Определение бензолсульфохлорида

Проведение анализа. Силикагель с пробой переносят в колориметрические пробирки и обрабатывают 5 мл этилового спирта, энергично встряхивают. После отстаивания отбирают по 2 мл раствора в пробирки, добавляют по 2 мл пиридина и по 0,3 мл 10% раствора едкого натра. Содержимое пробирок тщательно перемешивают и помещают на 20 мин в водяную Таблица 33. Шкала стандартов для определения бензолсульфохлорида [c.214]

Примечание. При визуальном определении бензолсульфохлорида добавлять воду к растворам не требуется. [c.215]

Этот опособ служит для количественного определения первичных, вторичных и третичных аминов в смесях, причем в определенных условиях можно получить довольно удовлетворительные результаты. Конечно, этот способ ие применим к вторичным н первичным аминам, которые с трудом реагируют с толуол- или бензолсульфохлоридом, К таким аминам относятся алкиланилины, содержащие у азота третичную алкильную грз ппу, и некоторые нитранилины [c.345]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРАНГИДРИДОВ ОРГАНИЧЕСКИХ СУЛЬФОКИСЛОТ — БЕНЗОЛСУЛЬфОХЛОРИДА, п-ХЛОРБЕНЗОЛСУЛЬФОХЛОРИДА М я-ТОЛУОЛСУЛЬФОХЛОРИДА "3 [c.203]

II с т. пл. 120—121° его эквивалент нейтрализации был равен 121 + 1. Фильтрат после удаления соединения 11 выпаривали досуха и остаток III очищали кристаллизацией. Соединение III содержало азот и хлор, было несколько гигроскопично и разлагалось при попытке определения его температуры плавления. Оно не растворялось в эфире, и его водный раствор давал осадок с азотнокислым серебром. При обработке раствора соединения III на холоду азотистой кислотой наблюдалось сильное выделение газа. Соединение III обрабатывали бензолсульфохлоридом и едким натром. При подкислении полученного раствора образовалось новое вещество IV, которое плавилось при 164—165°. [c.314]

При титровании смеси серной и азотной кислот первая точка перегиба отвечает первому эквиваленту серной и азотной кислоты, в то время как второй перегиб соответствует нейтрализации бисульфат-иона. Прп титровании смеси серной и фосфорной кислот могут наблюдаться три перегиба на кривой 1) первая ступень нейтрализации серной кислоты, 2) вторая ступень нейтрализации серной кислоты и первая ступень нейтрализации фосфорной кислоты и 3) вторая ступень нейтрализации фосфорной кислоты. Такие смеси, как соляная — серная кислоты, серная — хлорная кислоты, азотная — фосфорная кислоты, серная кпслота — бензолсульфохлорид, серная кпслота — бензолсуль-фокислота, серная кпслота — п-толуолсульфокислота, серная кислота — метансульфокислота можно оттитровать обычным путем [161, 162]. Точность определения сильных кислот 0,3%, слабых кислот 0,5% и очень слабых кислот 1%. [c.235]

Определение содержания бензолсульфохлорида [c.259]

Ход определения. Навеску бензолсульфохлорида около 1,5 г переносят в колбу, прибавляют 40 мл 1 н. раствора едкого натра, не содержащего хлоридов (или в растворе едкого натра определяют предварительно содержание хлоридов и вносят поправку в полученные результаты определения сульфохлорида), 2—3 капли раствора фенолфталеина и омыляют раствор в течение 2 часов с обратным холодильником. После омыления раствор подкисляют 10% азотной кислотой до исчезновения, розовой окраски фенолфталеина, прибавляют 10—15 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, 2 мл раствора железоаммонийных квасцов и избыток соли серебра оттитровывают 0,1 н. раствором роданида аммония. Расчет производят по формуле обратного титрования. [c.260]

Определение величин производилось по рис. 1,2, 4-6. Sas следует из данных таблицы 1 и рис.1, скорость алкоголиза бензолсульфохлорида зависит от нуклео- [c.19]

Б140638. Разработка методов определения бензолсульфохлорида и п-толуолсульфохлорида в воздухе. -Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний. [c.36]

Следует упомянуть еще и о желтых красителях этой же группы, которые не получаются реакцией азосочетания. При нагревании нитротолуолсульфокислоты с едкими щелочами в определенных условиях происходит взаимное окисление —восстановление нитро- и метильной групп. Первая восстанавливается до азо- и азоксигрупп, а вторая окисляется с образованием стиль-беновых производных. Таким образом получают Прямой желтый К (КИ 40000) —краситель невыясненного строения, в молекулу которого входят азо- и азоксигруппы. Краситель ценится из-за чистоты оттенка. Обработкой его сернистыми щелочами (по-ви-димому, во время восстановления азоксигруппы превращаются в азогруппы) получают Прямой оранжевый прочный (КИ 40003), а обработкой бензолсульфохлоридом —Прямой оранжевый прочный К. [c.101]

В работе использовался Дзержинский капролактам, удовлетворявший требованиям ГОСТ 7850-63, и химически чистые H 1, NaOH, и бензолсульфокислый натрий. Бензолсульфокислоту получали гидролизом бензолсульфохлорида в 75%-ном этаноле и очищали трехкратной перекристаллизацией из бензола. Степень чистоты полученного продукта 99,0%. Полимеризацию КЛ и определение количества НМС проводили как описано ранее [3]. Концентрацию воды в мономере перед полимеризацией в равновесном ПКА определяли методом Фишера. Для устранения ошибок, связанных с возможностью увлажнения полимера в процессе его измельчения, вскрытие ампул и получение тонкой стружки ПКА проводили в боксе над Р2О5. [c.50]

Для каждого сульфогалогенида в кислоте определенной концентрации относительные вклады отдельных каталитических механизмов различны. В 99,0,%—101 %-ной серной кислоте сольволиз бензолсульфофторида проходит при участии в переходном состоянии протона (или частицы H3SO4+), превращение бензолсульфобромида катализируется молекулами пиросерной кислоты, а при сольволизе бензолсульфохлорида имеют значение оба этих потока. [c.8]