Субстехиометрические определения в активационном анализе

Особого внимания заслуживает субстехиометрический метод выделения золота, повышающий селективность экстракционного разделения. Субстехиометрическому определению злементов в радиохимическом анализе (активационный анализ, метод изотопного разбавления) посвящен обстоятельный обзор Ружички и Стары [508]. Найдены [1421] оптимальные условия разделения различных элементов, в том числе условия выделения золота, при их субстехиометрическом определении. Метод подробно рассмотрен Алимариным и Пережогиным [10]. [c.188]

Субстехиометрические определения в активационном анализе [c.75]

Экстракция при помощи оксина была использована для избирательного определения молибдена в ядерных и других материалах [267], в нефтях (методом активационного анализа) [1255]. Для весьма избирательного определения молибдена в облученной двуокиси германия использовали его экстракцию субстехиометрическим количеством оксина [975]. [c.132]

Ружичка и Стары ввели в активационный анализ новый принцип, который они назвали субстехиометрическим определением [25]. Они облучали в одинаковых условиях анализируемый и стандартный образцы. Последний содержал известное количество определяемого элемента. Равные доли определяемого элемента в обоих образцах активировались. Образцы растворяли и к каждому добавляли одинаковые количества носителя и осаждающего реагента (количество последнего было меньше, чем количество, эквивалентное добавленному носителю). Осадки отфильтровывали и определяли их радиоактивность. Количество элемента у в анализируемом образце рассчитывали по уравнению [c.97]

Субстехиометрическая экстракция служит для определения элементов, меченных своими радиоактивными изотопами (радио-субстехиометрический метод). Метод основан на использовании субстехиометрического (т.е.. меньшего) количества реагента, чем необходимо для полного связывания определяемого элемента в экстрагируемый комплекс. Применяют для определения микроколичеств элементов в активационном анализе. Здесь проводят 4 операции [90, 208] [c.89]

Последнее соотношение — основа применения субстехиометрического метода выделения в активационном анализе. Оно показывает, что при соблюдении отмеченных выше условий отпадает необходимость в определении химического выхода. [c.260]

При однократной экстракции для экстракции возможно большего количества интересующего элемента обычно используют избыток реагента. Однако субстехиометрическое количество комплексообразующего реагента, например дитизона или купферрона, с успехом применяют в методе изотопного разбавления для экстракции постоянного и предельно малого количества таких элементов, как 2п, Hg, Си и Ге, при измерениях удельной активности. Высокая чувствительность и лучшая избирательность достигаются при использовании этого метода [70, 71]. Нижние пределы определения порядка 10 —10 " г мл. Этот же метод весьма полезен и в радиохимических разделениях в активационном анализе [72]. [c.99]

В ряде случаев для отделения серебра используют обменные реакции. При определении серебра в материалах металлургического производства его экстрагируют при pH 3—4 раствором диэтилдитиокарбамината свинца в хлороформе [368], затем после реэкстракции заканчивают анализ дитизоновым методом. Методика нейтронно-активационного определения примеси серебра в окиси свинца и в сульфате цинка включает субстехиометрическое выделение серебра из облученной пробы путем экстракции хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината [190]. [c.154]

Одним из недостатков радиохимических вариантов активационного анализа является необходимость точного определения химического выхода изотопного носителя вследствие этого часто возникает проблема определения примесей в реактивах. Метод субстехиометрического выделения [1016] устраняет необходимость определения химического выхода элемента, он очень селективен и не требует особой чистоты реактивов. Поэтому он находит широкое применение в активационном анализе [920]. Описано несколько методов определения хрома субстехиометрическим вариантом активационного анализа. В работе [1138] описана субстехиометриче-ская экстракция r(Vl) растворами три-и-октиламина в бензоле. [c.104]

Для определения следов ртути в сфалерите и минеральных водах предложен метод субстехиометрического разделения [1203] с применением его в активационном анализе и анализе методом изотопного разбавления. Чувствительность метода изотопного разбавления при использовании субстехиометрии значительно повышается. [c.135]

Определение элементов методом активационного анализа с использованием субстехиометрической экстракции виузфикомплексных соединений [c.261]

Наилучшие условия для субстехиометрического определения могут быть подобраны при помощи уравнений (90) или (91). Количество носителя, добавляемое в методе активационного анализа, обычно составляет 0,1 — 1 мг1мл, что соответствует приблизительно 10 2 — 1()-з растворам. Общая концентрация Снд [c.76]

Для определения ртути дитизоном можно применять экстракционное титрование, спектрофотометрическое определение по одноцветной и смешанной окраскам 294, 354, 458]. Для очень избирательного определения ртути (до Ю-ю г мл) методами изотопного разбавления или активационного анализа была предложена экстракция субстехиометрическим количеством дитизона [846, 1542]. [c.216]

ООО) [45]. Для определения индия можно применять метод экстракционного титрования или метод смешанной окраски. Субмикрограымовые количества индия можно определять методом активационного анализа с применением экстракции субстехиометрическим количеством дитизона [851]. [c.217]

Как было отмечено выше, при субстехнолметрическом выделении какого-либо элемента могут возникнуть помехи со стороны элементов, образующие более прочные и хорошо экстрагирующиеся комплексы с реагентом. Однако в случае активационного анализа такая ситуация может быть использована для группового выделения элементов [314, 315]. При этом обеспечиваются субстехиометрическое выделение одного из определяемых элементов и практически 100%-ный выход для остальных. Следовательно, в любом случае отсутствует необходимость определения химического выхода, но для конечного определения нужен спектрометрический метод. [c.265]

Необходимые субстехиометрические количества реагента находят с помощью радиометрического титрования (экстракционного, комплексонометрического, осадительного и т. д.). Применение принципа субстехиометрии в изотопном разбавлении освобождает от определения удельной активности выделенного соединения (82 = Аг/ИР г)) а в активационном анализе — от определения химического выхода. Это позволило резко увеличить чувствительность метода изотопного разбавления, довести ее в ряде случаев до уровня чувствительности радиоактивационного анализа и определять микроконцентрации элементов (10 —10 %). С применением субстехиометрии значительно повысилась избирательность и экспрессность радиоактивационного метода. [c.107]

Анализ метеоритов. Углцстые метеориты, хондриты, ахондриты анализируют на содержание рения нейтронно-активационным методом с применением субстехиометрического разделения [377]. Чувствительность метода позволяет определять до l-10-i г Re с точностью до 10 отн. %. Увеличивая период выдержки образцов после облучения, достигают повышения селективности метода. T (VII) мешает определению, поэтому его восстанавливают Sn(II) до T (IV). Методика определения заключается в следующем. [c.240]

Экстракция комплекса Аи(1П) с тетрафениларсонием хлороформом использована [10] для субстехиометрического разделения Аи, и РЬ, В , Си, Zn при активационном определении Аи в высокОчистых РЬ, В1, Си, Zп [10] ипри анализе метеоритов и горных пород [416]. [c.89]