Натрий бензолсульфокислый

Бензолсульфокислый натрий не плавится загрязнен хлоридом натрия. Хорошо растворим в воде, умеренно —в этиловом спирте. Для очистки от хлорида натрия бензолсульфокислый натрий можно перекристаллизовать из абсолютного этилового спирта. [c.131]

Фильтрат, содержащий растворимую натриевую соль бензолсульфокислоты, выпаривают досуха, и в кристаллическом виде получают бензолсульфокислый натрий. [c.449]

Высушенный на воздухе бензолсульфокислый натрий растирают в порошок и для удаления из него следов влаги высушивают в сушильном шкафу при 110°. [c.137]

В колбе Эрленмейера (на 100 мл), закрываемой пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой 20 см длины, смешивают 15 г высушенного при 110° и тонкорастертого бензолсульфокислого натрия с 20 г растертого пятихлористого фосфора. Смесь нагревают 1 час на кипяш ей водяной бане под тягой, причем каждые 10—15 мин колбу вынимают из бани и встряхивают ее содержимое. Затем реакционную массу вливают небольшими порциями в делительную воронку, содержащую 150 мл ледяной воды и 50 г толченого льда, встряхивая каждый раз содержимое воронки (для разложения хлорокиси фосфора). [c.146]

После окончания реакции смесь переливают в капельную воронку, из которой медленно, при перемешивании, ее прибавляют к 100 мл насыщенного при комнатной температуре раствора хлорида натрия, находящегося в стакане, охлаждаемом льдом. Через некоторое время выделяется бензолсульфокислый натрий. Выдержав 1... 2 ч, продукт реакции отфильтровывают, промывают небольшим количеством охлажденного льдом насыщенного (30%-ного) раствора хлорида натрия и сушат в сушильном шкафу при ПО С. [c.131]

Нафтоловый оранжевый [кислотный оранжевый, л-(2-гидро-кси-1-нафтилазо)бензолсульфокислый натрий] —кристаллическое вещество ярко-оранжевого цвета. Хорошо растворяется в воде. [c.191]

ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ Бензолсульфокислый натрий и дифенилсульфон [c.102]

В колбу наливают 40 мл дымящей серной кислоты, содержащей 5—8% серного ангидрида, и постепенно при охлаждении и перемешивании добавляют 19,5 г бензола. Каждая новая порция бензола добавляется только по растворении предыдущей. Полученную смесь вливают в капельную воронку, из которой ее медленно добавляют в стакан, содержащий четырехкратный объем охлажденного льдом и перемешиваемого насыщенного раствора хлористого натрия. Через некоторое время выделяются блестящие листочки бензолсульфокислого натрия. Начало кристаллизации можно ускорить потиранием стенок стакана стеклянной палочкой. После многочасового стояния образуется густая кристаллическая масса. [c.102]

Для очистки 5 г бензолсульфОкислого натрия перекристаллизовывают из абсолютного спирта. [c.168]

Щелочное плавление бензолсульфокислого натрия (метод сульфирования) [c.200]

Например, с целью получения фенола из бензолсульфокисло-ты, последнюю нейтрализуют и получают бензолсульфонат натрия или калия, затем последний сплавляют при температуре 290—340° с твердым едким калием или натрием и получают соответствующий фенолят при обработке сплава соляной кислотои выделяется свободный фенол [c.150]

Бензолсульфокислоту нейтрализуют сульфитом натрия и переводят ее в бензолсульфокислый натрий [c.380]

При сплавлении бензолсульфокислого натрия с едким натром образуется фенолят натрия [c.380]

Н е й -т р а л и 3 а ц и я с у л ь ф о м а с с ы проводится в чане 23 (нейтрализаторе), снабженном рамной мешалкой. В нейтрализатор передавливают из аппарата 24 раствор сульфита натрия. Этот раствор готовят растворением в воде сульфита натрия, полученного в качестве отхода в одной из последующих стадий производства фенола. Сульфомассу из сборника 22 спускают в мерник 25, откуда ее постепенно прибавляют в нейтрализатор. Прибавление сульфомассы заканчивают при слабокислой реакции. После этого массу непродолжительное время перемешивают, при нагревании, для удаления сернистого газа. Для связывания внесенного с раствором сульфита фенола из мерника 26 прибавляют раствор едкого натра до щелочной реакции. Раствор бензолсульфокислого натрия перекачивают в сборник 28, снабженный паровой рубашкой (см. рис. 1066). [c.384]

Щелочное плавление бензолсульфокислого натрия производится в котле 29, снабженном мешалкой и нижним спускным штуцером. Котел обогревается топочными газами. [c.385]

К расплавленному едкому натру непрерывной струей приливают из мерника 33, снабженного рубашкой, нагретый раствор бензолсульфокислого натрия. При этом периодически отбирают пробы для анализа плава. При определенной концентрации щелочи в плаве прибавление сульфосоли прекращают [c.385]

Готовый плав спускают в гаситель 3 . В котле 29 оставляют небольшое количество плава, к которому тотчас же прибавляют расплавленный едкий натр для следующей порции бензолсульфокислого натрия. При размешивании плава и при спуске его в гаситель под крышку 29 котла подают пар для защиты поверхности плава от окисления. [c.385]

Существенным преимуществом способа получения фенола из хлорбензола по сравнению с ранее описанным способом синтеза его путем щелочного плавления бензолсульфокислого натрия является экономия 1,5 т серной кислоты на 1 т фенола. [c.32]

По окончании реакции переливают смесь в капельную воронку, из которой медленно, по каплям, прибавляют ее к четырехкратному объему насыщенного на холоду раствора поваренной соли, находящемуся в стакане, постоянно перемешивая раствор и охлаждая его льдом. Через некоторое время выделяется бензолсульфокислый натрий в виде жирных блестящих листочков для ускорения начала кристаллизации Следует потирать стенки стакана концом неоплавленной стеклянной палочки. После часового стояния бензолсульфокислый натрий отсасывают и промывают два раза на воронке небольшим количеством охлажденного льдом насыщенного раствора поваренной соли, хорошо отжимая стеклянной пробкой. [c.137]

Препарат содержит примесь хлористого натрия. Для очистки 5 г бензолсульфокислого натрия перекристаллизовыва-лот из абсолютного спирта. [c.137]

Для выделения побочно образующегося дифенилсуль-фона 30 г растертого в порошок бензолсульфокислого натрия помещают в коническую колбу, снабженную обратным холодильником, приливают 50 мл эфира и кипятят некоторое время, нагревая колбу на водяной бане. Смесь быстро отсасывают в горячем состоянии или декантируют горячий эфир и промывают осадок эфиром (вдали от огня и нагретых приборов см. примечание 2 на стр. 148). [c.137]

Соли сульфокислот хорошо растворимы в воде, поэтому для выделения их в осадок применяют высаливание. С этой целью раствор натриевой соли сульфокислоты насыщают хлористым натрием. Растворимость бензолсульфокислого натрия в насыщенном растворе поваренной соли меньше, чем в воде, и, кроме того, добавление Na l способствует дальнейшему сдвигу равновесия написанной выше реакции вправо. Для очистки соли от примеси хлористого натрия ее можно перекристаллизовать из абсолютного спирта. [c.100]

В качестве исходного материала применяют неочищенную примерис 50%-пую пасту бензолсульфокислого иатрня, полу ченную, как описанс в разделе 4, стр. 77. В отдельной пробе определяют содержание в паст сухого вещества и условно принимают, что все оно является чнстьш бензолсульфокислым натрием. [c.80]

В Круглодонной колбе смешивают 18 г высушенного при 110° и тонко растертого бензолсульфокислого натрия с растертым пятихлористым фосфором и нагревают на водяной бане в течение часа. Затем выливают реакционную смесь на 250 г льда и оставляют стоять не более чем на один час. Хлорангидрид бензолсульфокислоты экстрагируют эфиром, высушивают эфирную вытяжку хлористым кальцием, фильтруют и после отгонки эфира перегоняют остаток в вакууме. При перегонке в вакууме выделяют бензолсульфохлорид в интервале 130—135° (18 мм) 120-124° (12 мм). [c.183]

Омыление бензолсульфокислого эфира шдным раствором едкого натра дает гептиловый спирт с температурой кипения 134— 136°. Этот спирт, вероятно, содержит как дипропилкарбинол, так и этилбутилкарбидал, получающиеся согласно следующей схеме [c.419]

Первая реакция идет до конца только при непрерывном удалении выделяющейся воды (в одном. из вариантов ее отгоняют в виде азеотропа с бензолом). На второй стадии всегда получается также небольшое количество сульфата натрия, что обусловлено применением избытка серной кислоты. Сплавление бензолсульфокислого натрия с каустической содой проводят при температуре около 350 °С. Превращение фенолята натрия в фе- Нол осуществляют с помощью двуокиси серы, которая обра- Зуется на второй стадии. Фенол получается в виде водного раствора, из которого его выделяют дистилляцией. [c.200]

Звдчительаые количества сульфита натрия цвлущются в качестве отхода при производстве фенола. Фенол изготовляют из бен-золсульфокислоты, которую вначале нейтрализуют раствором сульфита натрия. Полученный 50% раствор бензолсульфокислого натрия сплавляют с едким натром при 300—315° в стальных котлах с огневым обогревом, причем образуется фенолят натрия и сульфит натрия. Плав гасится водой и из него выщелачивается фенолят натрия, а большая часть менее растворимого сульфита натрия остается в твердом виде и отфильтровывается. Раствор фенолята натрия нейтрализуют сернистым газом, который выделяется при обработке сульфокислоты сульфитом. При этом образуются фенол и раствор сульфита натрия, который вновь возвращают на нейтрализацию сульфокислоты. Таким образом, весь процесс выражается реакциями [c.528]

Оксидифенил, СбНбСбН40Н — гранулы от светло-желтого до светло-серого цвета. Оксидифенил технический — смесь орто- и пара-изомеров — получают в процессе щелочного плавления бензолсульфокислого натрия. [c.467]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология