Сурьма, определение колориметрическое

Галогенидные и роданидные комплексы. Колориметрическое определение висмута основано на переведении иона висмута в комплексную висмут-йодистоводородную кислоту, окрашенную в желтый цвет. Аналогичное соединение образует сурьма. Известны также окрашенные галогенидные комплексы других металлов (железа, меди, кобальта и т. д.). Очень хорошо известны и часто применяются в колориметрии роданидные комплексы. Роданид-ионы образуют в кислой среде окрашенные комплексы с ионами железа (И1), кобальта (И), молибдена (V), вольфрама (V), ниобия (V), висмута (И1) и др. Все эти комплексы характеризуются достаточно интенсивной окраской. [c.213]

Сурьма и мышьяк, могущие содержаться в свинце, при кипячении < Н О осаждаются вместе с висмутом и увлекают с собой немного свинца. Небольшие количества свинца практически не влияют на результаты колориметрического определения висмута. [c.23]

Определение малых количеств молибдена в свинце может быть проведено после предварительного отделения молибдена от свинца соосаждением молибдата свинца с какой-нибудь труднорастворимой солью в качестве коллектора. Этим коллектором может служить, например, присутствующий в свинце мышьяк, образующий труднорастворимый осадок арсената свинца. Если свинец является чистым (марки С-00, С-000) и не содержит больших количеств мышьяка, то в качестве коллектора можно использовать другие труднорастворимые соли свинца. Осаждение малых количеств молибдата свинца проводили фосфатом свинца. Для удержания в растворе висмута и железа использовали комплексон III. Осадок фосфата свинца вместе с молибденом захватывал также мышьяк и сурьму. Для их удаления осадок обрабатывали горячей соляной кислотой и затем проводили упаривание с серной кислотой. При этом мышьяк и большая часть сурьмы отгонялись в виде хлоридов. После отделения сульфата свинца в фильтрате колориметрически определяли молибден по окраске его роданидного комплекса, который извлекали изоамиловым спиртом. При содержании молибдена больше 0,0001 % для колориметрирования брали аликвотную часть с содержанием 0,04—0,1л г молибдена. При [c.275]

Для определения малых количеств сурьмы в настояш ее время применяются следуюш ие колориметрические методы. [c.329]

Определение по реакции с фенилфлуороном . Германий реагирует с фенилфлуороном в кислой среде с образованием комплексного соединения розового цвета. Благодаря желтой окраске самого реагента раствор в присутствии германия приобретает оранжевый цвет. С течением времени германий выпадает в осадок, поэтому для стабилизации раствора необходимо вводить защитный коллоид. Определению германия препятствуют галлий, титан, олово, мышьяк (1И) и (V), висмут, молибден (IV), железо (II) и сурьма (III). Установлено, что влияние мышьяка весьма незначительно, а таллия, олова, сурьмы и молибдена наиболее ощутимо. Сильные окислители, такие, как бихромат и перманганат, также мешают определению, так как они разлагают реагент. По утверждению автора, этот метод почти в 4 раза чувствительнее, чем метод колориметрирования но молибденовой сини. Для отделения германия от мешающих элементов используется дистилляция. Колориметрическое определение проводится непосредственно в дистилляте. [c.354]

При определении столь низких концентраций редко удается проводить прямое колориметрическое определение или даже только реакцию образования окрашенного соединения непосредственно в растворе после обработки анализируемого материала кислотами. К числу немногих прямых методов, являющихся наиболее простыми по выполнению, относятся, апример, методы определения никеля в индии и сурьме, селена в мышьяке, фосфора в индии (см. настоящий сборник). В большинстве случаев при анализе высокочистых металлов, когда исходная навеска составляет не менее 0,5 г, присутствие в растворе основного элемента оказывает помехи проведению определения могут мешать и другие примесные элементы. Поэтому определению предшествует отделение искомого элемента тем или иным подходящим способом, зависящим как от химических свойств элемента-основы, так и примеси. Методы, принятые при анализе 1п, Оа, Аз и ЗЬ, наиболее часто используют для отделения специфические реакции элементов-примесей. Описаны и применяются три способа выделения определяемых элементов экстракция органическим растворителем соосаждение с коллектором отгонка в виде легколетучего соединения. [c.130]

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В СУРЬМЕ 2 [c.238]

Т1 4 2-10 = — Колориметрическое определение ТР+ по реакции с метиловым фиолетовым в 10 мл толуола с предварительным осаждением сурьмы гидролизом [18] [c.385]

