Ртуть, определение дитизоном

Лучшие результаты колориметрического определения получаются при использовании ряда органических реактивов, из которых наибольшее применение имеет дитизон. Этот реактив образует окрашенные соединения не только с ионами свинца, но реагирует также с ионами многих других металлов, например ртути, серебра, меди, цинка, кадмия и т. д. Однако с различными ионами дитизон реагирует при разных условиях, в частности, большое значение имеет величина pH среды. При подборе соответствующей кислотности раствора можно определить свинец в присутствии некоторых из перечисленных ионов другие необходимо предварительно отделить. [c.260]

Колориметрические методы. Колориметрические методы определения ртути начали усиленно разрабатываться в 60-х годах и преимущественно были основаны на использовании дитизона. В табл. 21 приводятся методики колориметрического определения ртути в металлах, нашедшие применение в практике заводских и исследовательских лабораторий. [c.154]

Рис. 57. Определение ртути (И) дитизоном по методу смешанной окраски (красный светофильтр).

Растворы дитизона применяют для фотометрических определений серебра, висмута, кадмия, кобальта, меди, ртути, свинца, платины (IV), никеля, индия, цинка. [c.144]

Колориметрические методы рекомендованы для определения ртути в строительных материалах [404] и катализаторах [426]. Для определения ртути в алюминии и продуктах его коррозии использован спектральный анализ [582. Последний метод применен также для определения примеси ртути в окиси меди [92], окиси бериллия [867] и других веществах [1075], Методом атомной абсорбции определяли примеси ртути в неорганических веществах [1329] и растворах кислот [279], гидроокиси лития [625]. Метод нейтронного активационного анализа предложен для определения примесей ртути в карбонате и гидроокиси лития [602. Описана методика активационного определения микропримеси ртути в реактивах, используемых обычно при химическом определении ртути (кислоты, дитизон, тиоацетамид, цистеин и др.) [543]. [c.158]

Концентрированные растворы солей ртути (II), содержащие, например, 10—15 мкг/мл можно также быстро определить прямым экстракционным титрованием 50—10 мкМ раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Способ дает возможность определять ртуть с точностью, превышающей 1 % от общего содержания ртути. Определению не мешают 10-кратные по сравнению с количества Си +. Переход окраски — от красной к фиолетовой. [c.169]

Сущность метода. Метод основан на меркурировании кумарона и индена ацетатом ртути с последующим разделением этих веществ в тонком слое. Для разделения применяют систему растворителей хлороформ—этанол (20 1). Образующиеся пятна оранжево-фиолетового цвета на бледно-желтом фоне проявляют по ртути раствором дитизона. Чувствительность определения — 1 мкг индена и 2 мкг кумарона (на пластине). [c.293]

Методика определения. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на минерализации анализируемых проб, экстракции ртути раствором дитизона, реэкстракции бромидом калия и последующем хроматографическом определении ртути в виде дитизоната в тонком слое сорбента. [c.248]

Однако существует и другой метод отделения (а попутно и определения) ртути от меди, который основан на экстракции ртути раствором дитизона в хлороформе в присутствии кобальт(П)цианида калия, связывающего медь в комплекс Применяют раствор дитизона в хлороформе. Кобальт(11)цианид не является идеальным комплексообразователем для меди, так как он дает с нею осадки при концентрации меди больше 1 ч. на млн. Однако образующиеся осадки, по-видимому, не оказывают большого влияния на конечные результаты (см. стр. 566), если органическую фазу (хлороформ) сливать осторожно. [c.560]

Соли ртути(1) в этих условиях дают желтую окраску. Для определения ртути(П) дитизоном наиболее пригоден метод смешанной окраски [c.562]

Дитизоновый метод широко применяется для определения следовых количеств ртути в различных материалах, поэтому ниже приводится методика избирательной экстракции ртути дитизоном. [c.54]

В связи с тем, что спектры поглощения дитизона и дитизонатов ртути имеют максимумы в видимой области, можно проводить фотометрическое определение ртути как визуально, так и с помощью колориметров и спектрофотометров. [c.106]

Титрование сульфидной серы ацетатом ртути(П) в присутствии дитизона использовано для определения серы в алюмо-никель-молибденовом катализаторе [1496]. [c.68]

Для отделения ртути от меди дитизоном в кислых растворах предложено использовать вместо ССЦ хлороформ, так как последний хуже извлекает медь из растворов минеральных кислот [456, 4571. Скорость реакции меди с дитизоном также имеет важное значение. Реакция меди с дитизоном идет столь медленно, что ошибка в определении 5 мкг ртути в присутствии 70 мкг меди составляет всего 0,3 мкг раствор объемом 100 мл с pH 1,2 встряхивают в 10 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в хлороформе в течение 1 мин. (реагирует вся ртуть). [c.53]

Выделить ртуть можно также, медленно пропуская анализируемый раствор (pH которого предварительно доводится до 5—7) через асбест, импрегнированный сульфидом кадмия. Таким способом можно извлечь даже 0,5 мкг ртути из 200 мл раствора. Определению ртути дитизоновым методом мешают медь, золото, палладий, платина (II) и большое количество серебра. Следует отметить, что при введении в анализируемый раствор комплексона III (эТилендиаминтетраацетата натрия) реакция на ртуть с дитизоном становится специфичной — мешает только серебро, которое можно также маскировать добГавлением роданида [c.255]

Титрование дитизоном [19, 851, 1140, 1350]. Титрование солей Hg(II) дитизоном используется для определения малых количеств ртути и чаще всего при анализе органических соединений. В кислой среде (при pH 1—4) дитизон образует желто-оранжевый комплекс, а в щелочной среде (при pH 7—14) образует комплекс пурпурного цвета. [c.95]

Гладышевой [77] были исследованы методы определения микрограммовых количеств ртути в продуктах свинцового производства, наиболее часто применяемые в настоящее время в заводских и рудничных лабораториях гравиметрический, основанный на взвешивании амальгамы золота титриметрический роданидный и колориметрические по Полежаеву [247, 248] и дитизоновый. Метод определения после отгонки на золотую крышку [363] и роданидный [288] метод применимы лишь для содержаний ртути порядка сотых долей процента и выше. Колориметрический метод Полежаева позволяет определять тысячные доли процента ртути в твердых материалах, однако использовать его для анализа продуктов свинцового производства нельзя, так как содержащийся в пробах таллий возгоняется вместе с ртутью и придает окраске медно-ртутного иодидного комплекса оттенок, отличный от окраски стандартного раствора. На основании проведенных исследований для определения ртути в продуктах свинцового производства (руды, концентраты, огарки, пыли и другие материалы) рекомендуется отгонка ртути на золотую крышку с последующим титрованием раствором дитизона [77]. [c.153]

При определении ртути с помощью дитизона большое влияние на правильность определения оказывает присутствие различных ионов в растворе. Так, в работе [878] показано влияние ионов С1 при концентрации >0,2 N на определение ртути в виде Hg(HDz).2. Чтобы уменьшить это влияние, нужно понизить концентрацию свободной серной кислоты (до < 1 N). При pH 1—2 ртуть можно количественно экстрагировать при предельном соотношении Hg(II) l- = 1 10 . [c.108]

Присутствие Pd(II) в соизмеримых количествах с ртутью не сказывается на ее определении спектрофотометрическим методом. При большом содержании палладия его можно отделить экстракцией с хлороформным раствором диметилглиоксима. Сульфит-ион предотвращает экстракцию палладия дитизоном [1026]. [c.108]

Показано, что ди- о-бифенил)тиокарбазон может быть применен для определения ртути при pH > 0,4. Но при этом экстрагируется и серебро. Показано, что этот реактив имеет меньшую чувствительность к Hg(II), чем дитизон (е = 48,6-10 и 71,2-10 соответственно). [c.109]

В ряде работ для определения ртути в рудах и других природных продуктах предлагается использовать колориметрический метод, основанный на реакции с дитизоном [625, 636, 1079]. Определению предшествует отделение ртути возгонкой или же кислотное разложение анализируемого материала. Этот метод более трудоемок, чем другие, описанные выше, и требует определенного опыта у аналитика. [c.147]

Дитизон реагирует с ионами многих элементов, преимущественно с теми, которые имеют сродство к сере и азоту. Его применяют в основном для экс-тракцнонно-фотометрического определения ртути, серебра, золота, меди, свинца, цинка. [c.577]

Комплексон III в качестве комплексообразователя применяется также при колориметрическом определении некоторых элементов. Так, при определении бериллия в меднобериллиевых бронзах по реакции с алюминоном влияние посторонних элементов, в том числе и меди, устраняется введением в раствор комплексона III. Медь связывается в комплекс с комплексоном III также и при колориметрическом определении ртути с дитизоном 1 . Введением в раствор комплексона III устраняется [c.158]

Нами разработана методика колориметрического определения малых -количеств ртути в висмуте высокой чистоты, полу-чаемо м методом амальгамной металлургии. Метод состоит в растворении висмута в азотной кислоте, удалении азотной кислоты, мешающей определению упариванием с хлорной, экстракции ртути с дитизоном из хлорнокислого раствора при pH < О и ко-лориметрировании экстракта. В этих условиях ионы В1 +, 1п +, 2п2+, Сс12+, Со +, N 2+, РЬ2+ и Т1+ не мешают экстракции ртути, [c.154]

Прицип анализа. Определение основано на извлечении ртути из почвы с использованием трубки Пемфильда с последующим фотометрическим анализом соединения ртути с дитизоном. [c.316]

Соли ртути (II) легко реагируют с избытком дитизона в до вольно сильно кислой среде (1 н. по минеральной кислоте), образуя кетокомплекс, растворимый в четыреххлористом углероде или хлороформе с оранжевой окраской . Для определения ртути посредством дитизона наиболее пригоден метод смешан [c.410]

В настоящее время наиболее пригодными реагентами для колориметрического определения небольших количеств серебра являются п-этиламино-бензилиденроданин и дитизон. Однако ни один из них не специфичен для серебра, так как в тех же условиях оба реагента взаимодействуют с солями золота и палладия. Допустимо присутствие небольших количеств ртути при определении серебра прямым роданиновым методом, но не при определении дитизоном. На практике обычно необходимо отделять ртуть, прежде чем применить любой из указанных реагентов. Роданиновый метод определения (и сопровождающий его метод выделения) изучен полнее и, как было показано, позволяет удовлетворительно определять 1—2 у Ag в присутствии десятых долей грамма железа, меди и других компонентов, обычно встречающихся в неорганических пробах. [c.725]

Описанные методы титрования применимы при отсутствии мешающих элементов, т. е. ионов, образующих с реагентом в тех же условиях осадок или экстрагируемое комплексное соединение. Если условия образования осадков или экстрагируемых комплексных соедииений у разных типов ионов различны, то с помощью одного радиоактивного изотопа возможно последовательное определение этих ионов. Например, для определения ионов цинка и ртути в смеси с применением радиоактивного изотопа тнтрование ведут дитизоном при pH = 4,7. Сначала образуется только комплексное соединение ртути, при этом хлороформный экстракт неактивен, а водный раствор имеет постоянную активность. После первой точки эквивалентности нач-нВодоструйному нется образование комплекса цинка с дитизоном, активность хлороформного экстракта возрастает, а активность- водного слоя падает до второй точки эквивалентности (см. рис. 134, г). [c.350]

Количественное определение. Растворяют около 0,1 г испытуемого вещества (точная навеска) в 50 мл воды, добавляют 5 мл раствора гидроксида натрия (1 моль/л) ТР и 0,2 мл дитизона ИР и титруют раствором нитрата ртути (0,02 моль/л) ТР. Каждый миллилитр раствора нитрата ртути (0,02 моль/л) ТР соответствует 5,968 мг СйНцЫОгЗ. [c.276]

Наиболее совершенный, так называемый реверсионный метод определения металлов разработали Ирвинг, Рисдон и Эндрю [715]. Этот метод, сводится к следующему водный раствор металла в делительной воровке встряхивак1т с раствором дитизона приблизительно постоянной концентрации и, после расслаивания, отделяют часть органической фазы, содержащей избыток дитизона и дитизонат металла, и определяют ее оптическую плотность Ет) с применением оранжевого фильтра. Вторую-порцию органической фазы переносят в другую делительную воронку и встряхивают с раствором реагента, разлагающим дитизонат металла. Для висмута таким реагентом оказалась 2 п. HaSOi. При этом выделяется свободный дитизон в количестве, эквивалентном определенному металлу, а оптическая плотность раствора соответственно увеличивается. Оптическая плотность полученного раствора дитизона в органическом растворителе (Ег) измеряется при таких же условиях, как и для первого раствора. Разница оптических плотностей Ег—Ет зависит от количества присутствующего металла, которое находят по заранее построенной калибровочной кривой. Реверсионный метод разработан в деталях только-для ртути, но, естественно, может быть применен для определения-висмута и других металлов. [c.137]

Для определения ртути дитизоном можно применять экстракционное титрование [119], для очень избирательного определения ртути (до 10 г/мл) методами изотопного разбавления или активационного анализа была предложена экстракция субстехио-метрическим количеством дитизона [280, 1122]. [c.54]

Ход анализа [694]. Для определения ртути в присутствии меди и серебра к анализируемому раствору прибавляют избыток 20%-ного раствора N801 и, не обращая внимания на осадок Ag l, втряхивают раствор с несколькими порциями 0,0013%-ного раствора дитизона в ССк, пока последняя порция не будет оставаться зеленой. Объединенные органические экстракты [c.54]

Описаны косвенные полярографические методы определения малых количеств ртути, основанные на полярографировании сульфида на покояш ейся ртутной капле [476], на полярографировании кадмия, количественно вытесняемого ртутью из сульфида кадмия [258], органических тиосоединений дитизона, тиомочевины, тиоамида, 2-меркаптобензтиазола и тиооксамида [477] после осаждения ртути указанными реагентами. Этим методом можно определить ртуть при концентрациях 10" —10 М, однако более воспроизводимые результаты получаются в области концентраций 10 —10 М [476]. Полярографическому определению ртути в органических веществах посвящены работы [154, 552, 597, 732, 788]. [c.99]

Дитизон (дифенилтиокарбазон). Распространенным реактивом для фотометрического определения ртути является дифенилтиокарбазон (дитизон) [119]. Чаще всего для фотометрирования используются в качестве растворителей четыреххлористый углерод и хлороформ. Растворимость дитизонатов при 20° С составляет (в г л) в I4 — 0,64 (изумрудно-зеленая окраска) и в H I3 [c.106]

Если в экстракте присутствует только чистый дитизонат ртути, то фотометрирование проводят по окраске дитизоната ртути (метод одноцветной колориметрии). Если в экстракте наряду с дитизонатом присутствует свободный дитизон, то окраска экстракта зависит от соотношения обоих окрашенных компонентов в смеси, и определение иона проводят по методу смешанной окраски. [c.106]

Экстракты сливают в другую делительную воронку. Полученный неводный раствор дитизоната металла и дитизона обрабатывают несколько раз разбавленным раствором аммиака или буферным раствором с pH > 9. При этом свободный дитизон полностью переходит в водную фазу, а в неводной фазе остается дитизонат металла. Далее измеряют поглощение одноцветного экстракта при соответствующей длине волны по сравнению с поглощением чистого растворителя или контрольной пробы. Содержание металла рассчитывают по калибровочной кривой. Для определения дитизоната ртути Нк (НВ2)а создают уксуснокислую среду и отделенную органическую фазу фотометрируют при 485 нм. По данным [845], точность определения +3%. [c.107]

Ион Au " " мешает определению ртути в любых количествах, поэтому его следует отделить. В работе [1026] при определении ртути экстракцию золота дитизоном также предотвращают добавлением сульфит-иона. Ионы Си мешают определению ртути в 17V растворе H2SO4, если концентрация меди в 1000 раз больше концентрации ртути [789]. Предложено устранять мешающее влияние Си " " связыванием ее в прочное комплексное соединение с КзСо(СК)в. В работах [944, 1026, 1075, 1077, 1299, 1316] предложено использовать этилендиаминтетрауксусную кислоту или комплексон III для маскирования ионов Си + при определении Hg(II) дитизоном. [c.108]

Аналоги дитизона. Исследовано комплексообразование Hg(H) с м,м -диметилдитизоном (HjR) [1254]. При pH 2 ртуть(П) с реактивом образует кирпично-красное соединение Hg(HR)2, а при pH >2 — красно-фиолетовое соединение HgR. Экстракция ртути 1,16 10 М раствором реактива в I4 при pH 2 использована для определения ее в растворах с концентрацией 2-10 — МО- М. [c.109]

Соединения ртути с 1,5-ди- -нафтил)тиокарбазоном обладают большей стабильностью по сравнению с дитизонатом ртути, большей чувствительностью реакции. Это соединение имеет красную окраску, величина максимума светопоглощения его приходится на 512 нм, молярный коэффициент погашения при этом равен 14-10 л1моль-см. Поэтому данный реагент может быть более предпочтителен, чем дитизон, для определения ртути и других тяжелых металлов [24]. [c.109]

Изучены аналитические свойства ди- о-толил)тиокарбазона 1250, 321). Показано, что аналитическим преимуществом данного аналога по сравнению с дитизоном является большая устойчивость к окислителям и более широкие возможности в повышении специфичности аналитических реакций его с ионами металлов. Разработан метод количественного определения 0—30 мкг ртути с точностью +1%. Этот реактив имеет большую избирательность к ртути и меди по сравнению с дитизоном. [c.110]

Экстракционное радиометрическое титрование с графическим нахождением конечной точки было применено для определения ртути [937, 1327]. Определяемый элемент, меченный своим радиоизотопом, титровали раствором дитизона в СС14. Продукт реакции переходил при этом в экстракт. По мере добавления раствора титранта и перемешивания изменялась радиоактивность водной фазы и экстракта. [c.136]

Можно проводить радиометрическое титрование с применением радиоизотопов другого элемента, неизотопных индикаторов [130]. Так, при pH > 4 ртуть и цинк образуют экстрагируемые дитизонаты, однако при постепенном добавлении дитизона сначала экстрагируется (титруется) ртуть. Цинк начинает извлекаться лишь после того, как полностью проэкстрагировалась ртуть. Ртуть в этом случае можно определить, пользуясь изотопом цинка 2п [1014]. Титрование с неизотопным индикатором использовали для определения ртути по С(1 [890, 1228]. В качестве титранта использовали растворы дитизона в СНС1з. [c.137]

Сурьма Растворение в горячей конц. H2SO4, введение для предотвращения гидролиза сурьмы тартрат-ионов, экстракция ртути дитизоном в lj при pH 0,5 Коло римет рпческое титрование или спектрофотометрическое определение с дитизоном 6-10-6 [433] [c.155]