Варианты активационных методов

ВАРИАНТЫ АКТИВАЦИОННЫХ МЕТОДОВ [c.151]

Радиохимический вариант активационного метода позволяет определять гафний в цирконии по сравнительно долгоживущим радиоизотопам гафния,.но требует большой затраты времени. Спектрометрический вариант метода резко сокращает длительность анализа, однако он может быть использован лишь в лабораториях,. расположенных вблизи реактора. [c.165]

ИЛИ (основное уравнение для расчетов в этом варианте активационного метода) [c.256]

Перед нами стояла задача определения примеси фосфора и мышьяка в двуокиси кремния особой чистоты. В связи с тем, что получаемый из при облучении его тепловыми нейтронами, является р-излучателем, встал вопрос о разработке радиохимического варианта активационного метода анализа и выборе метода выделения фосфора и мышьяка в радиохимически чистом виде. [c.129]

Описано [1061] активационное определение в горных породах Sb и 14 других элементов. С использованием f в качестве источника нейтронов предложен полевой метод анализа минералов, горных и осадочных пород, позволяющий определять Sb и 19 других элементов без разложения проб [1515]. С применением полупроводниковых детекторов в сочетании с ЭВМ недеструктивным вариантом активационного анализа определяют Sb и 30 других элементов в горных породах, рудах и минералах [427]. Однако, когда требуется более высокая чувствительность, проводится разложение облученного материала и выделение Sb. [c.121]

Для анализа нефтей применяют в основном нейтронно-активационные методы [42, 231, 947, 1037]. Один из вариантов приведен ниже [1037]. [c.165]

Радиохимический вариант активационного анализа позволяет определить одновременно большое число примесей в одной навеске облученного образца. Так, была разработана методика, позволяющая в очищенном зонной плавкой алюминии одновременно определить 40—45 элементов с чувствительностью от 10 до 10 % [5]. Выбор методики разделения и очистки зависит от химических свойств определяемых элементов и макрокомпонентов и периодов полураспада их радиоактивных изотопов. Поэтому в каждом конкретном случае применяются различные схемы и аналитические методы. Но можно отметить основные принципы выбора методики. [c.10]

При проведении любого варианта активационного анализа может появиться необходимость химического разделения изотопов. Наиболее универсальным методом разделения является ионный [c.223]

Достоинства и недостатки метода активационного анализа. В настоящее время с помощью различных вариантов активационного анализа может быть выполнено определение практически всех элементов периодической системы. Большое преимущество активационного анализа состоит в том, что его результаты связаны только со свойствами ядер и не зависят от того, в какой химической форме находится анализируемый элемент. Различие в ядерных свойствах многих элементов, близких по химическим свойствам, позволяет относительно просто проводить их количественное определение в смесях, разделение которых обычными аналитическими методами связано с большими трудностями (сказанное справедливо, например, по отношению к таким парам, как рубидий — цезий, цирконий — гафний, ниобий — тантал и т. д.). [c.231]

Никакой другой метод пока не может соперничать с активационным анализом по числу одновременно определяемых элементов. Так, сочетание радиохимического и инструментального вариантов активационного анализа позволяет выполнять количественное определение в одной пробе нескольких десятков химических элементов при весьма низком содержании каждого из них. При этом очень существенно, что результаты активационного анализа не зависят от чистоты применяемых реактивов. [c.231]

Фотонный активационный метод, фотонейтронный метод, фото-активационный анализ — один из вариантов активационного анализа, основанный на образовании радиоактивных изотопов под действием потока фотонов (у-излучение) на ядра атомов. Только бериллий и дейтерий взаимодействуют с у-квантами малых энергий (более 1,7 Мэв для бериллия и 2,2 Мэв для дейтерия). Применяют 7-излучатели Ыа, Со, [5, 92, 93]. [c.25]

Другим вариантом активационного анализа является метод 7-с п е к т р о с к о п и и, основанный на измерении спектра 7-из-лучения образца. Энергия у-излучения является качественной, а скорость счета — количественной характеристикой изотопа. Измерения производят с помощью многоканальных у-спектро-метров со сцинтилляционными или полупроводниковыми счетчиками. Это значительно более быстрый и специфичный, хотя и несколько менее чувствительный метод анализа, чем радиохимический. [c.269]

Широкое применение кремния и его соединений в электронной промышленности поставило перед химиками — аналитиками задачу разработать надежные методы определения следов примесей в соединениях кремния особой чистоты. Основными преимуществами нейтронного активационного метода анализа для подобного типа объектов по сравнению с химическими методами являются чрезвычайно высокая чувствительность и отсутствие необходимости дополнительной очистки применяемых реактивов и специальной посуды. Основная трудность этого метода, в частности, в радиохимическом его варианте — выделение определяемых элементов-примесей в радиохимически чистом виде. [c.129]

При разработке методики анализа этилового спирта активационным методом наиболее трудным является первый этап — облучение образца. Достаточно высокая температура в канале реактора, радиолитические процессы, происходящие при облучении нейтронным потоком образца этилового спирта, немало затрудняют выбор условий анализа. В то же время определяемые элементы Аи, Ре, Мп, 2п, Со, Си, Ni, Аз и Р достаточно хорошо активируются в потоке тепловых нейтронов и определяются методом активационного анализа с высокой чувствительностью. Выбор радиохимического варианта метода активационного анализа обусловлен, несмотря на его большую трудоемкость, более высокой чувствительностью (на 1—2 порядка) по сравнению со спектрометрическим [1], [c.135]

Нейтронно-активационный метод, в частности методический вариант анализа, предложенный авторами, дает возможность обнаружить микроэлементы в нефтях и родственных субстанциях при наличии малых количеств исходного образца. Высокая точность и чувствительность метода позволяют определить в нефти значительно меньшие концентрации элементов, чем при обычных спектрографических методах. Таким образом, благодаря новому методу можно будет исследовать геохимическую роль микроэлементов (помимо ванадия и никеля), обычно присутствующих в нефтях в чрезвычайно малых количествах. [c.61]

Основные активационные методы, их особенности и характеристики, наиболее перспективные области применения, параметры используемых источников активирующего излучения составляют предмет четвертой — шестой глав. Следующие две главы касаются различных аспектов и методов инструментального активационного анализа, а в главах девятой и десятой речь идет об альтернативном радиохимическом варианте. [c.4]

Рассмотренный радиохимический способ активационного анализа, когда пробу после облучения подвергают химической обработке, является одним из вариантов метода. [c.793]

Существует и другой вариант, а именно инструментальный активационный анализ, в котором избирательность определения отдельных элементов достигается на основе ядерно-физических свойств элементов и образующихся радиоизотопов. Преимущество этого варианта заключается в том, что анализ можно провести без разрушения пробы, что имеет, например, значение при исследовании археологических материалов и в ряде других случаев. Такой анализ отличается от радиохимического метода большой экспрессностью. В этом методе измеряют посредством специальной аппаратуры излучение данного элемента на фоне излучения других радиоизотопов, присутствующих в пробе. С этой целью варьируют условия облучения — тип и энергию излучения — и используют особенности схем распада определяемых изотопов — вид и энергию излучения, период полураспада и др. Достоинством метода является возможность полной [c.793]

Существует два способа выполнения активационного анализа, а именно инструментальный и радиохимический, которые в целом следуют схеме, изображенной на рис. 8.4-3. В инструментальном активационном анализе активность облученной пробы после распаковки и травления поверхности считают непосредственно, обычно с помощью гамма-спектрометра высокого разрешения. В радиохимическом способе активационного анализа облученную пробу растворяют и выделяют определяемые индикаторные радионуклиды из смеси радионуклидов в одну или более фракций, активность которых затем считают. Из-за более простого осуществления в первую очередь всегда выбирают инструментальный метод, когда он позволяет адекватно решить определенную проблему. Является ли инструментальный вариант подходящим или нет. [c.100]

Вариант недеструктивного анализа является более экспрессным, однако он непригоден для определения небольших количеств рения в объектах, содержащих микро- и макрокомпоненты, которые образуют по (и, у)-реакциям радиоизотопы с близкими к радиоизотопам рения значениями энергий -квантов и периодов полураспада. Кроме того, этот метод не может быть использован при определении малых количество рения в присутствии повышенных количество осмия и родия из-за конкурирующих ядерных реакций (п,р) и (и, а). Проведение определения рения в такого рода объектах (с значительно меньшей чувствительностью) возможно лишь с использованием резонансных нейтронов Ри—Ве-нейтрон-ного источника 881 об использовании ампульных нейтронных источников на основе Ро—Ве и Ас—Ве см. также [137]. В работе [139] описана методика недеструктивного активационного определения рения в молибденитовых концентратах с чувствительностью (1-2)-10-2% Ве. [c.169]

Для определения малых количеств Sb в алюминии рекомендован химико-спектральный метод [218], включающий экстракционное концентрирование определяемых примесей с применением диантипирилметана. Экстракт выпаривают на угольном порошке и спектрографируют. Высокой чувствительностью определения Sb (до 10 %, Sr 0,15) в алюминии характеризуется полярографический метод [131, 132], основанный па предварительном электролитическом концентрировании Sb на ртутном электроде с последующей анодной поляризацией электрода при непрерывно меняющемся до нуля потенциале. Для определения Sb в алюминии, и его сплавах предложен ряд вариантов активационного метода, включающих выделение Sb из облученного материала [848, 912, 945, 1235, 1247, 1376]. Методы характеризуются очень высокой чувствительностью (до 1-10 /6) и вполне удовлетворительной точностью (Sr 0,1). [c.124]

В методическом отношении активационное определение примесей в натрии и его соединениях мало чем отличается от определения натрия в различных объектах. Выбор варианта или метода активацион--ного анализа зависит прежде всего от характера определяемых примесей. Так, при определении С, N и О в металлическом натрии использован фотоактивационный метод, основанный на фотоядерных реакциях 0(7, п) С, N(7, п) и 0(7, п) с последующими химическими превращениями (например, С СО2 КагСОз) и измерением активности аннигиляционного у-излучения на сцинтилля- [c.178]

Сурьму в свинце определяют активационными методами как в инструментальном варианте [836, 837, 1205, 1506] с пределом обнаружения 4 10 %, так и методами, включающими ее выделение из облученного материала [144, 837, 907, 911, 1206]. Этими методами возможно определение до 1 10 % Sb (S = 0,06) [911], Методы атомпо-абсорбционной спектрофотометрии [267, 268] при использовании пламени смеси С2Н2 с воздухом и измерении поглощения света линии 217,6 нм позволяют определять до [c.148]

Нейтронно-активационный метод анализа может выполняться в трех вариантах недеструктивный — прямое у-спектрометричес-кое определение рения в облученных образцах определение noeles [c.168]

Золото определяют [1133] в железе активационным методом, выделяя его субстехиометрически в виде диэтилдитиокарбамината. Во втором варианте вначале золото экстрагируют этилацетатом, а затем субстехиометрически реэкстрагируют диэтилдитиокарбаминатом цинка. Описано субстехиометрическое выделение золота зслороформом с помощью родамина С метод использован при анализе меди [286]. [c.189]

Одним из недостатков радиохимических вариантов активационного анализа является необходимость точного определения химического выхода изотопного носителя вследствие этого часто возникает проблема определения примесей в реактивах. Метод субстехиометрического выделения [1016] устраняет необходимость определения химического выхода элемента, он очень селективен и не требует особой чистоты реактивов. Поэтому он находит широкое применение в активационном анализе [920]. Описано несколько методов определения хрома субстехиометрическим вариантом активационного анализа. В работе [1138] описана субстехиометриче-ская экстракция r(Vl) растворами три-и-октиламина в бензоле. [c.104]

Из нейтронно-активационных методов определепия мышьяка особенно удобными являются методы, не требующие разложения анализируемого материала и выделения определяемых элементов. Этот вариант нейтронно-активационного анализа успеншо применен для определепия мышьяка н вольфрама в пятиокиси ванадия высокой чистоты [482]. [c.109]

Радиоактивационное определение магния проводят также в радиохимическом варианте [834, 1024, 1097, 1160]. Последний значительно более сложный и трудоемкий, чем спектрометрический вариант, но более чувствительный. При определении магния радио-активационным методом в радиохимическом варианте для выделения магния из облученного образца используют экстрагирование оксихинолината магния [834, 1097], осаждение в виде MgNH4P04 [1160] и Мд(0Н)2 [1024]. Предложен косвенный метод радио-активационного определения магния, основанный на выделении магния в виде комплекса с 5,7-дибром-8-оксихиполином, на последующем облучении комплекса нейтронами и регистрации наведенной радиоактивности Вг(1 1д = 36 час.), пропорциональной содержанию магния в пробе [1152—1154]. Комплекс магния выделяют экстрагированием, а от избытка 5,7-дибром-8-ок-сихинолина освобождаются методом хроматографии на бумаге. [c.166]

Кататтические методы анализа отличаются высокой чувствительностью, которая для многих неорганических веществ сравнима с чувствительностью масс-спектральных и активационных методов анализа, а для органических — с наиболее чувствительными вариантами хроматографии. В отдельных случаях, например, для серебра, хрома, кобальта, каталитические методы — наиболее чувствительные из всех известных методов aнaJШзa. При этом преимуществом каталитических методов является сочетание высокой чувствительности с простотой аппаратурного оформления и методики проведения анализа. [c.272]

Конечно, такие теоретически рассчитанные количества вещества каталитическими методами не могут быть определены, так как протекают каталитическая и некаталитическая реакции. Последняя обусловлена присутствием примесей в реактивах и воде или другом растворителе. Все это создает фон , колебания которого отраиичивают предел обнаружения катализатора. Чувствительность каталитических методов (см. табл. 9.14) дпя многих неорганических веществ сравнима с чувствительностью масс-спектральиых и активационных методов анализа, дпя органических — с наиболее чувствительными вариантами тдюматографии. В отдельных случаях (например, для серебра, хрома, кобальта) каталитические методы — наиболее чувствительные из всех известных методов анализа. Отметим при этом, что преимуществом каталитических методов является сочетание высокой чувствительности с простотой аппаратурного оформления и методики проведения анализа. [c.108]

Наиболее точным и чувствительным методом определения очень малых количеств урана является активационный метод. Одним из вариантов является облучение всей пробы или выделенного урана потоком тепловых нейтронов (плотностью 10 -10 см с ) с последующим измерением у-активности продуктов деления [9]. Пробу, содержащую уран, лучше облучать реакторными нейтронами в кадмиевом фильтре. В этом случае образуется на резонансных нейтронах, а наведенная у-активность за счет реакции (и, у) на изотопах других элементов будет во много раз меньше, что облегчает обработку полученных данных при активационном анализе проб без разрушения. При активационном анализе проб на содержание урана используется также реакция (и, 2 ) U при облучении быстрыми нейтронами ( > ЮМэВ) и реакция при облучении у-квантами тормозного излучения электронов Е акс - 15МэВ) [71]. В приведенных реакциях образующийся имеет период полураспада 6,75 сут., испускает р -частицы и у-кванты различных энергий. Чувствительность активационного метода в данном варианте составляет (0,5-ь2) 10 г/г пробы. При этом можно одновременно определять содержание в пробе и других элементов. [c.288]

Нейтронно-активационный анализ используется для определения очень большого числа элементов в широком диапазоне веществ. Различные варианты этого метода в настоящее время применяются для исследования во многих областях науки, и число их возрастает с появле нием нейтронных генераторов, предназначенных специально для нейтронно-активационного анализа. [c.114]

Лаборатория радиоаналитических методов (И. П. Алимарин) проводит исследования в области радиоактивационного анализа и других радиоаналитических методов, электрохимических методов, ультрамикрохимии, соосаждения с неорганическими носителями, рентгеновского микроанализа. Уникальны работы по ультрамикрохимическому анализу, это одна из очень немногих лабораторий такого профиля в СССР и за рубежом. По техническому заданию лаборатории созданы ультрамикровесы, позволяющие брать навески до 0,5 мг. В лаборатории разработано много нейтронно-активационных методов анализа чистых веществ в свое время именно эта лаборатория была пионером внедрения радиоактивационного метода в Советском Союзе. Работы по рентгеновским методам сосредоточены преимущественно в направлении развития локального анализа как по первичному излучению, так и во флуоресцентном варианте. Делаются попытки разработать безэталонные методы рентгеновского анализа. [c.200]

Новые перспективы открывались после появления атомпо-аб- сорбционных методов анализа (ААА). Стало возможным определять в пламенном варианте высокие содержания до 20—30% с точностью 2—3% (иногда до 1). Несмотря на то, что пробу нужно было переводить в раствор и в существующих пламенах не все элементы имеют низкие пределы определения, ААА занял одно из первых мест среди методов анализа элементов. В 60-е гг. был предложен электротермический атомизатор, с которым по ряду элементов получены рекордные чувствительности, сопоставимые с масс-спектроскопией и активационным методами. [c.7]

Наиболее широко применяемые методы при анализе металлов и сплавов имеют чувствительность на уровне частей на миллион (различные варианты вакуумной экстракции, вакуумной плавки и плавки в инертном газе). В качестве детекторов применяют манометры, газовые хроматографы, ИК-спектрометры и масс-спектрометры (Дальман, 1969 Маллит, Кальман, 1970 Ро-бош, 1971). Некоторые другие методы, включая спектрографический, радиоактивационный и химические, рассмотрены Бунша-хом (1970). Спектрографические методы непригодны при концентрациях-ниже 100 МЛН . Нейтронно-активационный метод приобретает все большую популярность для быстрого неразрушающего определения кислорода почти в любых материалах. Чувствительность этого метода 30 млн при навеске 1 г или 3 млн при навеске 10 г. При определении азота в металлах стандартным является метод Кьельдаля. В этой главе масс-спектромет-24 [c.371]

Кнпга посвящена изложению теории и методики активационного анализа — одного из ведущих методов современной аналитической. химии. В ней в систематизированной и обобщенной форме рассмотрены основные принципы и классификация активационных методов, а также дано описание общего хода активационного анализа, его инстру.ментального и радиохимического вариантов н различных методических вопросов. Приведены наиболее важные характеристики источников активирующего излучения, из.черительной аппаратуры н некоторых вспомогательных устройств. В заключительном разделе книги разобраны основные аналитические характеристики активационных методов чувствительность, избирательность и точность. [c.2]

Радиохимический вариант имеет важное значение для активационного анализа в целом. Прежде всего радиохимические методы незамени.мы в тех случаях, когда чисто инструментальный подход не дает удовлетворительного решения. Число таких случаев достаточно велико, и они крайне важны. Здесь, в первую очередь, люжно отметить анализ проб с сильноактивирую-щейся основой. Радиохимические методы широко используются, когда требуются надежные определения при концентрациях, близких к предельной чувствительности активационного метода. Важную роль радиохимические методы играют ири определениях, включающих большое число элементов. Радиохимическое выделение оказывается необходимым и ири определении элементов, для которых избирательность инструментальных методов низка. Можно еще упомянуть применение хи.мических методов в тех случаях, когда возникает необходимость предварительной подготовки пробы перед облучением (концентрирование, удаление нежелательных компонентов и т. д.). Наконец, к помощи радиохимического метода часто еще прибегают, когда отсутствует необходимое ядернофизическое оборудование, которое достаточно дорого и сложно в эксплуатации. [c.218]

Рассмотренные выще метод осаждения, ионный обмен и экстракция относятся к основным методам химического разделе 1ия. Именно эти методы наиболее щироко используются для проведения радиохимических разделений в ходе активационггого определения широкого круга элементов. Однако помимо них в радиохимическом варианте активационного анализа находят применение многие другие методы. [c.246]

Ниже рассматриваются лишь некоторые из этих методов, которые, как представляется, приобрели важное значение для оа-диохпмического варианта активационного анализа. [c.247]

Физические методы дозиметрии достаточно разнообразны. К ним относятся калориметрические, ионизационные, люминесцентные (сцинтилляционные), радиотермолюминесцентные, хе-милюминесцентные, оптические, активационные и др. Калориметрические методы обычно используются для калибровки других дозиметров, а также для определения энергии в потоках излучений нескольких видов ионизационные — для индикации излучения и определения дозного поля в протяженных объектах различные варианты оптических (по появлению или исчезновению окраски) и люминесцентных методов используют для нахождения доз в отдельных точках и для снятия дозного поля активационные методы применяют для определений дозы потока нейтронов. [c.323]

В радиохим варианте облученный образец растворяют, а затем отделяют от основы образовавшиеся радионуклиды определяемых элементов, обычно вместе с их изотопными носителями (неактивными изотопами), к-рые специально добавляют в р-р Методы разделения-экстракция, хроматография, дистилляционные методы и др, они позволяют получать препараты определяемых элементов радиохим степени чистоты, активность к-рых можно измерять на полупроводниковом спектрометре При доминирующем содержании одного или неск элементов прямой гамма-спектральный анализ затруднен и необходимо эти радионуклиды разделять на группы, удобные для измерения у-спек-тров Для достижения особенно низких пределов обнаружения вьщеляют индивидуальные элементы Наиб распространен нейтронно-активационный анализ, в к-ром исследуемое в-во облучают потоком тепловых нейтронов с энергией 0,025 эВ, т к сечения ядерных р ций (и, у) в этом случае для большинства элементов на неск порядков выше сечений др ядерпьк р-ций Поток нейтронов из ядерных реакторов достигает 10 -10 частиц/см с Метод позволяет определять большинство але-ментов периодич системы начиная с Na с пределами [c.72]

В ходе операций пробоподготовки, таких, как растворение, разложение, сожжение, плавление и т. д., следует применять все меры, исключающие внесение систематических погрешностей. Лишь очень малое число методов анализа, в часпюсти, некоторые варианты иейтр(шно-активационного анализа, не требуют пробоподготовки. Стандартные рабочие методики пробоподготовки должны содержать описание множества различных методе , а также специфических мер предосторожности применительно к каждому типу про и определяемого компонента. На стадии пробоподготовки возможно включение в аналитический процесс некоторых элементов системы обеспечения качества (см. разд. 2.2 я гл. 3). Параду с анализируемой пробой через весь процесс пробоподготовки следует провести также все контрольные образцы (в том числе [c.50]

ДЛЯ определения содержания хрома нашел метод активации тепловыми нейтронами. В табл. 13 приведены ядерно-физические свойства изотопов хрома и сечения реакций на нейтронах [42]. При нейтронно-активационном анализе с использованием ядер-ных реакторов хром определяют по реакции (п, y) r. Конкурирующей реакцией является Ре (п, а) Сг, однако вследствие значительно более низкого сечения данной реакции (б 100 мбарн) и низкой распространенности изотопа Ре (5,84%) ее вклад несуществен. Так, при анализе горных пород он составляет 0,1—0,2% от содержания в них хрома [642]. Анализ железных метеоритов (—92% Ре) показывает, что при двухнедельном облучении потоком 1,4 10 нейтр1 см -сек) вклад указанной реакции составляет всего лишь 1-10 г/г [1051]. При анализе свинца высокой чистоты найдено, что 3,5-10 г железа будут давать такую же активность, как и 3 10 г Сг (предел обнаружения) [63], Радиохимические методы. При радиохимическом анализе облученных мишеней используют различные наиболее селективные способы разделения и очистки фракций определяемых элементов [239]. Широкое внедрение гамма-спектрометрической техники (см., например, [224, 235, 904]) позволяет существенно сократить, число операций очистки выделяемых фракций. Во многих случаях производят только групповое разделение или отделение элемента основы [95, 175, 618, 1066]. Этому способствует и то обстоятельство, что активность Сг, имеющего большое время жизни (см. табл. 13), обычно измеряют через 2 и более дней после конца облучения, когда все короткоживущие радиоизотопы уже распались. В табл. 14 приведены некоторые примеры радиохимических вариантов нейтронно-активационного определения хрома в различных объектах. Очень часто используют экстракционные методы. Для примера приведем методику нейтронно-активационного определения микропримесей Сг, Мп, Со, N1, Си и 2п в арсениде галлия высокой чистоты [531]. [c.100]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология