Колориметрическое определение фосфора в сурьме

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В СУРЬМЕ 2 [c.238]

При определении столь низких концентраций редко удается проводить прямое колориметрическое определение или даже только реакцию образования окрашенного соединения непосредственно в растворе после обработки анализируемого материала кислотами. К числу немногих прямых методов, являющихся наиболее простыми по выполнению, относятся, апример, методы определения никеля в индии и сурьме, селена в мышьяке, фосфора в индии (см. настоящий сборник). В большинстве случаев при анализе высокочистых металлов, когда исходная навеска составляет не менее 0,5 г, присутствие в растворе основного элемента оказывает помехи проведению определения могут мешать и другие примесные элементы. Поэтому определению предшествует отделение искомого элемента тем или иным подходящим способом, зависящим как от химических свойств элемента-основы, так и примеси. Методы, принятые при анализе 1п, Оа, Аз и ЗЬ, наиболее часто используют для отделения специфические реакции элементов-примесей. Описаны и применяются три способа выделения определяемых элементов экстракция органическим растворителем соосаждение с коллектором отгонка в виде легколетучего соединения. [c.130]

Существует много хороших методов прямого отделения мышьяка. Метод, имеющий наибольшую применимость, состоит в отгонке хлорида мышьяка (III) из солянокислого раствора. Для восстановления пятивалентного мышьяка до трехвалентного применяют такие восстановители, как сульфат гидразина, хлорид меди (I) или сульфат железа (II). Присутствие бромидов способствует восстановлению. Азотная кислота и другие сильные окислители должны отсутствовать. Присутствие серной кислоты не мешает. Германий при отгонке сопутствует мышьяку сурьма может частично перегоняться, если температура отгонки поднимается выше 107°. Ни один из этих элементов не мешает последующему колориметрическому определению мышьяка. Если фосфатов много, то отгонку повторяют при тех же условиях, как и в первый раз, чтобы устранить ошибку, которая может возникнуть при механическом увлечении фосфора в первый дестиллат. Пропускание углекислоты или азота через раствор во время дестилляции облегчает улетучивание мышьяка. Дестиллат можно собрать в холодную воду. Указания для выполнения отгонки с применением сульфата гидразина в качестве восстановителя даны на стр. 341. [c.336]

Важнейшая форма, в которой фосфор присутствует в водах, — это неорганические растворимые ортофосфаты. Для их определения предлагается колориметрический метод с использованием молибдата и соли сурьмы, а образующееся комплексное соединение восстанавливают аскорбиновой кислотой. Реакцию проводят при комнатной температуре, при которой полифосфаты не гидролизуются и органические фосфаты не разрушаются. Тем же методом определяют гидролизующиеся полифосфаты и общий фосфор после превращения этих соединений в растворимые неорганические ортофосфаты. [c.206]

Ферьянчич Ф. А. Колориметрическое определение вольфрама в минеральном сырье в присутствии мышьяка, сурьмы, молибдена, титана и фосфора. Зав, лаб., 1947 [c.227]

Для колориметрического определения мышьяка предложено большое число методов методы Марша, Гутцейта - з, основанные на восстановлении мышьяка до мышьяковистого водорода и требующие полного его отделения от сурьмы и тяжелых металлов методы, основанные на образовании окрашенной гетер ополи кислоты -20-22 Нд[А5(Моз05о)4] (так как кремний и фосфор мешают, то для отделения от них мышьяк отгоняют с соляной или бромистоводородной кислотами ) методы, основанные на получении элементарного мышьяка при действии восстановителей, как, например, получение окрашенных коллоидных растворов восстановлением гипофосфитом натрия [c.265]