Применение. В электронной микроскопии в качестве фотосенсибилизатора полимеризации метакрилатов, применяемых для заливки срезов [1—3], В аналитической химии как люминесцентный реактив на цинк [4], для колориметрического и люминесцентного определения бора [5—7], сурьмы [8], кремния [9], германия [10]. Как эталон в калориметрии. [c.61]

Никитина Е. И. Колориметрическое определение малых количеств сурьмы в меди и оловянистых бронзах. Зав. лаб., 1948, [c.192]

Примечание, Не следует думать, что при определении м а-л ы X количеств колориметрические методы анализа уступают по точности другим методам. Наоборот, если в предыдущем примере определять сурьму не колориметрическим способом (как это обычно делается), а гравиметрическим, то пришлось бы взвешивать около 0,0003 г 5Ьг04, что на обычных аналитических весах нельзя сделать с предельной ошибкой, меньшей 33% относительных. При этом еще не учитывается неизбежная значительная ошибка, возникающая вследствие присутствия в прокаленном осадке загрязнений, ошибка, которая не могла бы быть устранена даже в случае применения микровесов. [c.11]

Галлеин (дигидрооксифлуоресцеин) применяется для определения сурьмы [1], колориметрического определения олова в рыбных консервах [2] и как специфический металлиндикатор на висмут [3]. Реактив лредставляет собой кристаллическое вещество темно-коричневого цвета с металлическим блеском он растворяется в воде, спирте и ацетоне является рН-индикатором. В интервале pH = 1—3 окраска галлеина желтая, при 4—5 — розовокрасная, при 6—8 —розовая, выше 9 — фиолетовая. [c.156]

При колориметрическом определении сурьмы в сплавах используют окрашенные комплексы [ЗЬЦ]-(желтого цвета) или 8ЬС1е] (синего цвета) [c.170]

Предложен косвенный колориметрический метод определения натрия, основанный на его осаждении в форме Ка[8Ь(ОН)б], растворении осадка в НС1 и определении сурьмы по реакции с тиомочевиной [781]. Метод применен для определения натрия в фармацевтических препаратах (Na l, натриевые соли п-аминосалйциловой, бензойной и салициловой кислот). [c.81]

Реакция с треххлористой сурьмой, другими хлоридами металлов и цветные реакции с различными кислотами используются в методах колориметрического определения ретинола [38, 39]. Достаточно надежные данные дает метод определения ретинола по интенсивности максимума поглощения при 325 нм [40, 41]. [c.145]

Бертьо и Тери [334] рекомендуют осаждать висмут в присутствии свинца при помощи КВгОз и КВг нз слабокислого раствора. Этот метод применим одинаково хорошо при определении висмута в очень чистом свинце и в свинце, содержащем немного сурьмы и олова другие примеси — Аз, Си, Ре, С(1, 2н отделению не мешают, поскольку они присутствуют в весьма незначительных количествах. Определение висмута заканчивают колориметрически реакцией с иодидом калия и цинхонином. Можно также осадок бромокиси растворить в азотной кислоте и осадить висмут фосфатом натрия. [c.52]

Для определения тиофена применяют колориметрический метод наряду с методом осаждения. Характерная окраска получается при взаимодействии тиофена с изатином и концентрированной серной кислотой (индофенин), с фенантренхиноном и серной кислотой, с амилнитритом и серной кислотой, с пятихлористой сурьмой и многими другими реагентами. С ртутными солями тиофен дает малорастворимые соединения 9]. [c.170]

Количественное определение сурьмы основано на фотоэлектро-колориметрическом (или визуальном) определении по комплексу гексахлорсурьмиата (5ЬС1б) с малахитовым или бриллиантовым зеленым, экстрагируемому толуолом. Фотометрирование производится при А,=61б нм. Раствором сравнения служит толуол. Закон Бера соблюдается в пределах 0,0001—0,02 мг/мл 5Ь +. Расчет производят по калибровочному графику (строится для концентрации 0,2—4 мкг/мл). В 100 г органа определяется 99°/о сурьмы при содержании 10 мг, 94°/о — при 1 мг и 63°/о при [c.324]

В отличие от ФЭК-М здесь установлены не селеновые, а сурьмяно-цезиевые оотоэлементы, имеющие максимум чувствительности в области 450—550 ммк. Гальванометр в этом приборе может быть включен не на два, а на три состоя-дия чувствительности. Перед измерениями проверяют электрический нуль лрибора после 20 мин освещения фотоэлементов пучки перекрывают шторкой 1 проверяют нулевое положение стрелки гальванометра при второй чувствитель-юсти. Если стрелка не стоит на нуле, ее устанавливают на нуль, вращая ру-мятку потенциометра, находящуюся на правой стороне корпуса. В отличие эт прибора ФЭК-М фотоколориметр ФЭКН-57 снабжен набором из одиннадцати зетофильтров. Каждый из первых восьми номеров имеет сравнительно узкую лолосу поглощения и используется для колориметрических и спектрофотометрических работ, а широкополосные фильтры № 9—И—для нефелометрии, нз них № 10 для измерения концентрации, а Х 9 и 11—для определения разменов взвешенных частиц. При нефелометрических измерениях на оправы линз 10 и 11 (см. рис. 41) надевают специальные диафрагмы. [c.110]

Важнейшая форма, в которой фосфор присутствует в водах, — это неорганические растворимые ортофосфаты. Для их определения предлагается колориметрический метод с использованием молибдата и соли сурьмы, а образующееся комплексное соединение восстана-. вливают аскорбиновой кислотой. Реакцию проводят при комнатной температуре, при которой полифосфаты не гидролизуются и органические фосфаты не разрушаются. Тем же методом определяют гидролизующиеся полифосфаты и общий фосфор после превращения этих соединений в растворимые неорганические ортофосфаты. [c.207]

Применение тиомочевины как маскирующего реактива. Тиомочевина применяется для восстановления и связывания меди при колориметрическом определении висмута в меди [95], а также для связывания серебра, ртути, висмута, кадмия и сурьмы, которые образуют растворимые комплексы. Иногда тиомочевину применяют для связывания меди пря колориметрическом определении висмута в виде иодидного комплекса. Последний значительно прочнее тиомочевниного комплекса висмута. [c.328]

Колориметрический метод определения висмута с тиомочевиной имеет то преимущество, что он значительно меньше подвержен мешающему влиянию Других присутствующих в растворе элементов. Висмут в металлическом свинце может быть определен без предварительных отделений, если проводить это определение так, как указано ниже. Больше других металлов мешают сурьма и железо (III) Сурьму можно связать в бесцветное-комплексное соединение добавлением фторидов, но в присутствии свинца лучше для этой цели применять винную кислоту. Мешающее влияние железа объясняется присутствием в продажных препаратах тиомочевины примеси роданида аммония, образующего с железом (III) окрашенное в красный цвет комплексное соединение. Для яредотвращения этого железо (III) может быть предварительно восстановлено (частично оно восстанавливается и самой тиомочевиной, но при этом розовое окрашивание все же может появиться). Поэтому рекомендуется вводить в стандартный раствор при колориметрировании такое же количество нитрата железа, какое имеется в анализируемом растворе. [c.278]

Небольшие количества сурьмы перед их колориметрическим определением часто выделяют на медной фольге. Последнюю опускают в анализируемый раствор, содержаш ий соляную кислоту в соотношении 1 4, и нагревают 2 ч при температуре, близкой к кипению. Если в растворе присутствует железо (IH) или медь (И), их предварительно восстанавливают гинофосфитом натрия, солянокислым гидроксиламином или другим восстановителем. Вместе с сурьмой выделяются висмут и мышьяк. Последний обычно отделяют гипофосфитом натрия перед осаждением сурьмы. Выделенную па медной фольге сурьму растворяют, обрабатывая фольгу водой с перекисью натрия или, щелочным раствором перекиси водорода. Доп. ред. [c.324]

Для колориметрического определения сурьмы в цилиндр с притертой пробкой вводят 10 мл 1 %-ного раствора гум1 иарабика или 0,2%-ного раствора желатины, 5 мл 20%-ного раствора иодида калия, 1 мл 10%-ного водного раствора пиридина, 1 мл раствора сернистого ангидрида (насыщенный раствор разбавляют водой в 10 раз) или, что лучше, 3—5 мл 10%-ного раствора тиомочевины, 60 мл разбавленной (1 3) серной кис-, лоты и 20 мл анализируемого раствора (в котором должно содержаться не более 1 мг сурьмы). Указанный порядок введения реактивов следует строго соблюдать. В другой такой же цилиндр наливают все реактивы в таком же порядке, но только серной кислоты (1 3) добавляют 75 мл и титруют типовым раствором сурьмы, содержащим 0,1 мг ее в 1 мл, до получения одинаковых окрасок в обоих цилиндрах (объемы растворов в обоих цилиндрах при этом уравнивают добавлением серной кислоты той же концентрации). [c.329]

Наилучшим колориметрическим методом определения малых количеств оло1 а, по-видимому, является метод, основанный на реакции его с дитиолом (1-метил-3,4-димеркаптобензолом). Этот реактив образует с оловом (II) розово-красный осадок, а при малых количествах олова— коллоидный раствор, для стабилизации которого прибавляют агар-агар. Мешают висмут, медь, серебро, ртуть, молибден, ванадий, теллур, мышьяк, сурьма, германий, большие количества хрома, никеля и кобальта. Доп. ред. [c.344]

Раствор после отделения платины, палладия и теллура нагревают с Н2504 до паров серного ангидрида, разбавляют небольшим количеством воды и при кипячении отделяют родий от иридия восстановлением его до металла порошком сурьмы (см. гл. V, стр. 232). Конечное определение родия производят колориметрическим методом при помощи 2-меркапто-4,5-диме-тилтиазола (см. гл. IV, стр. 168). [c.284]

Ход анализа. Навеска сурьмы для определения хрома составляет 1 г расход HNO3 — 2 мл НВг — 8 мл (4-кратная обработка по 2 мл). Растворение проводят в кварцевой чашке на плитке, покрытой слоем асбеста. Влажный остаток смывают из чашки в платиновый тигель 5 мл НВг и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 0,5 мл 2%-ного раствора безводного ЫагСОз н кристаллик КСЮз, выпаривают досуха и сплавляют в муфеле. Сплав растворяют в 1,5 мл воды при нагревании и фильтруют через маленький бумажный фильтр в колориметрическую пробирку. К фильтрату прибавляют 0,3 мл 1,5 H2SO4 и 0,3 мл 0,25%-ного ацетонового раствора дифенилкарбазида и через 5 мин. сравнивают с аналогично приготовленной шкалой стандартных растворов. [c.236]

Sn — — 0,08 Колориметрическое определение Sn + с ксиленоловым оранжевым в 0,025 iV H2SO4. Определению мешают сурьма и галлий и не мешает кадмий [17] [c.384]

Для колориметрического определения примесей в кадмии высокой чи стоты следует разрабатывать методы с более чувствительными каталитическими и люминесцентными реакциями. Примером удачного решения повышения чувствительности является определение сурьмы по методу образования кристаллофосфора типа СаОЗЬ, который в ультрафиолетовом свете дает яркую люминесценцию от зеленовато-желтой до беложелтой. Открываемый минимум сурьмы 0,000001 мкг на 0,01 мл [19]. [c.385]

Ход работы. В сухую пробирку вносят 1 каплю свежего рыбьего жира и добавляют 4—5 капель 33% хлороформного раствора треххлористой сурьмы При смешивании содержимое пробирки окрашивается в синий цвет. Реакцию с треххлористой сурьмой используют для количественного определения ретинола колориметрическим методом. [c.80]

Н. К. К вопросу об эффекте утяжеления. [Выяснение границ применимости эффекта утяжеления на примере изучения чувствительности открытия висмута и сурьмы с помощью азотсодержащих гетероциклических соединений и их Н-алкилатов]. ДАН СССР, 1952, 85, № 6, с. 1285—1288. Библ. 9 назв. 647 Малюга Д. П. Механизм химических реакций при колориметрическом определении кобальта с нитрозо-Н-солью. ЖАХ, 1947, 2, вып. 6, с. 323—327. Библ. 5 назв. 648 Пелькис П. С. и Пупко Л. С. Исследования в области замещенных тиокарбазона. [Сообщ.] 1. Литолилтиокарбазоны. Укр. хим. журн., 1951, 17, вып. 1, с. 93—102. Библ. 20 назв. 649 Пилипенко А. Т. К применению дифенилтиокарбазона (дитизона) в анализе. [Сообщ.] 3. Константы нестойкости дитизонатов таллия, индия и о дитизонате галлия. ЖАХ, [c.28]

Койфман М. И. Полевые методы оценки качества корунов и наждаков. [Определение количества кварца]. Сов. геология, 1947, сб. № 21, с. 87—101. Библ. 9 назв. 4224 Кокорин А. И. Колориметрическая реакция для определения сурьмы. Зав. лаб., 1946, [c.168]

Попов М. А. Применение метилвиолета при количественном определении сурьмы [в горно-рудных ископаемых]. Зав. лаб., 1948, 14, № 2, с. 178—181. Библ. 7 назв. 5251 Попов М. А. Новый метод анализа вольфргм-содержащих руд (при колориметрическом определении вольфрама). Зав. лаб., 1948, [c.203]

Ферьянчич Ф. А. Колориметрическое определение вольфрама в минеральном сырье в присутствии мышьяка, сурьмы, молибдена, титана и фосфора. Зав, лаб., 1947 [c.227]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология