Фосфор в присутствии ванадия

Титрование солями ванаДила. Золотавиным и др. [123] разработан метод титрования фосфатов раствором солей ванадила. По сравнению с другими осадками осадок фосфата ванадила наиболее устойчив. Определение проводят на фоне 0,1 М НС1 с ацетатным буфером. Метод позволяет определять от 0,76 до 1,5 мг фосфора. Присутствие SO и С1 не мешает определению. Электрод — ртутный капельный. [c.62]

Этим методом нельзя достигнуть отделения осаждённых сульфидов от фосфора, если в первоначальном растворе присутствовал магний или какой-нибудь щелочноземельный металл. Кроме того, этот метод не дает полного отделения марганца. Уран не осаждается вовсе. Кобальт, медь и цинк осаждаются полностью, а никель — почти полностью. Этот метод обычно применяется не для осаждения всей группы сульфидов, а для отделения железа от одного или от всех следующих ниже элементов фосфора, алюминия, ванадия хрома, титана, циркония, бериллия, ниобия и тантала. Как и в методе, описанном в п. а , осаждение никеля и кобальта идет лучше на холоду после прибавления к аммиачному анализируемому раствору нейтрального сульфита аммония и затем сульфида аммония. [c.91]

Обработка фильтрата. Фильтрат, полученный после осаждения по п. а , может быть сразу применен для определения кальция и магния. Фильтрат, полеченный после обработки по п. б , может содержать некоторые металлы, которые должны быть предварительно выделены. Для этого нужно сначала разрушить тартраты. Раствор выпаривают в большой платиновой чашке с 10—12 мл серной кислоты и осторожно нагревают до тех пор, пока не начнется ясное обугливание. Слегка -охлаждают, покрывают часовым стеклом и осторожно приливают 5 мл азотной кислоты (лучше дымящей) когда бурная реакция прекратится, постепенно нагревают до гех пор, пока органические вещества полностью не окислятся обработку азотной кислотой, если нужно, повторяют Чашку охлаждают, растворяют остаток в воде и прибавляют раствор аммиака, чтобы осадить алюминий, титан, цирконий, бериллий, ниобий, тантал и уран, а также фосфор и ванадий, если количество этих двух элементов не превышает того, которое может соединиться с основаниями в виде фосфатов и ванадатов. В присутствии алюминия избытка аммиака надо избегать. Если фосфор и ванадий присутствуют в количестве большем, чем то, какое может быть связано алюминием, титаном и др., то в осадке можно ожидать присутствия щелочноземельных металлов. После растворения осадка в горячей разбавленной (1 1) соляной кислоте дальнейшее разделение идет обычным путем. [c.92]

Железо, алюминий и другие элементы можно количественно отделить от марганца осаждением их аммиаком из кипящего раствора нри условии, что раствор, после осторожного добавления аммиака по индикатору, КИПЯТЯТ не более 2 мип и затем сразу фильтруют Этим методом, совпадающим с тем, который рекомендуется для определения алюминия (стр. 569). можно отделить двукратным осаждением 0,2—0,3 г железа или алюминия от марганца, находящегося в растворе в количестве, превышающем 1-г, при условии, что фосфор и ванадий присутствуют в таких малых количествах, какие полностью захватываются осадком железа или алюминия. [c.496]

Ванадий (V) также замедляет осаждение фосфора и загрязняет осадок. Он осаждается полностью, если фосфор присутствует в значительном избытке. Ванадий (IV) также несколько замедляет осаждение, но не захватывается осадком фосфоромолибдата аммония, когда осаждение проводится при 10-20° С. [c.783]

Если присутствует ванадий, то он не только осаждается молибденовой жидкостью вместе с фосфором, но и замедляет осаждение фосфора н может даже сделать последнее неполным. Кроме того, смешанный осадок относится иначе к промывным растворам, чем чистый фосфоромолибдат. Присутствие ванадия обнаруживается по оранжевому цвету фосфоромолибдата. Однако ванадия в горных породах содержится обычно так [c.976]

Полученный плав обрабатывают водой при кипячении, фильтруют и промывают нерастворимый в воде остаток 1 %-ным раствором карбоната натрия. В остатке можно определить железо, титан и цирконий ранее описанными методами . В фильтрате можно определить колориметрически хром, если он присутствует в количестве достаточном, чтобы придать раствору заметную окраску (см. ниже, стр. 978). После этого, или тотчас же, если не проводили колориметрического определения хрома, прибавляют достаточное количество нитрата аммония, чтобы весь карбонат йог вступить с ним в реакцию, и нагревают на водяной бане, пока не будет удалена ббльшая часть карбоната аммония. При этом осаждается весь или почти весь алюминий вместе с фосфором и частью присутствующего ванадия. Осадок промывают разбавленным раствором нитрата аммония, пока желтый цвет хромата не исчезнет совершенно из промывных вод, после чего растворяют осадок в азотной кислоте и осаждают фосфор раствором молибдата аммония. Фильтрат от алюминия и фосфора, содержащий хром в виде хромата и большее или меньшее количество ванадия, может быть обработан, как описано ниже. j [c.977]

Определение фосфора в титановых рудах выполняют фотоколориметрическим методом после двукратного извлечения его из навески сплавлением с двууглекислым натрием или перекисью натрия и выщелачиванием полученного сплава горячей водой. При этом фосфор в виде хорошо растворимого щелочного фосфата натрия переходит в водную вытяжку и отделяется фильтрованием от титана, циркония, железа и других элементов присутствие ванадия, мышьяка, небольших количеств ЗЮг и других веществ определению не мешает. [c.298]

Если в минерале присутствует ванадий, то при осаждении фосфора молибдатом аммония ванадий осаждается совместно с фосфором. Чтобы ванадий не попал в осадок, его предварительно восстанавливают до четырехвалентного солью Мора или сернокислым гидроксил ами ном. [c.287]

Зольность кокса. Этот показатель характеризует содержание в коксе негорючих веществ, которые являются вредными примесями. Основные зольные составляющие кокса - железо, кремний, кальций, алюминий, натрий, мапшй, ванадий, титан, хром, марганец, нк- кель, фосфор, соединения серы и др. [34, 35] - переходят в кокс нз нефти. Наиболее нежелательным элементом явллется ванадий, присутствие которого ухудшает качество алюминия. [c.22]

В присутствии ванадия. К слабокислому раствору, полученному после разложения минерала описанным выше метолом, прибавляют 1 мл 10%-ного раствора сернокислого гидроксиламина, перемешивают в течение 1—2 мин., нагревают до 30—50 " (не выше), прибавляют 0,5—1,0 мл смеси азотной и серной кислот и осаждают фосфор описанным способом. Восстановление ванадия можно также проводить солью Мора, для чего прибавляют мл 0, н. раствора ее до осаждения фосфат-иона . [c.294]

Смешанные окислы осаждают из фильтрата после определения кремнезема добавлением аммиака к горячему раствору до щелочной реакции по индикатору метиловому красному или бромкрезоловому пурпуровому, т. е. при pH около 7. Железо, алюминий, фосфор, цирконий, ванадий и хром осаждаются вместе, одновременно с другими элементами, присутствующими лишь в подчиненных или следовых количествах, а именно бериллием, галлием, индием, торием, скандием и редкоземельными элементами. Очень малые количества никеля, кобальта и цинка, [c.45]

Второй вариант при достаточном содержании в исследуемом материале железа очень удобен в случае присутствия фосфора и ванадия, которые сразу отделяются вместе с гидроокисями при выделении их пиридином. [c.111]

Осаждение едким натром. При осаждении едким натром железо, титан, цирконий, редкоземельные металлы, хром и уран отделяются от алюминия, фосфора и ванадия. Полнота осаждения титана зависит от количества присутствующего железа. Осаждение урана полное, если отсутствуют ванадий и карбонаты в том случае, когда ванадий и уран присутствуют вместе, последний осаждается не полностью (осадок содержит ванадий) или совсем не осаждается. Осаждение хрома не вполне количественное 0,1—0,2 мг Сг, Оз остаются в растворе. Неопределенность в отношении хрома, ванадия и урана легко устраняется проведением осаждения в присутствии окислителей, например перекиси натрия или пергидроля, и добавлением карбоната натрия, если присутствует уран. В этом случае все три указанных элемента переходят в фильтрат. [c.108]

Для отделения алюминия, когда он присутствует вместе с небольшим числом других элементов, известны достаточно удовлетворительные методы, но для отделения его из слол-сных смесей, в которых он обычно встречается, простых методов неизвестно. Так, например, осаждение фенилгидразином (стр. 142), которое является хорошим способом отделения алюминия от железа (II), может служить лишь предварительной ступенью, если присутствуют такие элементы, как титан, цирконий, фосфор и ванадий, как это обычно бывает. [c.513]

Осаждение в присутствии ванадия. Приготовляют раствор так же, как при определении в отсутствие ванадия (см. выше), охлаждают до 10—20°, вводят достаточное количество сульфата железа (И), чтобы восстановить ванадий, а затем добавляют несколько капель сернистой кислоты. Если раствор не содержит железа, целесообразно прибавить около 1 г железа в виде нитрата железа (1П), свободного от фосфора, для предотвраш,ения восстановления молибдена. Вводят 20— 30-кратный избыток холодного раствора молибдата и встряхивают раствор 5 мин. Оставляют стоять в продолжение ночи или, если заканчивают алкалиметрическим титрованием, не менее 30 мин. Фильтруют и в дальнейшем поступают, как указано в разделе Осаждение в отсутствие ванадия (см. выше). [c.718]

Фосфор Р Мышьяк Аз Сурьма 5Ь До 10- 10-6-10-1 До 10-6 Р в виде фосфорорганических соединений. Аз присутствует во всех фракциях разгонки нефти Подгруппа ванадия [c.211]

Легированные стали маркируют буквами и цифрами. Двузначные цифры в начале марки указывают среднее содержание углерода в сотых долях процента, буквы справа от цифры — легирующие элементы А — азот, Б — ниобий, В — вольфрам, Г — марганец, Д — медь, Е — селен, К — кобальт, М — молибден, Н — никель, П — фосфор, Р — бор, С — кремний, Т — титан, Ф — ванадий, X — хром, Ц — цирконий, Ю — алюминий. Цифры после букв указывают ориентировочное содержание легирующего элемента в целых процентах отсутствие цифры свидетельствует о том, что элемент присутствует в количестве не более 1,5%. [c.328]

Для борьбы с так называемой ванадиевой коррозией металла в газотурбинных и котельных установках используют соединения бария, кальция, кремния, алюминия, магния, фосфора, цинка и некоторых других элементов. Добавляют такие присадки в количестве нескольких сотых долей процента. В их присутствии образуются соединения натрия и ванадия, пе вызывающие коррозии.. [c.291]

Разделение суспензией карбоната бария. Суспензия готовится. сливание.м растворов хлорида бария и карбоната натрия с таким расчето.м, чтобы небольшое количество хлорида бария оказалось в избытке. В это.м случае суспензия создает в растворе pH 7,25 [1484]. Суспензия позволяет отделить от кобальта катионы трехвалентного железа, алюминия, титана, циркония, хро.ма и урана, а также фосфор и ванадий, если присутствуют перечисленные выше элементы. [c.66]

Осаждение едким натром. При осаждении едким натром железо, титан, цирконий, редкоземельные металлы, хром и уран отделяются от алюминия, фосфора и ванадия. Полнота осаждения титаПа зависит от количества присутствующего железа. Осаждение урана полное, если отсутствуют ванадий и карбонаты в том случае, когда ванадий и уран присутствуют вместе, последний осаждается не полностью (осадок содержит ванадий) или совсем не осаждается. Осажденйе хрома не вполне количе- [c.116]

Фосфор. Раствор после определения ванадия подщелачивают аммиаком, прибавляют избыток его в 10 мл и подкисляют азотной кислотой, вводя избыток этой кислоты в 5 мл. Если предыдущее определение показало присутствие ванадия, прибавляют сульфат железа (II) в достаточном количестве, чтобы восстановить ванадий до четырехвалептного, и осаждают фосфор при комнатной температуре молибденовым реактивом (стр. 785). При отсутствии ванадия сульфат железа (II) не прибавляют, а нагревают раствор до 50° С и осаждают молибденовым реактивом. В обоих случаях раствор оставляют стоять в течение ночи, после чего его фильтруют и определяют фосфор в виде пирофосфата магния MgjPgOy (стр. 785). Фильтрат и промывные воды после промывания фосфоромолибдата сохраняют. , [c.121]

Прекрасным методом предварительного отделгиия мышьяка, встречающегося в малых количествах во многих материалах, является осаждение его аммиаком в виде основного арсената железа. Этот метод применяется при анализе медных и молибденовых руд. В этих случаях разложение исходного материала ведут так, чтобы весь мышьяк получился в пятивалентной форме, затем прибавляют 0,1—0,2 г соли железа (III) (если последнее не присутствует уже в растворе в достаточном количестве) на каждые 10 мг мышьяка и осаждают, как указано в гл. Молибден (стр. 360). Ряд других элементов селен, теллур, фосфор, вольфрам, ванадий, олово и сурьма — также осаждается этим методом. Применение соли алюминия вместо соли железа (III) не дает таких удовлетворительных результатов. [c.308]

Способ основан на том, что при растворении железа в азотной кислоте связанный углерод тоже растворяется, и жидкость, в зависимости от содержания последнего, окрашивается в более или менеа интенсивный коричневый цвет. Хлорное железо изменяет окраску раствора поэтому азотная кислота не должна содержать хлора. Окрашивание азотнокислого железа уничтожают разбавлением [раствора] по крайней мере до 8 мл. Из веществ, постоянно сопровождающих железо, фосфор, сера и медь не оказывают никакого влияния на окраску кремний и вольфрам образуют нерастворимые кислоты, которые удаляют филь-трЛанием. Слабое окрашивание, вызываемое иногда присутствием ванадия и марганца, исчезает при разбавлении до 8 мл. [c.117]

V) присутствуют одновременно, можно определить содержание каждого в отдельности, проводя измерение оптической плотности раствора при двух различных длинах волн проходящего света ( при 430—436 М.МК и при 546—565 ммк ). Можно также связать титан в комплекс добавлением фторида и определить с перекисью водорода один ванадий. В последнем случае такое же количество фторида надо ввести в стандартные растворы (пользоваться фотоколориметром не следует, так как плавиковая кислота разрушает кюветы). Железо (III) при этом также обесцвечивается. При отсутствии титана можно железо (III) связывать в комплекс фосфорной кислотой, добавляя ее и в стандартные растворы. Если анализируемый раствор содержит одновременно фосфор (V), ванадий(V) и вольфрам (что бывает при анализе некоторых сталей), то в растворе образуется желтого цвета фосфорованадиевовольфрамовая кислота (см. предыдущий метод). Отделение осадка вольфрамовой кислоты приводит к потере некоторого количества ванадия. [c.731]

Общие замечания. Материал разлагают смесью фтористоводородной и азотной кислот и выпаривают досуха. Еще два выпаривания досуха требуются для полного превращения фторидов в нитраты. Фосфор осаждают сперва в виде фосфоромолибдата аммония и затем вторично в виде двойного фосфата магния-аммония. Фтор проявляет склонность препятствовать полному осаждению фосфора, поэтому добавляют немного борной кислоты, чтобы превратить фтор, если он присутствует, в фтороборат. Ванадий осаждается вместе с фосфором, присутствие же его в заметном количестве проявляется в глубоком оранжевом цвете обычно желтого осадка фосфоромолибдата аммония но он остается в растворе при повторном осаждении в виде двойной соли магния. Если по какой-нибудь причине кремнезем полностью не удален, он тоже осаждается в виде силикомолиб-дата аммония и в значительной части осядет в виде свободной кремнекислоты при повторном осаждении фосфата магния-аммония, так что результат окажется завышенным. Тем не менее, при достаточном внимании определение фосфора описанным ниже способом очень точно повторные определения отличаются только на 0,01—0,02%. [c.104]

Фосфор присутствует в стали и чугуне всех марок. Мешающими при определении фосфора элементами являются кремний, вольфрам, титан, мышьяк и ванадий. Ниже, при описании медов анализа, ук аэаны их влияние и методы отделбНия. Присутствие больших количеств хрома изменяет только способ разложения навески. - [c.68]

Если в анализируемой пробе присутствуют ванадий или фосфор и они не определялись, то вычисленное но разности содержанпе АЬОз будет в действительности представлять А12О3 -f [c.308]

Седьмая навеска — для фосфора. Навеску руды 1 г разлагают царской водкой, раствор выпаривают с соляной кислотой для разложения нитратов и большую часть св инца отфильтровывают в виде хлорида. В фильтрате сероводородом осаждают сульфиды молибдена, свинца и мышьяка, которые отфильтровывают, промывают и отбрасывают. Фильтрат переводят в азотнокислый выпариванием с азотной кислотой и осаждают фосфор молибдато.м аммония. В присутствии ванадия лоследиий перед добавлением молибдата должен быть восстановлен сернистым газом до соли ванадила. [c.317]

Карбонат бария. Взбалтывание анализируемого раствора со взятым в избытке взвешенным в воде карбонатом бария и настаивание смеси на холоду или при нагревании дает возможность очень хорошо отделять железо (HI), алюминий, титан, цирконий, хром и уран (а также фосфор и ванадий в присутствии перечисленных элементов) от марганца, цинка, никеля, кобальта и железа (II). Отделение от цинка и марганца происходит более полно, чем от никеля и кобальта. Осаждение бериллия будет полным, если его проводить в горячем растворе, и неполным—в холодном растворе. Элементы цериевой группы осаждаются на холоду, хотя некоторые из них выпадают медленно и осаждение их лучше удается в горячем растворе элементы иттриевой группы осаждаются очень медленно или вовсе не осаждаются в холодном растворе и не полностью—в горячем растворе. [c.100]

Если присутствует ванадий, то он не только осаждается молибденовой жидкостью вместе с фосфором, но и замедляет осаждение фосфора и может даже сделать последнее неполным. Кроме того, смешанный осадок относится иначе к промывным растворам, чем чистый фосфоромолиб-дат. Присутствие ванадия обнаруживается по оранжевому цвету фосфоро-молибдата. Однако ванадия в горных породах содержится обычно так мало, что его влиянием можно пренебречь. Если ванадий имеется в большом количестве, то осаждение должно быть сделано на холоду после восстановления ванадия, как описано в гл. Фосфор (стр. 718). [c.894]

Определепию фосфора методом фосфорномолибденовой сини мешают прежде всего мышьяк(У), кремний и германий, также образующие с молибденом гетероноликислоты, восстанавливающиеся до соответствующих синей. Мышьяк(У) после восстановления сульфидом или тиомочевиной до А8(1И) не мешает. Ионы легко гидролизующихся элементов (КЬ, Та, Т1, Ъп, Зп , Ш, В ) при осаждении их гидроокисей захватывают фосфаты. При получении фосфорномолибденовой сини титан и цирконий катализируют восстановление молибдата [26[. В присутствии ванадия(У) образуется фосфорнованадие-во.молибденовая кислота. При определении фосфора в присутствии больших количеств ванадия(У) его восстанавливают солью Мора до ванадия(У1), после чего добавляют молибдат, экстрагируют фосфорномолибденовую кислоту и в экстракте восстанавливают ее до фосфорномолибденовой сини [32]. [c.428]

Исследования подтвердили правильность исходного предположения Мабери таким же путем может быть объяснено соотношение в содержании неуглеводородных элементов. Сера, азот, кислород, реже фосфор, а также малые количества ванадия и никеля всегда присутствуют в виде углеводородных соединений, однако сами неуглеводородные элементы содержатся в едва заметных количествах. Если предположить далее (а это весьма вероятно), что инородные элементы распределены приблн.чительно так, что один атом приходится на одну молекулу углеводорода, то следует прийти к выводу, что, несмотря на незначительное содержание самого элемента, содержание его углеводородного соединения может быть более или менее значительным. Так, например, если масляная фракция со средним молекулярным весом 300 содержит 1 % серы, то эта же фракция может содержать приблизительно 10% сернистых углеводородных соединений. Естественно, что возможно частичное перекрывание элементов известно, что ванадий и никель обычно присутствуют в виде компонентов асфальтовых комплексов, которые в настоящее время принято рассматривать как серу- или кислородсодержащие соединения. [c.50]

Полный элементный анализ нефтяной золы позволяет установить в ней присутствие серы, кислорода, азота, ванадия, фосфора, калия, никеля, йода, кремния, кальция, железа, магния, натрия, алюминия, марганца, свинца, серебра, меди, титана, урана, олова и мышьяка (элементы расположены в порядке их встречаемости ряд в этом отношении не может считаться твердо установленным р ]. (Комментарий Н. Б. Вассоевича). [c.105]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология