Отгонка в виде легколетучих соединений

При определении столь низких концентраций редко удается проводить прямое колориметрическое определение или даже только реакцию образования окрашенного соединения непосредственно в растворе после обработки анализируемого материала кислотами. К числу немногих прямых методов, являющихся наиболее простыми по выполнению, относятся, апример, методы определения никеля в индии и сурьме, селена в мышьяке, фосфора в индии (см. настоящий сборник). В большинстве случаев при анализе высокочистых металлов, когда исходная навеска составляет не менее 0,5 г, присутствие в растворе основного элемента оказывает помехи проведению определения могут мешать и другие примесные элементы. Поэтому определению предшествует отделение искомого элемента тем или иным подходящим способом, зависящим как от химических свойств элемента-основы, так и примеси. Методы, принятые при анализе 1п, Оа, Аз и ЗЬ, наиболее часто используют для отделения специфические реакции элементов-примесей. Описаны и применяются три способа выделения определяемых элементов экстракция органическим растворителем соосаждение с коллектором отгонка в виде легколетучего соединения. [c.130]

ОТГОНКА. В ВИДЕ ЛЕГКОЛЕТУЧИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.116]

Химические приемы, повышающие избирательность определения (маскировка мешающих ионов, экстракция примесей и др.), применяли в приведенных кинетических методах наряду с обычными методами обогащения (отгонка основного вещества в виде легколетучего соединения, упаривание, дистилляция). При разработке методов прежде всего обращали внимание на полноту открытия примеси, введенной в анализируемое вещество до обогащения. Наиболее просты методы прямого определения в растворе анализируемой соли, без выделения примеси. Мешающее влияние соли учитывали, применяя метод добавок. [c.174]

Кроме экстракции, в качестве метода концентрирования применялась отгонка элементов основы в виде легколетучих соединений, особенно галогенидов. Этот способ имеет важное преимущество — он исключительно прост. Отгонка оказалась весьма удачным способом удаления мышьяка и сурьмы. [c.15]

Отделение мешающих ионов отгонкой легколетучих соединений [14, 88, 122]. Этот метод основан на том, что определяемая примесь переводится в химическое соединение, в виде которого и отгоняется от основного компонента. Например, сера часто выделяется в виде сероводорода, мышьяк — в виде мышьяковистого водорода и т. д. Возможен и обратный вариант, когда в легколетучее соединение переводится основной компонент, а примеси остаются в нелетучем остатке. Этот способ широко используется при анализе полупроводниковых материалов, например германия [123,124] (удаление Се в виде тетрах лорида), кремния [125] (удаление 81 в виде тетрафторида), олова (удаление Зп в виде тетрахлорида), селена, теллура, иода и др. [c.59]

Газовая фаза — бутадиеновая фракция —из сепаратора 14 поступает на компримирование, а затем на узел вторичной экстрактиВ ной ректификации для очистки от ацетиленовых углеводородов. Колонна 2/ имеет две глухие тарелки. Обогрев колонны осуществляется через кипятильник 22 и экономайзер 25. Пары бутадиена с верха колонны 21 конденсируются в конденсаторе 23, конденсат стекает в емкость 24, откуда часть его подается на орошение колонны в виде флегмы, другая часть направляется на узел ректификации бутадиена сначала в колонну 39 — для отгонки легколетучих соединений, а затем в колонну 45 для окончательной очистки от тяжелых примесей. [c.29]

Выделение определяемого элемента отгойкой в виде легколетучего соединения дает хорошие результаты и может быть рекомендовано в тех случаях, когда оно возмхшно. При анализе In, Ga, As, Sb, арсенида и фосфида галлия, антимонида и фосфида индия этот способ используется для определения серы отгонка серы производится в виде сероводорода (см. настоящий сборник, стр. 137, 239). Метод удобен тем, что позволяет работать со сравнительно большими навесками, за счет чего повышается -чувствительность определения. [c.131]

В методе, предложенном для анализа высокочистого мышья-к а [513], примеси концентрируют отгонкой основы в виде легколетучих галоидных соединений после разложения в смеси НС1 4--f НВг. К остатку добавляют угольный порошок и выпаривают досуха с добавкой Na l для повышения чувствительности. Чувствительность метода по линии Са 3179,33 А составляет 5-10 %. Такая же чувствительность достигается при анализе хлорида [c.125]

Однако запах обычно обусловливает не одно вещество, а комплекс различных соединений. Среди них могут быть эфиры, спирты, альдегиды, кислоты, серусодержащие соединения, терпены, амины. В экстракте культур синезеленых водорослей с помощью капиллярной ГЖХ обнаружено (211 до 50 видов различных соединений (рис. 264). Среди них доминируют сравнительно легколетучие вещества, выделяемые низкотемпературной отгонкой или выдуванием инертным газом, в частности амины, жирные кислоты, фталаты и др. [c.378]

При анализе соединений сурьмы высокой чистоты отделение основы обычно проводят экстракцией сурьмы [1, 2] или отгонкой ее легколетучих галидов [3, 4]. В последнем случае наблюдается соулетучивание микропримесей. Так, в работе [3], посвященной анализу металлической сурьмы с отгонкой ее в виде трибромида, образующегося в среде тетрахлороуглерода при 200—230° С и улавливанием примесей на графитовом коллекторе, установлено, что имеет место соулету-чивание большинства примесей, достигающее 50—60%, а для некоторых (Зп, Мо, Аз) и 100°/о. При анализе рекомендуется учитывать это явление введением соответствующих поправок. [c.154]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология