Анализ проба на полноту осаждения

Весовой анализ представляет собой сложный и иногда длительный процесс, состоящий из таких отдельных операций, как отбор средней пробы и подготовка вещества к анализу, выбор величины навески вещества для анализа, растворение навески, осаждение определяемого элемента, расчет количества осадителя и проверка полноты осаждения, фильтрование и промывание осадка, высушивание и прокаливание осадка и, наконец, взвешивание и вычисление результатов анализа. [c.187]

В ходе гравиметрического определения различают следующие операции 1) отбор средней пробы вещества и подготовку ее к анализу 2) взятие навески 3) растворение 4) осаждение определяемого элемента (с пробой на полноту осаждения) 5) фильтрование 6) промывание осадка (с пробой на полноту промывания) 7) высушивание и прокаливание осадка 8) взвешивание 9) вычисление результатов анализа. [c.188]

Определение содержания бария основано на растворении точной навески кристаллического хлорида бария в воде, осаждении бария из водного раствора серной кислотой, фильтрации, промывке, прокаливании и взвешивании осадка — сульфата бария. В этой работе учащиеся осваивают практические приемы расчета количества растворителя и осадителя, осаждения при заданной температуре, вьшолнения пробы на полноту осаждения и на полноту промывки, подготовки тигля для прокаливания, озоления фильтра с осадком,- прокаливания тигля с осадком до постоянной массы в муфельной печи. По окончании прокаливания по массе прокаленного осадка учащиеся рассчитывают результат анализа. Мастер производственного обучения должен обратить внимание на необходимость точного соблюдения условий вьшолнения каждой операции и объяснить, к каким ошибкам могут привести отклонения. Например, попытка ускорить прокаливание путем повышения температуры муфельной печи может вызвать частичное разложение сульфата бария. [c.114]

Содержащие осадок фосфатов 50 мл испытуемого раствора обрабатывают соляной кислотой с тем, чтобы концентрация последней в полученной смеси не превышала 0,5 и. Это достигается прибавлением а каждые 50 мл испытуемой смеси 3—4 мл 6 н. НС1. Полученный раствор нагревают до кипения и прибавляют к нему по каплям суспензию хлорного олова, приготовленную взбалтыванием 5 г Sn U ЗН2О с 5 мл воды. Реакционную смесь хорошо перемешивают и осадку дают осесть. Последний содержит адсорбционное соединение, образовавшееся вследствие гидролиза хлорида олова и соединения Sn (ОН) 4 со Sns(P04)4. Несколько капель прозрачного фильтрата испытывают на присутствие ионов РО4" с помощью молибденовой жидкости. Если полнота осаждения их не была достигнута, реакционную смесь снова нагревают и действуют на нее раствором- хлорного олова. Когда проба на ион РО4 " даст отрицательный результат, осадку дают осесть и фильтруют. Если фильтрат содержит избыток ионов Sn"", последние осаждают сероводородом, в результате чего выпадает желтое двусернистое олово, не растворимое в разбавленной НС1. Его отфильтровывают. Кислый раствор, содержащий соли 1-й, 2-й. и 3-й аналитических групп катионов, кипятят для удаоТения H2S и концентрируют. Если он оказывается мутным от выпавшей серы, последнюю отфильтровывают. Фильтрат подвергают систематическому ходу анализа на смесь катионов 1-й—3-й групп. [c.183]

Проба на полноту осаждения. Для получения наиболее точных результатов анализа необходимо практически полностью перевести в осадок определяемые ионы. Полноту осаждения их проверяют следующим образом. После того как осадок отстоится и раствор над ним станет соверщенно прозрачным, приливают осторожно по ст ке стакана, не взмучивая осадка, 3—5 капель раствора осаждающего реактива. Если жидкость в месте соприкосновения реактива с раствором не мутнеет, то можно считать, что осаждение достигнуто полностью, При появлении даже слабого помутнения осадок с жидкостью хорощо перемешивают стеклянной палочкой и, не вынимая ее, смесь нагревают, затем прибавляют еще около 0,5 мл раствора осаждающего реактива, после чего оставляют осадок для созревания. Пробу на полноту осаждения делают также перед фильтрованием. [c.195]

Систематический ход анализа (хлористоводородно-сульфидный метод). Анализ подгруппы серебра. Для отделения подгруппы серебра к отдельной пробе испытуемого раствора добавьте равный объем 1,2 и. раствора соляной кислоты. Выпадает осадок хлоридов. Убедившись в полноте осаждения, разбавьте смесь в два раза водой и отфильтруйте выпавший осадок. [c.271]

Количество прибавленной соды должно обеспечить осаждение в виде мела всего кальция, причем в растворе не должно оставаться избытка соды. Поэтому в хлорную известь прибавляют сразу лишь 2/з рассчитанного количества соды, тшательно перемешивают содержимое чана, отфильтровывают в пробирку немного раствора и прибавляют туда несколько капель раствора соды. Если осажден не весь кальций, в пробирке появится муть, так как в осадок выпадет углекислый кальций (мел). Когда проба покажет, что кальций весь осажден, раствор проверяют на избыток соды, т. е. в пробирку с отфильтрованным раствором прибавляют немного хлористого кальция — образование мути свидетельствует об избытке соды. Для удаления излишней соды в чан добавляют немного хлорной извести, размешанной в воде, и снова проверяют раствор на полноту осаждения кальция и наличие соды. Готовый раствор оставляют на 3 ч в покое. За это время углекислый кальций осядет и раствор станет прозрачным. Пробу раствора отправляют в лабораторию для анализа и расчета количества его, необходимого для окисления железа в очищаемом растворе (0,8 кг активного хлора на 1 кг закисного железа). [c.70]

При определении следов А , А1, В1, Со, Сг, Си, Ре, Мо, N1, 5п, РЬ, Т1, V и 2п в различных растительных и биологических материалах применяли аналогичную методику [5]. Последовательным воздействием купферона и оксина на раствор пробы авторам удалось добиться полноты осаждения всех указанных микроэлементов совместно с несколькими миллиграммами индия, который служил также внутренним стандартом и спектроскопическим буфером при спектральном анализе. [c.10]

Решающее значение для получения правильного результата имеет полнота осаждения. Если вещество выпало в осадок не полностью, часть его будет потеряна с раствором и результат анализа получится заниженным. Пробу на полноту осаждения в гравиметрическом анализе вьшолняют следующим образом прибавив к раствору рассчитанное количество осадителя, осадку дают отстояться к прозрачному раствору над осадком осторожно без перемешивания добавляют несколько капель осадителя если в месте падения капли раствор останется прозрачным, полнота осаждения достигнута. [c.112]

С именем М. В. Ломоносова связана разработка многих приемов химического исследования веществ. Методы, применяемые в лабораторной работе, М. В. Ломоносов пытался обосновать не только эмпирически, но и исходя из теоретических положений физики, химии и смежных с ними дисциплин. Он впервые применил фильтрование при пониженном давлении (под вакуумом), разработал конструкции различных печей для плавления, перегонки и обжига веществ. Являясь создателем весового анализа, М. В. Ломоносов разработал методику его проведения. Он ввел правила техники взвешивания, установил, как правильно отбирать среднюю пробу, какой должна быть навеска, как растворять анализируемую пробу, что надо делать для полноты осаждения, ввел приемы фильтрования, промывания, высушивания и взвешивания осадков. Поль- [c.16]

В колбу налили растворы нитратов бария, кальция, магния и натрия. Опишите ход анализа этой смеси катионов. Как проделать пробу на полноту осаждения карбонатов бария и кальция [c.122]

При этом этапе обогащения необходимо проводить растворение ВеО в НС1 без большого избытка соляной кислоты, так как полнота осаждения существенно зависит от кислотности исходного раствора ВеСЬ. Опыты с радиоактивными индикаторами показали также, что следует избегать большой концентрации бериллия в исходном растворе. Оптимальные результаты получались при концентрации бериллия, не превышающей 2%. Двукратным переосаждением оксалатов кальция и редких земель удавалось практически нацело избавиться от основной массы бериллия. Третье переосаждение оказывалось необходимым лишь при анализе проб ВеО, сильно загрязненных железом. [c.482]

Точное определение массы элементов или химических соединений в исследуемом веществе весовым методом состоит из следующих операций а) отбор средней пробы исследуемого вещества и подготовка его к анализу (измельчение) б) растворение в) осаждение г) проба на полноту осаждения д) фильтрование и промывание осадков е) проба на полноту промывания осадка ж) перенесение осадка на фильтр [c.187]

Проба на полноту осаждения. В весовом анализе полноту осаждения проверяют несколько иначе, чем в качественном анализе в раствор с отстоявшимся осадком осторожно по стенке стакана приливают несколько капель осадителя и следят за местом, где стекают капли. Если в месте падения капли осадителя в растворе не образуется мути, значит достигнуто полное осаждение. Перед фильтрованием осадка полноту осаждения рекомендуется проверить дополнительно. [c.190]

Схема анализа смеси катионов пятой группы в отсутствие молибдена и вольфрама. Осаждение катионов пятой группы. К 3—5 мл испытуемого нейтрального раствора прибавить 1—3 капли (не больше) концентрированного раствора НС1. Нагреть до кипения. Не давая раствору остыть, пропустить в него в течение 2—3 мин H2S. Прилить равный объем дистиллированной воды. Снова на холоду пропустить H2S 2—3 мин. Отцентрифугировать. Взять пробу на полноту осаждения (пропустить в прозрачный центрифугат H2S — раствор не помутнеет если появится осадок или муть, прибавить еще 1—2 мл дистиллированной воды и снова пропустить H2S). Только убедившись в полноте осаждения катионов пятой группы, отделить раствор от осадка. Оранжевый осадок — сурьма, желтый — мышьяк и четырехвалентное олово, шоколадный — двухвалентное олово, молочно-белый — сера, указывающий на отсутствие катионов пятой группы. Окрашенный осадок 1 отделяют от центрифугата 1. [c.166]

Проба на полноту осаждения. При весовом анализе проверка на полноту осаждения производится иным методом, чем при качественном анализе. [c.213]

Всякое отделение достигает цели только при условии, что оно оказывается достаточно полным. Это предполагает, в свою очередь, употребление достаточных количеств соответствующего реактива и создание надлежащих условий осаждения или достаточной продолжительности и температуры прокаливания и т. д. Полнота отделения должна обязательно проверяться специальным опытом, без чего результаты анализа могут ока-< заться неверными. Техника выполнения пробы на полноту раз деления ионов будет описана в дальнейшем. [c.23]

Наиболее надежным способом разложения исследуемых вольфраматов оказалось сплавление их со щелочами в серебряном тигле, что обеспечивает полноту разложения проб (табл. 2) и значительно сокращает время анализа, так как исключает длительную обработку минеральными кислотами с последующим весовым определением после осаждения вольфрамовой кислоты. [c.265]

Для определения аммонийных солей можно непосредственно применить отгонку с магнезией или метод аэрации Folin a. Если хотят применить титрование формолом, растворимые фосфаты должны быть удалены следующим образом Отвешивают в стакан на 400 см3 пробу, содержащую не свыше 3 г Р205. Прибавляют 150 см3 насыщенного раствора азотнокислого бария и размешивают в течение 10 минут. Помещают стакан в ледяную ванну и прибавляют из бюретки насыщенный раствор гидрата окиси бар я до тех пор, пока смесь не станет щелочной по лакмусу, и затем прибавляют еще 2 см3 избытка.-Пробуют на полноту осаждения фосфата небольшим количеством раствора азотнокислого бария. Фильтруют и промывают осадок, доводя объем фильтрата и промывочных вод до 500 см3. Помещают 25 см3 приготовленного таким образом раствора в стакан, добавляют одну каплю индикатора метилрот и делают раствор точно кислым прибавлением соляной кислоты. Продолжают анализ, как описано на стр. 115. [c.118]

При отделении должна быть достигнута полнота осаж- дения отделяемых ионов без этого результат анализа не1 может быть правильным. Полнота отделения проверяется" пробой на полноту осаждения. Прилив к анализируемому раствору определенное количество осадителя, отфильтровывают в пробирку 1—2 мл жидкости и к фильтрату добав- ляют раствор осадителя. Если отделяемые ноны осаждены] полностью, то никакого осадка при этом не образуется,] жидкость останется прозрачной. Если раствор помутнел, значит, раствора осадителя было взято мало. В этом случае нужно ко всему анализируемому раствору добавить еш,е ра-[ створ осадителя и снова провести проверку полноты осаж-1 дения. [c.36]

Наиболее точные результаты получаются при медленном осаждении меди на холоду, без перемешивания раствора. Быстрое осаждение при перемешивании электролита воздухом, вращающимися электродами или магнитным вращением рбычно дает повышенные результаты, независимо от того, проводится ли это осаждение на холоду или при нагревании. Стакан для электролиза должен быть покрыт двумя половинками часового стекла с вырезанными в нйх отверстиями для электродов, чтобы избежать потерь от разбрызгивания или загрязнения извне. В полноте осаждения меди можно убедиться, опуская в раствор верхнюю непогруженную часть катода и продолжая электролиз или отбирая пробу электролита и рбра-батывая ее сероводородной водой. Во всех анализах, требующих особой точности, электролит и промывные воды после электролиза надо сконцентрировать выпариванием, обработать сероводородом и определить содержание меди в выпавп1ем осадке. Отложенная на катоде медь должна иметь шелковистую структуру, оранжево-розовый цвет (цвет семги) и плотно держаться на катоде. Тусклый цвет меди указывает на ее окисление или на присутствие посторонних элементов. Крупнокристаллические или губчатые осадки дав)т повышенные результаты. При электролизе [c.286]

Выполнение определения. Навеску фосфорита 1,5—2 г обрабатывают 15—20 мл царской водки при кипячении в течение 30 мни. При анализе апатита после растворения прибавляют 5 мл 5%-ного раствора борной кислоты для связывания фтора в HBF . Раствор переводят в мерную колбу емкостью 250 мл, охлаждают, разбавляют водой до метки и отфильтровывают. Первые порции фильтрата отбрасывают. Для определения берут 50 мл фильтрата, нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину, нагревают до 50° и приливают тонкой струей при помешивании 40 мл раствора молибдата аммония. Раствору с осадком дают стоять /.2 часа при температуре 40—50°. Проверяют полноту осаждения. Затем фильтруют через плотный фильтр, не перенося на фильтр осадок. Осадок промывают промывной жидкостью 5%-ный раствор NH4NO3 в 1%-ной HNO3) посредством декантации, сливая жидкость через фильтр. Промывку ведут до удаления молибдат-иона (проба с раствором K4[Fe( N)(,], который с молиб-дат-ионом дает бурое окрашивание). [c.228]

В бачке 6 заготовляется раствор соды и насосом 52 перекачивается в мерник 11. Из мерника спускается в бак 14 необходимое для осаждения кальция количество соды (на основании дан-[ ых анализа сырого рассола) и весь рассол перемешивается сжатым воздухом, подаваемым воздуходувкой 10. После размеши-вагшя и пробы на полноту осаждения рассол оставляют и покое па сутки для отстаивания. [c.352]

Выполнение анализа. В пробирке с 10 мл воды (воду не фильтруют, поскольку в суспендированных частицах может содержаться адсорбированный свинец), подкисленной каплей соляной кислоты, растворяют 20 мг двухлористой ртутн. В полученный раствор пропускают сероводород (проба на полноту осаждения ). Осадок отфильтровывают через небольшой фильтр, фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу. Осадок с фильтра переносят в тигель и яагревают на пламени микрогорелки. Когда большая часть осадка постепенно улетучится, прокаливают в течение нескольких мин Т на пламени газовой микрогорелки. По охлаждении к остатку прибавляют 2 капли раствора родизоновокислого натрия и каплю буферного раствора. В присутствии свинца появляется красное окрашивание. При содержании свинца меньше чем 5 у окрашивание появляется через 2—3 мин. При больших количествах свинца (от 0,5 мг на литр) тотчас же на дне тигля появляется красное пятно. [c.403]

Никель не осаждается электролизом из сильнокислых растворов. Осаждение в слабокислых растворах неполно, и для количественного анализа оно интересно лишь тем, что подчеркивает необходимость электролитического осаждения меди в сильнокислом растворе во избежание загрязнения осадка меди никелем и потери никеля. Из аммиачных растворов никель и кобальт осаждаются легко и количественно, если принять некоторые простые меры предосторожности. Электролиз рекомендуется проводить в сильноаммиачном растворе, содержащем сульфат никеля и в некотором избытке—сульфат аммония. Если присутствует кобальт, осажление облегчается прибавлением ацетата натрия или, лучше, сульфита натрия, хотя последний несколько загрязняет осадок серой. Электролиз можно проводить и в растворах, содержащих хлориды вместо сульфатов. Нитраты должны отсутствовать, хотя одному или двум экспериментаторам удалось получить осадки и в их присутствии. Соли калия не оказывают влияния, так же как и малые количества марганца и хрома в присутствии бисульфита натрия. Хотя малые количества осаждающихся гидроокисей таких элементов, как железо и др., не окклюдируются в значительной степени отложившимся на катоде никелем, лучше все же их предварительно удалять повторным осаждением аммиаком, если они присутствуют в малых количествах, и ацетатным методом, если количество их велико. Серебро, медь, мышьяк и цинк также осаждаются, следовательно сероводородную группу и цинк следует всегда предварительно удалять. Ванадий и вольфрам нежелательны ванадий, видимо, не мешает осаждению одного никеля или одного кобальта, но мешает их совместному осаждению вольфрам не мешает осаждению никеля, но препятствует осаждению кобальта или никеля и кобальта вместе. Соли железа (И), хроматы, тартраты и молибден очень мешают осаждению . Электролиз не должен быть слишком продолжительным вследствие некоторой тенденции анода растворяться с последующим осаждением платины на катоде. О полноте осаждения можно судить по пробе с тиокарбонатом калия. Осаждение никеля редко бывает полным, и при выполнении точных анализов требуется дополнительное выделение его из электролита. При однократном осаждении никеля из аммиачного раствора, содержащего сульфат аммония, получаемые осадки обычно весят на несколько десятых долей миллиграмма больше, чем это следовало бы, несмотря на неполноту осаждения никеля. [c.424]

В дальнейшем кратко изложены результаты нашей работы по определению следов металлов в химических реактивах. Для анализа кислот (плавиковой, соляной, уксусной и др.) нами усовершенствован химико-спектральный способ, разработанный Солодовник и др. [4]. Выпаривают навеску кислоты со спектрально чистым угольным порошком в качестве коллектора примесей. При теоретическом коэффициенте обогащения I 103 (50 г пробы и 0,05 г коллектора) мы достигли 100%-ной полноты осаждения при добавлении в испаряемую кислоту ми-1П5малы ого количества серной кислоты для понижения летучести ряда элементов (особенно серебра, олова, железа). При анализе серной кислоты последнюю удаляли испарением почти полностью, затем прибавляли незначительное количество дважды перегнанной воды и после этого — угольный порошок. Во всех случаях проводили глухие опыты для проверки чистоты реактивов и подсобных материалов. Повышение чувствительности анализа было достигнуто путем подмешивания 57о спектрально чистого хлористого натрия [6] к сухому остатку после выпаривания (коллектору) и синтетически изготовляе- [c.302]

С именем М. В. Ломоносова связана разработка многих приемов химического исследова ния веществ. Каждый прием, приме-яяемый в лабораторной работе, М. В. Ломоносов пытался обосновать не только эмпирически, но и исходя из теоретических по-тожений физики, химии смежных с ними дисциплин. Он впервые применил фильтрование при пониженном давлении (под вакуумом), разработал конструкции различных печей для плавления, перегонки и обжига веществ. Являясь создателем весового анализа, М. В. Ломоносов разработал методику его проведения. Он разработал правила и технику взвещива ния, показал, как правильно отбирать среднюю пробу, какой должна быть навеска, как проводить растворение анализируемой пробы, что надо делать для полноты осаждения, ввел приемы фильтрования, прО МЫВ Кй, высушивания и взвешивания осадков. Пользуясь установленной М. В. Ло моносовым методикой весо вого анализа, его ученик В. Н. Клементьев провел классические исследО Вания гидроокисей металлов, полученных действием щелочей ка соли тяжелых металлов. В 1753 г. он представил в Академию наук диссертацию на тему Об увеличении веса, который некоторые металлы приобретают после осаждения в этой работе он изложил результаты своих исследований. [c.16]

Наиболее точные результаты получаются при медленном осаждении меди на холоду, без перемешивания раствора. Быстрое осаждение при перемешивании электролита воздухом, вращающимися электродами или магнитным вращением обычно дает повышенные результаты, независимо от того, проводится ли это осаждение на холоду или при нагревании. Стакан для электролиза должен быть покрыт двумя половинками часового стекла с вырезанными в них отверстиями для электродов, чтобы избежать потерь от разбрызгивания или загрязнения извне. В полноте осаждения меди можно убедиться, опуская в раствор верхнюю непогруженную часть катода и продолжая электролиз или отбирая пробу электролита и обрабатывая ее сероводородной водой. Во всех анализах, требующих особой точности, электролит и промывные воды после электролиза надо сконцентрировать выпариванием, обработать сероводородом и определить содержание меди в выпавшем осадке. Отложенная на катоде медь должна иметь шелковистую структуру, орапл<ево-розовый цвет (цвет семги) и плотно держаться на катоде. Тусклый цвет меди указывает на ее окисление или на присутствие посторонних элементов. Крупнокристаллические или губчатые осадки дают повышенные результаты. При электролизе растворов чистой меди следует опасаться неполноты осаждения (что приводит к получению низких результатов) и окклюзии газов или окисления (что может быть причиной высоких результатов). Потери меди можно избежать, обрабатывая весь электролит после осаждения меди сероводородом, как сказано выше. Окклюзию газов можно сделать минимальной, осаждая медь медленно, на холоду, и удаляя катод, как только достигнута полнота осаждения. Таким же образом избегают и окисления. Кроме того, высушивание надо проводить, нагревая катод с выделенной на нем медью очень непродолжительное время. [c.261]

Ход анализа в присутствии свинца следующий. Приготовляют азотнокислый раствор пробы и медленно прибавляют к нему раствор карбоната натрия до тех пор, пока осадок не станет растворяться с болыпим трудом, после чего разбавляют до 200—300 мл, прибавляют 2 г твердого бромата калия или бромата натрия и нагревают до кипения. Если образовавшаяся муть не исчезнет при кипении, то добавляют по каплям азотную кислоту до полной прозрачности раствора. Затем к кипящему раствору из пипетки по каплям прибавляют 10 %-ный раствор бромида калия или бромида натрия, пока муть снова не появится и раствор не окрасится в коричневый цвет. Сосуд покрывают Часовым стеклом, кипятят, пока раствор не станет прозрачно-желтым, прибавляют еще немного бромида и так продолжают до тех пор, пока не перестанет выделяться осадок как при дальнейшем прибавлении бромида, так и при добавлении нескольких капель раствора бромата. Раствор кипятят до удаления всего брома, дают осадку осесть, после чего его отфильтровывают и промывают горячей водой. Для того чтобы быть уверенным в полноте отделения свинца, особенно если присутствовали хлорид-ионы, растворяют осадок в горячей разбавленной азотной кислоте и повторяют операцию. Под конец растворяют осадок в горячей азотной кислоте и определяют висмут, как указано на стр. 278. Однократного осаждения достаточно для отделе-уНия висмута от меди, цинка и кадмия, если только последний не присутствует в больших количествах. Как и при отделении от свинца, лучше, если аммонийные соли и хлориды будут отсутствовать. Но все же отделение висмута от меди, цинка и кадмия можно проводить в растворах, содержащих хлориды и сульфаты этих металлов. [c.270]

Осаждение микропримесей смесью реагентов впервые нашло применение при спектральном анализе различных растительных и биологических препаратов. Описано [15] осаждение органическими реагентами микроколичеств Ве, Со, Сг, Ое, Мо, N1, РЬ, Т1, V и 2п из почв. Осаждение элементов проводили добавлением к раствору пробы 5%-ного раствора окси-на в 2н. растворе уксусной кислоты. Так как авторы обнаружили неполное выделение Сг, Ое, РЬ, 5п и V, они использовали смесь различных органических реагентов (окоин, танни-новую кислоту и тионалид), что обеспечивало полноту выделения всех микроэлементов. Микропримеси выделяли на 30 мг окиси алюминия и 2—5 мг окиси железа. Эти вещества служили носителями, а при спектральном анализе в угольной дуге постоянного тока одновременно играли роль спектроскопических буферов. Чувствительность определения 1.10 — [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология