы определения серебра в сплавах см. в приложениях I — III к настоящей главе. [c.190]

Для определения меньщих концентраций ртути в природном газе разработан еще один атомно-абсорбционный метод с предварительным выделением ртути из газа. При этом использована ее способность образовывать с серебром амальгаму. Коллектор представляет собой трубку из термостойкого стекла длиной 150 мм и с внутренним диаметром 7 мм, заполненную 2 г тонкой серебряной проволоки. Трубка снаружи окружена электронагревательной спиралью. Через коллектор пропускают газ со скоростью 100—200 л/ч. Объем пропущенного газа зависит от содержания в нем ртути. Для получения надежных результатов нужно, чтобы в пропущенном через коллектор газе содержалось 5—10 нг ртути. После того как через коллектор пропустят необходимый объем газа, коллектор нагревают электрическим током до 350 °С и выделившуюся из амальгамы ртуть током воздуха или азота О л/мин) направляют на анализ. [c.172]

Описаны рентгеноспектральные методы определения серебра в гальванических ваннах и в гальванических покрытиях [490, 589, 983]. Спектральные, атомно-абсорбционные и радиоактивационные методы определения серебра в этих материалах приведены в приложениях I — III к настояш ей главе. [c.191]

Одной и.з фирм , занятых переработкой свинцовых концентратов, ранее применявшиеся классические методы определения серебра полностью заменены атомно-абсорбционным методом. Одна из фирм применяет ато.мно-абсорбционный анализ для определения магния в железных рудах, жаропрочных окислах, золах пищевых продуктов, цементах и чугуне, а также цинка в сталях. Ряд предприятий использует атомно-абсорбционные методы анализа для определения кальция,. магния, натрия и калия в золах сахаров и растений меди, кадмия, серебра, хрома, никеля — в растворах для гальванических покрытий меди и свинца — в винах. [c.8]

Атомно-абсорбционный спектральный анализ, абсорбционная фотометрия пламени — метод основан на способности свободных атомов некоторых элементов селективно поглощать резонансное излучение определенной для каждого элемента длины волны. Анализируемый раствор в виде аэрозоля распыляют в пламя горелки. В пламени происходит термическая диссоциация молекул с образованием атомов, находящихся в невозбужденном состоянии. Эти атомы поглощают излучение, проходящее через пламя горелки от внешнего стандартного источника излучения (например, от лампы с полым катодом), содержащего пары определяемого элемента. Для определения каждого элемента необходима отдельная лампа. Излучение лампы проходит через пламя горелки. Измеряют поглощение, т.е. отношение интенсивностей излучения, прошедшего через пламя без пробы и после распыления исследуемого раствора [57]. Метод позволяет определять до 10 г/мл солей серебра, бериллия, висмута, кальция, кадмия, меди, калия, лития, натрия, таллия и др. [c.17]

Для определения серебра в технологических растворах атомно-абсорбционным методом по линии 328,1 нм отбирали каждые 3 ч средние пробы объемом I л и упаривали до 10 мл. [c.120]

В теории атомно-абсорбционного метода анализа некоторые теоретические модели рассматриваются на примере элементов с высокой степенью атомизации в пламенах, в частности натрия [845, 1080]. Так, в работе [1080] дается обоснование атомно-абсорбционного метода определения концентрации вещества в пламени без применения стандартных растворов. При расчете концентрации свободных атомов в пламени рассматривают количество вещества, попадающее в пламя в виде аэрозоля, распределение атомов в рабочей зоне, скорость прохождения газов через поглощающий слой. Вычисленные значения величины поглощения света для натрия (меди и серебра) сравнены с экспериментальными. Экспериментальные данные исполь- [c.126]

Для определения серебра в этих материалах описано много физических методов. Краткая характеристика спектральных, атомно-абсорбционных и радиоактивационных методов определения приведена в приложениях I — 1,11 к настоящей главе. Описано [c.179]

Советский Союз обладает богатыми природными ресурсами благородных металлов, в частности металлов платиновой группы. Производство этих металлов расширяется. Важнейшей задачей является повышение степени извлечения этих элементов в процессе переработки руд, что невозможно без хорошо налаженного химико-аналитического контроля производства. В настоящее время для этой цели используют некоторые современные физические методы анализа — атомно-абсорбционные, радиоактивационные, рентгенофлуоресцентные. Однако наиболее сложные полные анализы материалов осуществляют в основном химическими методами, пробирно-спектральным способом, прямым эмиссионно-спектральным методом (в некоторых особых вариантах его). Для концентрирования платиновых металлов применяют осаждение тиокарбамидом. Основные трудности заключаются в отсутствии надежных методов анализа бедных платиновыми металлами производственных продуктов, а также руд, например хороших и разнообразных методов онределения очень малых количеств иридия. Применяющиеся методы полного анализа, как правило, длительны и трудоемки. Невелика точность ряда определений, особенно малых количеств платиновых металлов. Отсюда вытекают и задачи исследователей. Успехи и проблемы аналитической химии элементов платиновой группы, серебра и золота периодически обсуждаются на совещаниях по химии, технологии и анализу благородных металлов. Так, X совещание состоялось в Новосибирске в июле 1976 г. [c.137]

Для определения серебра предлагается атомно-абсорбционный и фотометрический с -диметиламинобензилиденроданином (рода-нин, реактив файгля) методы. [c.149]

Образовавшиеся в результате термической диссоциации атомы некоторых металлов рекомбинируют не сразу после выхода из зоны пламени, а продолжают существовать в отходящих газах. Если над пламенем укрепить длинную кварцевую трубку то атомно-абсорбционным методом можно установить далеко от пламени существование свободных атомов кадмия, золота и серебра (рис. 15) в газах с температурой меньше 1000° С. Использование столба отходящих газов пламени в качестве поглощающего слоя позволяет повысить чувствительность определения [c.42]

Определение хлора в виде хлорида серебра методом атомно-абсорбционной спектроскопии. [c.236]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ В АЗОТНОКИСЛОМ КОБАЛЬТЕ И СЕРЕБРА В МЕТАЛЛИЧЕСКОМ СВИНЦЕ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ МЕТОДОМ [c.112]

Нередко целесообразно сочетать экстракцию с другими методами концентрирования. Например, при определении микропримесей в арсениде галлия мышьяк отгоняли в виде тригалогенида, а галлий экстрагировали из солянокислого раствора диэтиловым или диизопропило-вым эфиром " . Химико-спектральное определение примесей металлов в фосфиде индия основано на отгонке фосфора в виде фосфина и экстракции второго макрокомпонента — индия — из 5 УИ раствора бромистоводородной кислоты ДИЭТИЛ01ВЫМ эфиром . Можно привести и другие -примеры. Для определения следовых количеств свинца в латуни и бронзовых сплавах образец растворяли в азотной кислоте, а свинец отделяли от меди и цинка соосаж-дснием с карбонатом свинца из аммиачного раствора. Осадок растворяли и экстрагировали свинец в виде иодид-ного комплекса метилизобутилкетоном. Определение заканчивали атомно-абсорбционным методом. Атомно-абсорбционное определение микроколичеств палладия в серебре основано па предварительном осаждении серебра [c.21]

Неудовлетворительные результаты получены при определении олова [5.959], бария и стронция [5.960 ] в горных породах после обработки проб смесью азотной и фтороводородной кислот. Следовые количества серебра можно полностью перевести в раствор только после повторной обработки такой смесью [5.961]. Некоторые карбиды не разлагаются при растворении сталей в смесях НЫОз, НР и Н2504 перманганат калия ускоряет окисление [5.962]. Горячая смесь НМОд и НР не действует на углерод, но окисляет его при 150 °С под давлением [5.912]. Л При определении кремния атомно-абсорбционным методом в жаропрочных сплавах на никелевой основе пробу рекомендуют разлагать в авто- [c.196]

Концентрация свободных атомов элемента зависит не только от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Вследствие этого при атомно-абсорбционном определении элементов, дающих термически устойчивые оксиды, например алюминия, кремния, ниобия, циркония и других, требуются высокотемпературные пламена, например ацетилен — оксид азота (N20). Тем не менее в низкотемпературных пламенах (пламя пропан — воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий медь, свинец, кадмий,, серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрни следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлемеитность и сложность оборудования. [c.49]

Атомно-абсорбционная спектрометрия — фармакопейный метод и применяется для открытия (сравнительно редко) или определения (гораздо чаще) тех или иных химических элементов в лечебных средствах, например, примесей щелочных, щелочно-земельных металлов, меди, серебра, свинца в основном нитрате висмута состава 4В1(0Н)2Ы0з В10Ы0з В100Н. [c.523]

Один из таких методов основан на осаждении мышьяка в виде арсената серебра избытком AgNOg и измерении атомного поглощения серебра, содержащегося в фильтрате [641]. При использовании ацетилено-воздушного пламени в качестве атомизатора и фотометрировании линии 328 нм метод позволяет определять до мкгА мл. Здесь, кроме более высокой чувствительности атомно-абсорбционного определения серебра по сравнению с мышьяком (примерно в 25 раз), имеет значение и тот факт, что на один атом мышьяка при образовании осадка арсената серебра расходуется три атома серебра. [c.103]

Для определения мышьяка в водах используются все основные методы его определения, в том числе фотометрические в виде мышьяковомолибденовой сини [323, 452, 785, 801, 942, 993, 1106], с применением диэтилдитиокарбамината серебра в качестве реагента [673, 1144], с применением бромиднортутной индикаторной бумаги [24], полярографические [52, 93, 97, 120, 1029], радиоактивационные [1, 357, 1072], атомно-абсорбционной спектрофотометрии [798, 1206]. [c.182]

Вторая группа. Предложен косвенный атомно-абсорбционный метод определения хлора, брома и иода в органических соединениях по избытку серебра в растворе после осаждения галогенида серебра. Для анализа невозгоняющихся органических соединений (п-хлоранилин, /г-бромацетанилид) пробу сплавляют с 10-кратным количеством металлического натрия, избыток натрия переводят в щелочной раствор (добавлением воды) и осадок отфильтровывают. Затем 1—4 мл раствора подкисляют азотной кислотой, вводят 5 мл раствора нитрата серебра (100 мкг/мл), осадок галогенида серебра отфильтровывают и избыток серебра в фильтрате определяют атомно-абсорбционным методом. Для анализа возгоняющихся соединений (1-хлорфеназин) пробу растворяют в бутиловом или амиловом спирте при нагревании в колбе с обратным холодильником. Добавляют металлический натрий, кипятят 30 мин и охлаждают. До бавляют воду, осадок отфильтровывают. Далее поступают аналогично первому случаю [365]. [c.260]

Косвенный атомно-абсорбционный метод определения миллиграммовых количеств иода в органических соединениях основан на его осаждении в виде иодида серебра и определении количества осажденного серебра. В микростакан помещают навеску пробы, содержащей около 50 мг иода, 3 г пероксида натрия, 250 мг нитрата калия и 100 мг сахарозы, переносят в микробомбу и нагревают на микрогрелке. Полученную массу растворяют в 50—60 мл воды, кипятят до разложения образованного пероксида водорода, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают воду до метки. К 10 мл раствора добавляют серную и азотную кислоты до окрашивания метилового оранжевого в розовый цвет, для восстановления Юз до 1 добавляют 10 мг сульфата гидразина и выдерживают 15 мин на кипящей водяной бане. Иод осаждают избытком 0,005 Л1 раствора нитрата серебра, осадок отфильтровывают на фильтре синяя лента, промывают водой, сразу растворяют в 10%-ном растворе иодида калия, доводят объем раствора водой до 100 мл, разбавляют еще в 10 раз 10%-ным раствором иодида калия и измеряют абсорбционный сигнал серебра по линии [c.261]

В. Л. Гинзбург, Д. М. Ливщиц, Г. И. С а т а р и и а, ЖАХ, 19, 1089 (1964). Определение серебра, золота, палладия, платины и родия методом атомно-абсорбционной пламенной спектрофотометрии. [c.228]

Большинство атомно-абсорбционных методов онределепия хло-рид-иона являются косвенными, и основаны они на реакции образования малорастворимого Ag l. Определение ведут по избытку непрореагировавшего серебра в растворе или серебра из осадка Ag l после растворения последнего в растворе аммиака. В первом случае определяют избыток Ag по атомному поглощению при [c.124]

В методах косвенного анализа применяют атомно-абсорбционное определение элемента, в соединении с другим элементом, при этом измеряют поглощение элемента-па ртнера. Для этого используют несколько приемов, в том числе осаждение элемента из растворов известным количеством другого элемента с последующим измерением поглощения элемента-партнера в присутствии определяемого элемента. Этот прием применяют для определения сульфатов при осаждении их барием [333, 343, 344], для определения хлоридов при осаждении их серебром [333, 345] и др.. [c.159]

При определении металлов в воде химическими методами или с использованием атомно-абсорбционной спектрофотод1етрии их переводят в ионное состояние, что достигается мокрым озоле-нием смесью азотной и серной кислот (Аз, Сг, Си, 7п, N1, С(1, Со) или смесью азотной и хлорной кислот (РЬ). При анализе сточных вод применяют наиболее простые и достаточно точные методы. Например, для определения общего хрома — с дифенилкарбазидом меди — с диэтилдитиокарбаминатом натрия цинка, кадмия и свинца — с дитизоном никеля — с диметилглиоксимом мышьяка — с диэтилдитиокарбаминатом серебра в эфедрино-хлороформном растворе. [c.71]

Это отнюдь не означает, что метод атомной абсорбции не следует рекомендовать для определения относительно малых концентраций. Если необходимо получить высокую воспроизводимость, этот метод может оказаться незаменимым, например при определении серебра, золота, металлов платиновой группы. В подобного рода ситуациях часто полезен электротермический атомизатор, позволяюший уменьшить пределы обнаружения примерно на один — два порядка, а также использование комбинированных методов — проведение предварительного концентрирования определяемого элемента химическими методами и последующее определение его одним из приемов атомно-абсорбционного анализа. [c.10]

Это положено в основу ряда методов выделения и концентрирования серебра, главным образом для последующего атомно-абсорбционного и нейтронно-активационного определения. Экстракция из солянокислых сред хлороформным раствором ДФТМ использована для атомно-абсорбционного определения серебра в бедных геологических объектах метод позволяет определять до 0,01 г/т серебра [180]. Похожий метод описан в работе [153]. Экстракция из хлоридных и бромидных растворов использована для концентрирования и атомно-абсорбционного определения серебра в химических реактивах — галоге-нидах ряда металлов [181]. [c.45]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология