Фильтры для подвижной фазы

Проверить проницаемость фильтра подвижной фазы, дегазацию. Промыть клапаны 30%-ным раствором азотной кислоты, заменить неисправные детали [c.233]

Фильтрование растворителей. Основной фильтр подвижной фазы, имеющийся в каждом приборе, расположен во всасываю- [c.204]

Фильтры. Фильтры современных колонок представляют собой диски из пористой нержавеющей стали. Их толщина обычно 0,5—1 мм, диаметр равен наружному диаметру колонки. Размер пор колеблется от 0,5—2 мкм па выходе колонки до 2—5 мкм на входе. Как правило, фильтры на выходе безотказно функционируют в течение всего периода эксплуатации колонки, фильтры на входе в колонку засоряются значительно чаще. Удобнее всего иметь сменные фильтры. Для замены фильтра входной фитинг разбирают, извлекают использованный фильтр и устанавливают новый. Использованный фильтр затем можно промыть подобно тому, как описано выще для фильтра подвижной фазы. [c.209]

Большая разница измеренных скоростей потока указывает на засорение фильтра подвижной фазы [c.237]

Фильтрование. Основной фильтр подвижной фазы, имеющийся в каждом приборе, расположен во всасывающей линии насосной системы. Для нормальной работы насосов необходимо, чтобы сопротивление всасывающей линии было минимальным, в противном случае при всасывании возможно образование пузырей пара и нарушение работы клапанов. Поэтому используемые фильтры имеют довольно большую поверхность. Для улучшения работы насоса иногда рекомендуют размещать резервуары с подвижной фазой на несколько десятков сантиметров выше насоса. С течением времени фильтры засоряются, их сопротивление нарастает, возрастает вероятность нарушений работы насоса. Чтобы продлить срок непрерывной службы встроенного в прибор фильтра, можно рекомендовать предварительное фильтрование всех растворителей, помещаемых в резервуар, через материалы с размером пор 2—5 мкм. [c.310]

Фильтры. Как правило, фильтры на выходе безотказно функционируют в течение всей жизни колонки. Фильтры на входе в колонку засоряются значительно чаще. Удобнее всего иметь сменные фильтры. Для замены фильтра входной фитинг разбирают, извлекают использованный фильтр и устанавливают новый. Использованный фильтр затем можно промыть, подобно тому как это было описано выше для фильтра подвижной фазы. [c.313]

Разделение сложных смесей хроматографическим способом основано главным образом на различной сорбируемости компонентов смеси адсорбционная хроматография). В процессе хроматографирования так называемая подвижная фаза элюент), содержащая анализируемую пробу, перемещается через неподвижную фазу. Обычно неподвижная фаза представляет собой вещество с развитой поверхностью, а неподвижная - поток газа или жидкости, фильтрующейся через слой сорбента. При этом происходит многократное повторение актов сорбция - десорбция, что является характерной особенностью хроматографического процесса и в значительной степени обусловливает эффективность хроматографического разделения. [c.292]

Хроматография. Хроматография — физико-химический метод разделения сложных смесей, при котором компоненты распределяются по разному между двумя фазами. Одна фаза неподвижная с большой поверхностью контакта, другая подвижная в виде патока, фильтрующегося через неподвижный слой. Неподвижная фаза оформляется в виде колонки (рис. 58) или тонкого слоя. Через них протекает подвижная фаза. Разделяемые вещества в начале растворены в подвижной фазе. Они интенсивно взаимодействуют с неподвижной фазой, ассоциируясь с ней, а поэтому только медленно перемещаются в направлении фронта растворителя. Вещества, слабо взаимодействующие с неподвижной фазой, вымываются быстрее. Разделяются вещества в соответствии с их различной скоростью передвижения в колонке или в тонком слое. [c.254]

Основой жидкостной колоночной хроматографии является разделение веществ, находящихся в растворе (подвижная фаза), на колонках, заполненных неподвижной фазой. Подвижная фаза перемещается (фильтруется) вдоль слоя неподвижной фазы со скоростью, зависящей от силы взаимодействия компонентов с подвижной и неподвижной фазами. [c.40]

Технически хроматографическое разделение в колоночном варианте хроматографии весьма простое. Раствор образца, содержащий смесь разделяемых компонентов, вводят в колонку определенной длины, плотно заполненной неподвижной фазой (сорбентом), а затем фильтруют его через эту фазу. В процессе прохождения раствора отдельные компоненты смеси отделяются друг от друга вдоль колонки. В выходящем объеме подвижной фазы определяют каким-либо химическим или физико-химическим методом концентрацию каждого компонента. [c.41]

Система подачи растворителя состоит из резервуаров для растворителей, насосной системы для создания потока растворителя с определенной скоростью и фильтров. Основными требованиями являются следующие система не должна вносить каких-либо загрязнений в подвижную фазу должна обеспечивать непрерывную подачу растворителя без флуктуаций расхода и давления, гарантировать отсутствие подачи пузырьков воздуха. [c.47]

Хроматографическим методом называется физико-химический метод разделения смесей, при котором компоненты разделяемой смеси распределяются между двумя фазами, одна из них — неподвижный слой сорбента с большой поверхностью контакта ( неподвижная фаза ), а другая ( подвижная фаза ) представляет собой поток, фильтрующийся через неподвижный слой. Характерная особенность хроматографического метода — многократность повторения процесса сорбции и десорбции каждой порции вещества по мере прохождения — [c.119]

Для этой же цели предложено использовать триэтиламин в качестве основания, так как этот реактив доступен, растворим, удобен в работе и обладает малой химической актив-ностью. Предполагается, что сильные основания, так же как четвертичные гидроксиды, разрушают силикагелевую подложку. Подвижную фазу для ион-парной хроматографии желательно фильтровать через фильтр из стекловолокна, а после окончания работы колонку следует промывать пятикратным объемом элюента метанол — вода (50 50). [c.81]

В данном разделе уместно отметить еще одно важное обстоятельство почти во всех рассмотренных методах дегазации растворителя сосуд для подвижной фазы приходится отсоединять от хроматографической системы. При этом нужно вынуть из него трубку, на конце которой надет фильтр, и немедленно опустить фильтр в заранее приготовленный стакан с тем же растворителем. Если оставить фильтр на воздухе, то растворитель будет достаточно интенсивно испаряться с его пористой поверхности, что приведет к охлаждению фильтра и конденсации на нем атмосферной влаги. Кроме того, во внутреннюю полость фильтра при этом попадет воздух, который потом придется удалять из системы. [c.189]

Обычно навеску растворяют в растворителе, фильтруют. Растворитель - обычно подвижная фаза, что обеспечивает воспроизводимость результатов и форму пиков. [c.37]

Основные элементы хроматографического процесса рассмотрим на примере разделения бинарной смеси в условиях колоночной жидкостной адсорбционной хроматографии. Представим себе трубку, заполненную пористым адсорбентом (колонку), через которую непрерывно течет растворитель (рис. 1.1). Адсорбент (сорбент, наполнитель колонки) удерживается в колонке фильтрами, он неподвижен и потому часто называется неподвижной фазой. Растворитель, перемещающийся относительно сорбента, называют также подвижной фазой (и в некоторых случаях — элюентом). Введем в верхнюю часть колонки по одной молекуле соединений — сорбатов, обозначаемых далее X и У. При движении вдоль колонки эти молекулы будут диффундировать внутрь пор сорбента и в результате межмолеку-лярных взаимодействий того или иного типа адсорбироваться на поверхности неподвижной фазы. Доля времени, в течение которой молекулы находятся в адсорбированном состоянии, определяется силой межмолекулярного взаимодействия сорбатов X, У с сорбентом. При очень слабой адсорбции молекулы почти все время проводят в растворе подвижной фазы и поэтому перемещаются вниз по колонке со скоростью, лишь незначительно уступающей скорости движения подвижной фазы. Наоборот, при очень сильной адсорбции молекулы X и У почти не отрываются от поверхности и скорость их перемещения вниз по колонке крайне незначительна. [c.11]

Рис. 1.1. Принципиальная схема хроматографического эксперимента, а — Колонка 1 — корпус 2 — сорбент 3 — фильтры 4 — вход и выход подвижной фазы 5 — ввод разделяемой смеси, б — Гипотетическое разделение двух разных молекул X (О) и У( ) линия правее колонки изображает распределение молекул двух видов по высоте слоя, в — Размывание зон при разделении реальной пробы вследствие отклонения скоростей перемещения отдельных молекул от средней для данного вида молекул величины.

Наличие в подвижной фазе механических примесей в первую очередь отрицательно сказывается на работе насоса, вызывая нечеткую работу клапанов, способствуя износу плунжеров и уплотнений. Кроме того, твердые частицы, накапливаясь на фильтре у входа в колонку, приводят к постепенному увеличению ее сопротивления, невоспроизводимости рабочего давления либо времени удерживания при использовании насосов постоянного расхода и постоянного давления соответственно. Поэтому перед использованием подвижная фаза должна быть профильтрована через материал с размером пор около 0,5 мкм. Как правило, повторная фильтрация осуществляется уже в хроматографе, при отборе растворителя из резервуара. [c.37]

Обычно фильтры являются составной частью аппаратуры и изготавливаются из пористой нержавеющей стали. Они могут быть погружными, т. е. располагаться непосредственно в резервуаре для подвижной фазы, либо проточными. Размер пор, как правило, 2—5 мкм. Естественно, перед использованием в системе растворитель должен быть профильтрован и через обычный стеклянный пористый фильтр для удаления наиболее крупных механических примесей. Схематично конструкция некоторых типов фильтров отражена на рис. 5.2,а, б. [c.184]

Рис. 5.2. Типичные конструкции фильтров длл установки а, б — в резервуаре подвижной фазы в — перед дозатором г — перед колонкой.

Оценить состояние всасывающего фильтра хроматографа можно следующим образом. К выходу насоса присоединяют отрезок капилляра длиной 40—60 см и внутренним диаметром 0,25—0,5 мм. Конец капилляра размещают на 40—60 см ниже уровня подвил<сной фазы в резервуарах. Засасывают (с помощью вакуума, шприца, резиновой груши) в капилляр жидкость из резервуара. После отсоединения источника вакуума при остановленном насосе подвижная фаза должна продолжать самопроизвольно вытекать нз капилляра со скоростью не менее 0,5 мл/мин. Меньшая скорость свидетельствует о засорении фильтра. Для его очистки можно рекомендовать следующую процедуру. Фильтр отсоединяют от системы и продувают сжатым воздухом в направлении, противоположном рабочему. Затем помещают в стакан, заливают ацетоном и устанавливают стакан в ультразвуковую ванну. Через 10 мин ацетон заменяют дистиллированной водой, затем 30%-ной азотной кислотой. После 10-минутной выдержки в ультразвуковой ванне фильтр отмывают от азотной кислоты дистиллированной водой до pH 5. После этого он готов к использованию в водных растворителях. Для работы с органическими подвижными фазами продолжают промывку два раза ацетоном или спиртом, затем два раза подвижной фазой. [c.205]

Совместимость растворителей. При составлении подвижных фаз, любых промывках фильтров, колонок и других элементов аппаратуры категорически запрещается использовать одновременно или последовательно не полностью смешивающиеся растворители. Сведения о совместимости наиболее часто используемых компонентов подвижных фаз отражены на рис. 5.14. Особую осторожность следует проявлять при работе с буферными растворами при их смешении с водорастворимыми органическими растворителями возможно выпадение осадков. Поэтому состав используемой подвижной фазы всегда должен быть достаточно далеким от таких критических пропорций. Все узлы [c.205]

Работа с рециркулирующими растворителями может способствовать продлению срока службы фильтров и колонок. Ясно, что безопаснее пользоваться подвижной фазой, отфильтрованной через идеальный фильтр — колонку, чем прокачивать через систему все новые и новые объемы элюента. Если подвижная фаза способна растворять сорбент, то при рециркуляции этот процесс будет замедлен в несколько раз. [c.207]

Классификация по агрегатному состоянию неподвижной и подвижной фаз получила наибольшее распространение. Этой классификации соответствует и определение хроматографии, данное известным специалистом по газовой хроматографии А. Кейлеман-сом Хроматографией называется физико-химический метод разделения, при котором разделяемые компоненты распределены между двумя фазами, одной из которых является неподвижный слой с большой поверхностью, а другой — поток, фильтрующийся через неподвижный слой . [c.13]

За последние годы в связи с возросшей необходимостью анализа и разделения смесей сложных веществ получила значительное развтие ситовая хроматография (гель-проникающая, гель-фильтра-ционная, молекулярно-ситовая). В качестве подвижной фазы в этом случае используются только жидкости, а неподвижной фазой являются материалы с заданной пористостью, способные избирательно удерживать молекулы веществ с определенными размером и формой. Так, например, в качестве фильтрующих материалов используются сшитые гидрофильные полимеры (гели), обладающие строго регулярной пространственной структурой. При пропускании через гель водных растворов белков или других водорастворимых биологических материалов удается удерживать внутри решетки геля молекулы определенного размера, а более крупные молекулы беспрепятственно вымываются подвижной фазой. При этом компоненты смеси элюируются в порядке уменьшения молекулярной массы. [c.49]

Препаративное разделение смеси веществ в тонком слое сорбента. На тонком слое окиси алюминия или силикагеля удобно проводить препаративное разделение смесн веществ от 0,1 до 0,5 г и даже более. При слое толщиной около 1,5 мм наносят на 1 см длины стартовой линии примерно 20—25 мг смеси веществ б виде сплошной липни подвижной фазой служит подходящая система растворителей. Соединения, флуоресцирующие или поглощающие УФ-свет, обнаруживают УФ-светом. Некоторые вещества обнаруживают парами иода. Для этой цели в нижнюю часть воронки с пористым фильтром помещают кристаллы иода. Осторожно продувая через воронку наружу воздух, проводят верхним концом воронки над слоем с двух сторон пластинки. Окрашенные участки отмечают с обеих сторон пластинкн, а ограничивающие зоны соединяют друг с другом. [c.72]

Основной недостаток насосов постоянного давления — изменение расхода подвижной фазы при изменении сопротивления системы. Сопротивление колонки может повыситься из-за загрязнения входного фильтра, насадки или предколоночного фильтра. Оно меняется с изменением вязкости растворителя, происходящим при колебаниях температуры и практически всегда наблюдающимся при градиентном элюировании. Поэтому насосы данного типа постепенно вытесняются насосами постоянного расхода и применяются, главным образом, в препаративной хроматографии и для набивки колонок. [c.139]

Для удаления механических примесей из растворителя применяют фильтр низкого давления с большой поверхностью, расположенный до входа в насос. Наиболее распространенный фильтр этого типа представляет собой полый цилиндр из металлокерамики или пористой нержавеющей стали со штуцером для отвода очищенного растворителя из внутреннего пространства цилиндра. При помощи штуцера фильтр укрепляют на конце фторопластовой трубки и опускают в сосуд с подвижной фазой. Другой конец трубки соединяют с входом насоса. Обычно используют фильтры с размером пор 2—5 мкм. Растворитель протекает через фильтр за счет вакуума, создаваемого насосом в такте всасывания. Чтобы обеспечить нормальное перезаполнение насоса, сопротивление фильтра должно быть минимальным. Поэтому при высоких скоростях потока, в частности в препаративной хроматографии, используют фильтры большого размера. Установка фильтра низкого давления является обязательной [c.161]

Неподвижная фаза гл. обр. представляет собой сорбент с развитой пов-стью, а подвижная - поток газа (пара, флювда -в-во в сверхкритич. состоянии) или жвдкости. Поток подвижной фазы фильтруется через слой сорбента или перемещается вдоль слоя сорбента. [c.314]

Адсорбент (сорбент, нанолнитель колонки) удерживается в колонке фильтрами, он ненодвижен и поэтому называется неподвижной фазой. Растворитель, перемещающийся от-посительпо сорбента, называется подвижной фазой (в некоторых случаях элюентом). Вве- [c.2]

Устройство подготовки подвижной фазы. Функции - фильтрование и дегазация растворителей. Фильтрование - методом иронускания растворителя через фильтр 0.2-0.5 мкм перед залпвкой его в емкость, плп методом установки на входе насоса фильтра с небольшим сопротивлением. Дегазация - вакуум (из банки) или нагреванием, или иронусканием через растворитель инертного газа (Гелий). [c.12]

Очистка фильтра. Продуть отсоедипеппый фильтр сжатым воздухом изнутри. Затем на 10 мин поместить в ацетоп, перемешивая ацетоп, потом Н2О, потом 30% 1ТМ0з, потом Н2О. При работе в НФХ еще отмыть спиртом и 2 раза подвижной фазой. [c.36]

Общая конструктивная схема колонки включает в себя корпус, фильтры и наконечники (рис. 5.11). Корпус представляет собой цилиндрическую трубку из нерл<авеющей стали, стекла или полимерных материалов он служит емкостью для слоя сорбента. Верхний и нижний концы корпуса закрывают фильтры. Чаще всего это диски нз пористой нержавеющей стали, по диаметру соответствующие наружному диаметру колонки. Диаметр пор фильтров 0,5—2 мкм, их назначение — удерживать слой сорбента в колонке. Кроме того, фильтр на входе в колонку задерживает механические примеси из подвижной фазы и образцов. Наконечники герметизируют всю колонку и служат для подключения капиллярных трубок, соединяющих колонку с дозатором и детектором. Конструкция наконечников должна быть такой, чтобы свести к минимуму внеколоночное размывание пробы и разделенных компонентов. Наконечник хорошей конструкции так формирует поток на входе в колонку, что поперечное размывание и отрицательное влияние стеночного эффекта сводятся к минимуму. Фактически в колонке работает при этом только центральная часть сорбента. Такие колонки характеризуются высокой эффективностью. Однако при указанной конструкции колонки сорбент будет легко перегружаться по мере увеличения массы вводимой пробы, и поэтому наконечники препаративных колонок призваны решать прямо противоположную задачу — распределять пробу по возможно большей части поперечного сечения. В настоящее время чаще всего применяются колонки трех типов цельнометаллические, разборные со сменными разделительными патронами, полимерные для работы в режиме радиального сжатия. [c.197]

Стабильность колонок. Силикагель и химически модифицированные силикагели вполне устойчивы в органических растворителях и водных подвижных фазах с pH 2,0—7,5. Тем не менее даже при соблюдении всех правил эксплуатации с течением времени в колонке могут образовываться пустоты, резко отрицательно влияющие на ее эффективность. Пока до конца не ясно, связано ли их образование с химическим разрущением сорбента либо является результатом механической доупаковки , перераспределения частиц сорбента. Чаще всего пустоты образуются на входе в колонку, причем они имеют неправильную форму (рнс. 5.16,6). Признаком нарушения формы слоя служит появление вторых вершин у всех пиков на хроматограмме или резкое снижение эффективности (рис. 5.16,в). Диагностика и устранение пустот в верхней части колонки не вызывают затруднений. Разобрав концевое уплотнение и сняв фильтр, осматривают слой сорбента. При обнаружении картины, подобной той, что на рис. 5. 6,б,в, с помощью шпателя удаляют верхние 0,5—2 мм слоя, придают ему горизонтальную форму. Затем приготавливают кашицу из используемого сорбента и заполняют ею всю верхнюю часть колонки, уплотняя слой надавливанием шпателя. После этого устанавливают на место фильтр и герметизируют колонку. Поскольку канал в слое сорбента, нарушающий его однородность, может быть довольно тонким, незаметным невооруженным глазом, то к описанной выше процедуре иногда прибегают и при отсутствии видимых нарушений слоя. [c.209]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология