Идентификация и определение металлорганических соединений

Методы спектрального анализа чрезвычайно широко используют в экологической аналитической химии (см. главу I). При этом методы атомного эмиссионного спектрального анализа незаменимы при определении следовых количеств тяжелых металлов в воде, воздухе и почве, а абсорбционную спектроскопию используют для идентификации и установления строения органических соединений, металлорганических соединений и многих неорганических газов [4—6, 9]. [c.213]

Идентификация и определение металлорганических соединений [c.590]

Свободные радикалы как в жидкой, так и в газовой фазах, способны образовывать металлорганические соединения. Это используется для идентификации и определения радикалов. Метод, однако, ограничен требованием летучести получающихся металлорганических соединений. Например, в случае ртутьорганических соединений он с успехом применим лишь для легколетучих метильных и этильных производных ртути. Использование же радиоактивных изотопов металлов позволяет идентифицировать любые радикалы [428]. Для выделения и идентификации образующихся металлорганических производных может быть пригоден рассмотренный ранее метод изотопного разбавления, а также хроматографические методы (метод тонкослойной хроматографии, хроматографии на бумаге). [c.229]

Сродство ЛОС и неорганических и металлорганических соединений к тем или иным сорбентам, используемым для их улавливания из загрязненного воздуха, особенно при анализе сложных смесей загрязнений различной природы, следует учитывать при выборе способа пробоотбора и его условий. Пренебрежение особенностями сорбции загрязняющих веществ на различных типах сорбентов может привести как к искажению количественных результатов определения контролируемых компонентов, так и к потерям некоторых из них, хотя они и присутствовали первоначально в исследуемом воздухе. Последнее особенно важно при концентрировании широкого круга загрязнений в ловушке с тенаксом, так как эта техника очень часто используется при хроматомасс-спектральном анализе (идентификации) смесей неизвестного состава (см. гл. X). [c.14]

Определение загрязняющих веществ в воде с помощью селективных детекторов следует выделить особо. Во-первых, антропогенное загрязнение питьевой, а также почвенной, грунтовой, дождевой и сточных вод достигало такого уровня, что это оказывает серьезное влияние на здоровье людей в различных регионах мира. Во-вторых, использование газовой хроматографии с селективными детекторами (ЭЗД, ТИД, ПФД, ХЛД, АЭД и др.) и их комбинациями с универсальными детекторами (ПИД, ФИД, МС, ИК-детектор и др.) относится к наиболее надежному способу идентификации и определения в воде многочисленных ЛОС и металлорганических соединений (МОС), которые наряду с тяжелыми металлами принято считать приоритетными загрязнителями воды [103]. [c.452]

В обзоре [154] содержатся сведения о возможности селективного определения и идентификации неорганических соединений, в том числе — и металлорганических соединений — наиболее токсичной формы металлов, осуществляемой для большинства МОС (соединения олова, свинца, ртути, селена, кадмия и др.) методом ГХ/АЭД, ГХ/МС/ИНП и с помощью их комбинаций. [c.605]

Следует упомянуть и еще об одном важном применении метода атомной эмиссионной спектроскопии. Это атомно-эмис-сионный детектор с индукционной плазмой (АЭД/ИНП), который недавно стал применяться в газовой хроматографии для обнаружения металлорганических соединений (самая токсичная форма металлов). Использование этого детектора (см. главу I) для обнаружения (идентификации) и определения чрезвычайно токсичных металлорганических соединений (МОС) на фоне всех остальных летучих органических соединений (ЛОС) является пока единственной возможностью в экологической аналитической химии надежного анализа сложных смесей ЛОС и МОС [6]. [c.233]

Ниже описаны отдельные типы сточных вод, их характеристики и оптимальные методики анализа. Стоки, попадающие в поверхностные воды, содержат бензин, керосин, топливные и смазочные масла, бензол, толуол, стирол, ксилол, жирные кислоты, фенолы, глицериды, стероиды, пестициды и металлорганические соединения. Перечисленные соединения составляют примерно 90% или выше от общего количества всех органических примесей (данные основаны на приблизительной оценке загрузки аналитической лаборатории). В числе других веществ, загрязняющих окружающую среду, можно назвать нитросоединения, асфальты, воска, твердые парафины, карбонильные и сернистые соединения, хлорированные углеводороды и бифенилы ( последние два типа соединений производятся промышленностью в больших количествах), а также соли трех- и многоосновных органических кислот. Методы газо-хроматографической идентификации этих соединений в данной главе подробно не рассматриваются, не потому, что это невозможно (напротив, такие анализы уже описаны), а потому, что природа и содержание подобных примесей для целей настоящего изложения имеют второстепенное значение [1—5]. В приведенном списке вещества-загрязнители расположены в соответствии с возрастающей трудностью их определения. Состав стоков завода, производящего органические растворители, проверить нетрудно. Однако гораздо труднее получить аналогичные результаты, анализируя канализационные воды в нескольких милях ниже, поскольку в этом случае примеси, сбрасываемые заводом, смешиваются с другими веществами и, вероятно, успевают прореагировать с некоторыми из них. В результате при любом анализе органических примесей в сточных водах мы можем узнать только о соединениях, присутствующих в пробе в момент анализа, но не о составе исходных стоков. [c.519]

Металлорганические соединения относятся к одним из самых токсичных и опасных загрязнений объектов окружающей среды (воздух, вода, почва, донные осадки, растительность, пищевые продукты и др.) [178]. До недавнего времени идентификация и определение металлорганических соединений (МОС) в смесях с органическими соединениями было проблематичным, поскольку чисто спектральные методики не дают информации об индивидуальных МОС, особенно в смесях с ЛОС, а в газовой хроматографии, способной разделять практически любые смеси веществ, отсутствовали элементс-пецифические детекторы. [c.341]

Успехи газохроматографического определения металлорганических соединений (МОС), особенно их идентификация в смесях с ЛОС различных классов, стали возможны лишь после разработки и усовершенствования элементсе-лективных спектральных хроматографических детекторов (см. гл. У1П). Однако и в этом случае определению МОС могут мешать неорганические соединения, которые следует удалять из смеси до анализа. В частности, при газохроматографическом определении в воздухе тетраалкильных соединений свинца к таким мешающим примесям относятся озон, соли и оксвды свинца. [c.542]

Использование селективных детекторов. Существуют детекторы с повышенной чувствительностью к сорбатам специфического строения, которые можно использовать для целей идентификации [179, 185]. Электронозахватный детектор применяют для определения веществ с сильным сродством к электрону, в частности галогеналкилов, металлорганических соединений, а также некоторых групп соединений, содержащих серу и азот (в виде нитрилов и нитратов). Термоионный детектор служит для определения веществ, содержащих фосфор (либо также азот). Пламенно-эмиссионный детектор используют для определения ароматических углеводородов. Кулонометрический детектор предназначен для определения соединений серы, галогенов, азота и фосфора (в частности, диоксид серы в продуктах сжигания элюата титруется бромом или иодом). [c.195]

Для идентификации и определения следовых количеств металлов в объектах окружающей среды (воздух, вода, почва, донные отложения, растительность, пищевые продукты и др.) чаще других применяют спектральные методы. Однако газовая хроматография, особенно с использованием в качестве детектора атомно-эмиссионного спектрометра, остается одним из основных методов анализа смесей металлорганических соединений и успешно применяется при определении микропримесей металлов (в форме аэрозолей) после их превращения в летучие комплексы с различными лигандами [207—209]. [c.382]