Определение фтора сожжением в токе кислорода

Определение фтора сожжением в токе кислорода [c.280]

Методика определения. Анализ проводят на установке, показанной на рис. 57 (стр. 264). Пробирку для разложения заполняют окисью магния, помещают ее в трубку для сожжения и прокаливают при 1000 °С в течение 30 мин в токе кислорода, проходящего со скоростью 20—35 мл/мин. Затем присоединяют поглотительные аппараты и проводят холостой опыт в отсутствие навески исследуемого вещества в течение 15—20 мин. Далее, как обычно, аппараты взвешивают и подсоединяют к установке. После охлаждения в токе кислорода пробирку с окисью магния вынимают из трубки, помещают в нее ампулу с навеской анализируемого соединения, снова вносят в трубку для сожжения и определяют углерод и водород, как описано на стр. 263. Если вещество, кроме фтора, содержит и другие галогены, то в конце трубки для сожжения помещают металлическое серебро или посеребренную пемзу и нагревают соответственно до 550° С или до 425° С (рис. 62). Полученную в результате сожжения смесь окиси магния и фторида магния после охлаждения вместе с пробиркой извлекают из трубки и определяют в ней фтор. [c.276]

Определению фтора должно предшествовать разложение органической части вещества. Способы сожжения еще не разработаны окончательно, они напоминают способы сожжения при определении углерода, водорода и галогенов. Вещество сжигают в токе кислорода в платиновой или кварцевой трубке (платиновый контакт) при температуре [c.139]

Следует отметить, что все указанные выше методы анализа органических соединений, содержащих фтор, предложенные в различное время, предназначались, видимо, для анализа твердых и высококипящих веществ, иначе сожжение навески в лодочке было бы невозможно. Новый способ одновременного определения углерода, водорода и фтора во фторорганических соединениях разработали Н. Э. Гельман и М. О. Коршун . Принцип метода состоит в том, что вещество сжигают в токе кислорода в кварцевой пробирке, наполненной окисью магния и помещенной в трубку для сожжения. Углерод и водород определяют, как обычно, а фтор в момент разложения павески исследуемого соединения реагирует с окисью магния, с образованием тугоплавкого фторида магния MgF2. Взвешивая кварцевую пробирку до и после анализа, авторам удалось разрешить задачу одновременного определения углерода, водорода и фтора, чего не смогли добиться предыдущие исследователи, за исключением Николаева и Мазора, хотя их работы и имели ряд недостатков. [c.275]

При определении фтора во фторкремнийорганических соединениях, не содержащих других галогенов, можно использовать методы сожжения, разработанные различными авторами для анализа фторорганических соединений. При этом сожжение навески проводят в кварцевой трубке в токе кислорода при 900 °С в присутствии либо катализатора платины , либо дробленого кварцаВ первом случае продукты горения поглощают водой и определяют содержание фтора титрованием полученного раствора щелочью. Во втором случае образующийся четырехфтористый кремний гидролизуют водой и определяют фтор с помощью нитрата тория или поглощают раствором ацетата нат-рия и образующийся фторид натрия определяют высокочастотным титрованием с ацетатом стронция . [c.280]

Выше были описаны приемы отбора и сожжения навесок в токе кислорода при одновременном определении фтора с углеродом и водородом, а также техника пирогидролиза фторида магния. Поэтому в данном разделе будет приведена методика сожжения фторидов только в колбе с кислородом и общий для обоих способов разложения спектрофотометрический метод определения фторид-иона в пирогидролизате или поглотительном растворе. [c.191]

Разрушение органического вещества сплавлением со щелочными реагентами в микробомбе, так называемое сплавление в бомбе , часуо используется аналитиками. Этот метод почти незаменим для прямого определения кремния и германия в некоторых кремний- и германий-органических соединениях. Для разрушения этих соединений предложено также мокрое окисление окислительными смесями или сожжение в токе кислорода. Однако эти способы неприменимы для определения указанных элементов, если в веществе присутствует фтор, а мокрое окисление неприменимо, если вещества летуче. Определение сожжением в токе кислорода не может быть применено и при наличии в веществе других элементов, образующих при сожжении нелетучие окислы. [c.119]

Другой способ основан на сожжении фторорганического соединения в кварцевой трубке в токе кислорода, дожигании на платиновом контакте, улавливании серы и галогенов (в том числе и фтора) серебряной ватой, поглощении образовавшегося Четырехфтористого кремния гранулированным фтористым натрием и определении воды и углекислоты П01сле их поглощения на ангидроне и аскарите [30]. При анализе веществ, содержащих азот, трубку следует наполнять, кроме того, веществами, поглощающими окислы азота. [c.286]

Разложение в токе влажного кислорода в платиновой трубке, в трубке с платиновой набивкой при 900—1250° С [5] или в трубке с кварцевым наполнителем [6—8] (методика № 4). Газообразные и летучие жидкие фторуглероды разлагают, пропуская их с азотом или воздухом в смеси с кислородом [6]. При сожжении серусодержащих соединений образуется сульфат, который может быть определен в виде Ва804. С целью восстановления оксифторида кремния и удаления абсорбированного фторида кремния трубку после сожжения рекомендуют продувать последовательно кислородом, азотом, водородом и снова азотом [7]. Практически фторорганические соединения сжигают в кварцевой аппаратуре с применением обычного элементарного анализа, т. е. с одновременным определением углерода, водорода, азота, хлора и фтора. Это возможно вследствие того, что 51р4 проходит через СиО без изменения, в то время как все остальные элементы окисляются [3]. См. также методы пиролиза. [c.21]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология