Подготовка подвижной фазы

Работу начинают с подготовки подвижной фазы. Смещан-ные в указанном объемном соотнощении ацетонитрил (квалификации для спектроскопии ) (65 мл) и дистиллированную воду (35 мл) помещают в толстостенную однотубусную (со щлифом 29-го размера) кругло донную колбу на 250 мл, опускают в колбу [c.570]

Устройства подготовки растворителей (ПР) выполняют функции фильтрования и дегазации подвижной фазы. Градиентное [c.182]

Многие дегазированные растворители способны с большой легкостью вновь поглощать газы воздуха, поэтому дегазация должна выполняться в сосуде, который используется в качестве резервуара подвижной фазы в хроматографе. Желательно дегазировать индивидуальные растворители, так как смеси при этой процедуре могут в некоторой степени изменять свой состав. С другой стороны, опыт показывает, что при смешении индивидуальных растворителей в градиентных устройствах (при градиентном элюировании либо при подготовке подвижных фаз для изократического разделения) может начаться выделение газов, даже если каждый из компонентов в отдельности был тщательно дегазирован. Это явление наблюдается обычно при работе в обращенно-фазовом режиме и объясняется, по-видимому, тем, что растворимость остаточных газов в смесях меньше, чем в индивидуальных жидкостях. В связи с этим там, где возможно, рекомендуется заполнять резервуары градиентных систем не индивидуальными растворителями, а составами, соответствующими предельным режимам предстоящей работы. Например, если предстоит разделение в градиенте от 20 до 70% метанола в воде, не следует заполнять резервуары водой и метанолом и программировать смешение от 20 до 70%. Предпочтительнее заполнить один резервуар смесью 20% метанола в воде, а второй — раствором с 70% метанола. Естественно, программировать градиент в этом случае нужно в пределах 0—100%. [c.186]

III. 1.1. Подготовка подвижной фазы [c.176]

Как и в случае газовой хроматографии существует несколько систем сопряжения с масс-спектрометром. Эти системы, естественно, должны обеспечивать эфс )ективный перенос пика растворенного вещества, иметь высокую чувствительность при степени извлечения образца более 30% и давать возможность выбора нужного вида жидкостной хроматографии и режима работы масс-спектрометра. Такая система должна гарантировать быстрый, надежный анализ при минимальных требованиях к подготовке оператора. Необходимо таюке обеспечить возможность быстрого и полного удаления растворителя, примененного в качестве подвижной фазы наконец, перенос пика должен быть воспроизводимым. [c.174]

Подготовка растворов полимеров для эксклюзионно-хроматографического анализа имеет свои особенности. Полимер можно растворять только в растворителе, используемом в качестве подвижной фазы, желательно в той же его партии, которую [c.190]

При соединении подающей линии с резервуаром растворителя во время подготовки к работе можно осуществлять рециркуляцию и непосредственно в насосе дегазировать подвижную фазу. Насосы этого типа позволяют получить в жидкостном тракте давление свыше 1000 атм, поэтому на их основе часто создаются установки для заполнения колонок. [c.190]

Избираемый способ подготовки проб должен соответствовать характеру аналитической задачи. При исследовании реакционных смесей, готовых продуктов или их композиций подготовка проб обычно сравнительно проста. Как правило навеску исследуемого образца растворяют в определенном количестве растворителя и отфильтровывают от механических примесей. В качестве растворителя лучше всего использовать подвижную фазу. Это обеспечивает наилучшую воспроизводимость результатов и форму хроматографических пиков. Иногда возникает необходимость растворения образца в подвижной фазе меньшей элюирующей силы. Это, вообще говоря, допустимо, хотя воспроизводимость анализа может оказаться несколько ухудшенной. Очень рискованно использовать для растворения проб смеси, обладающие, большей элюирующей силой, чем подвижная фаза. В результате смешения такого растворителя с элюентом в колонке форма хроматографического пика окажется искаженной, возможно [c.315]

В настоящее время еще отсутствует нужное количество данных, чтобы выявить закономерности изменения параметров Ьа и Ь] в зависимости от характера изучаемых сорбатов и условий эксперимента. Можно отметить лишь некоторые явления, замеченные при подготовке табл. 4.28. Неподчинение величин Ь и р уравнению (4.55) наблюдалось нами чаще всего тогда, когда подвижная фаза состояла из двух близких по элюирующей силе растворителей. Такая ситуация рассмотрена в работе [185], где в качестве менее полярного растворителя использовали метиленхлорид. Вероятно, в этом случае приповерхностный слон содержит в сопоставимых количествах оба компонента подвижной фазы, потому процессы вытеснения не могут быть описаны обсуждаемой моделью. [c.144]

Открытые (безнасадочные) и насадочные капиллярные колонки широко используются в ГХ Применительно к ЖХ основной их недостаток заключается в том, что неподвижная жидкая фаза постепенно смывается со стенок колонки подвижной фазой Тем не менее такие колонки все-таки получили распространение, поскольку их сравнительно легко изготовить и они удобны для изучения параметров, влияюш их на эффективность разделения Зависимость эффективности колонки от вязкости подвижной и неподвижной фаз, диаметра трубки, толщины пленки неподвижной фазы, коэффициента емкости и линейной скорости подвижной фазы можно определить из уравнения (3) Эффективность колонки зависит также и от ряда других факторов, однако предсказать их значение, пользуясь основным уравнением, не представляется возможным В число этих факторов входит предварительная подготовка колонки, объем дозатора и объем вводимой пробы [c.63]

Подготовка колонки к работе. Предварительная подготовка колонки необходима для того, чтобы привести в равновесие неподвижную фазу с первоначально используемой подвижной фазой. Для этого колонку промывают объемом подвижной фазы, равным [c.86]

Неподвижная фаза силикагель (толщина слоя 0,5 мм) подвижная фаза хлороформ/к-гексан (30 70 по объему) длина пути 10 см продолжительность разделения -45 мин количественное определение фотометрическое обнаружение после элюирования в микрокюветы подготовка пробы экстракция три-теноилтрифторацетоном в хлороформе при pH 6,5 (некомплексообразующий буферный раствор), повторная экстракция мешающего избытка реагента 0,01 М КОН. [c.20]

Устройство подготовки подвижной фазы. Функции - фильтрование и дегазация растворителей. Фильтрование - методом иронускания растворителя через фильтр 0.2-0.5 мкм перед залпвкой его в емкость, плп методом установки на входе насоса фильтра с небольшим сопротивлением. Дегазация - вакуум (из банки) или нагреванием, или иронусканием через растворитель инертного газа (Гелий). [c.12]

Для реализации принципа пневматического дозирования из обеих газовых линий в блоке подготовки подвижной фазы необходимо исключить регуляторы расхода газа и оставить только надежные ( неперепускающие ) регуляторы давления (см. раздел П.1.1). Все элементы собранной газовой схемы блока подготовки и самой приставки (особенно линии накачки, обеспечивающей создание повышенного давления газа во флаконе перед дозированием) должны быть с особой тщательностью проверены на герметичность. Наиболее удобный способ проверки герметич- [c.529]

Выбор сорбентов, обеспечивающих оптимальные условия для решения конкретной аналитической задачи, проводят в несколько этапов. Первоначально на основе данных о химическом составе или растворимости анализируемых веществ устанавливают, какой вариант процесса следует применить — хроматографию в водных системах или в органических растворителях, что в значительной степени определяет тип необходимого сорбента. Разделение веществ низкой и средней полярности в органических растворителях можно успешно осуществить как на полужестких, так и на жестких гелях. Исследование ММР гидрофобных полимеров, содержащих полярные группы, чаще проводят на колонках со стирол-дивинилбензольными гелями, так как в этом случае практически не проявляются адсорбционные эффекты и не требуется добавка модификаторов к подвижной фазе, что значительно упрощает подготовку и регенерацию растворителя. [c.44]

Подготовка камеры для хроматографирования, (ачестве подвижной фазы используют систему Э5%-,ный этиловый спирт — Сен-г — хлороформ — формамид (10 30 59 1). Систему помещают в делительную )Онку и взбалтывают 10 мин, затем о гстаивают 10 мин. Заливают в камеру так, )бы верх и ИЙ слой формамйда не попал в камеру. Насыщение камеры и№т 20— мин. Для лучшего насыщения камеры стенки выкладываются фильтровальной чагой. Снаружи камера должна быть закрыта черной бумагой. Систему необ-яимо менять гтри последующем хроматографировании. [c.38]

Повторное использование растворителей. Чаще всего подвижную фазу используют однократно, после чего уничтожают или, того хуже, выливают в канализацию. По нашему мнению, такая практика не оправдана ни экономически, ни экологически, ни даже с точки зрения хроматографии как таковой. Можно предложить два пути повторного использования растворителей — регенерацию и рециркуляцию. При регенерации элюат после детектора собирают и порциями подвергают перегонке. В результате получают смесь растворителей, несколько отличающуюся по составу от первоначального элюента. Проанализировав ее (например, методом ГЖХ), можно рассчитать, сколько и какого растворителя необходимо добавить, чтобы получить подвижную фазу первоначального состава. Регенерация позволяет избавиться от всех нелетучих примесей, и поэтому ее следует использовать преимущественно для подготовки элюентов для препаративной ВЭЖХ. [c.206]

В отличие от газовой илн колоночной жидкостной хроматографии, характеризующихся непрерывным потоком подвижной фазы, тонкослойная хроматография связана с переходом от одной партии пластинок к другой, что делает эту процедуру довольно трудоемкой. Для того, чтобы стимулировалось более широкое использование плоскостного варианта жидкостной хроматографии при серийном анализе, процесс необходимо еще более менханизировать (с учетом и автоматического перехода к количественной оценке результатов), чтобы свести к минимуму ручные операции. Уже внедряются различные варианты автомати зированной подготовки образца, включая применение автоматических устройств для взвешивания, разбавления, смешивания, гомогенизации, центрифугирования и экстрагирования образцов. Автоматические пробоотборники дают возможность наносить свыше 50 образцов с воспроизводимостью не хуже 1%. [c.311]

Как уже говорилось в гл 1, микроколонки можно подразделить на несколько типов в зависимости от их размеров и типа насадки В данной главе мы рассмотрим характеристики открытых (безнасадочных) и насадочных капиллярных колонок внутренним диаметром 0,1 - 0,5 мм, объемы которых в 100 -2000 раз меньше объема обычной колонки для ВЭЖХ внутренним диаметром 4,6 мм и длиной 250 мм В этой главе мы также осудим, какое оборудование необходимо для работы с такими колонками, каковы способы их изготовления, в чем заключается их предварительная подготовка и рассмотрим целесообразность применения в микро-ВЭЖХ необычных подвижных фаз [c.45]

Сухой материал перемешивают с избытком подвижной фазы до тех пор, пока не исчезнут все пузырьки воздуха и при этом, если необходимо, используют откачивание. Затем вертикально закрепленную колонку заполняют небольшими порциями хо 5ошо перемешанной суспензии. Колонку слегка перемешивают, давая носителю осесть, и после добавления очередной порции суспензии набивку слегка уплотняют стеклянной палочкой. Верхнюю часть набивки фиксируют пробкой из подходящего материала или слоем бусинок и заканчивают подготовку колонки, пропуская через нее несколько объемов подвижной фазы. [c.80]

Бумажная хроматография как микрометод [110] позволяет разделять смесь на отдельные компоненты при их количествах, не превышающих 0,1 мг. Однако описана техника [1267], дающая возможность выделять примеси из растворов, содержащих до 0,5 г основы. При разделении веществ методом бумажной хроматографии рекомендуется оставлять анализируемые микрокомпоненты на стартовой полосе и перемещать по бумаге основные компоненты раствора, так как иначе возможно нежелательное размытие зон примесей и распределение их по нескольким зонам. Например, металлы группы платины выделяют из растворов, содержащих большие количества солей меди, железа и никеля (до 40 г/л), переводя их в нерастворимые в подвижной фазе соединения с тио-налйдом [127]. По окончании разделения бумажные полоски (зоны примесей) озоляют, но надо иметь в виду, что обычная бумага для хроматографии имеет зольность около 0,05% и требует специальной подготовки. Методом бумажной хроматографии выделяются лишь отдельные элементы при анализе чистых веществ Та при айализе МЬгОв [531], N1 из растворов солей кобальта или ртути [1267] и т. п. Большие количества вещества могут быть обработаны также на колонках с целлюлозой в качестве наполнителя. [c.318]

Хроматографистов все больше интересует возможность использования соединений, находящихся в сверхкритическом состоянии, в качестве подвижных фаз в ВЭЖХ (см., например, [87]) и растворителей для экстракции [88]. Перевести газ в жидкое состояние можно, только охладив его до температуры ниже критической. Для диоксида углерода критической является температура зге. При чрезвычайно высоких давлениях и температуре выше критической вещество, подобно газу, распределяется по всему объему контейнера, но плотность его настолько велика, что оно обладает совершенно особыми свойствами. В сверхкритическом состоянии вещество часто способно растворять такие соединения, которые в нормальных условиях в нем не растворяются. Поскольку растворяющая способность веществе сверхкритическом состоянии возрастает вместе с их плотностью, в них могут содержаться значительные количества нелетучих соединений. Ворси [88] показал, что при некоторых условиях в веществах в сверхкритическом состоянии наряду с экстракцией может протекать дистилляция. Меняя температуру и давление, можно провести разделение, аналогичное фракционной дистилляции. Можно предполагать, что применение веществ в сверхкритическом состоянии в методах подготовки проб является перспективным направлением. [c.72]

Диапазон рабочих давлений во флюидной хроматографии составляет, как уже указывалось, 20—200 кг1см . Он определяется в следствие низкой вязкости флюида в основном критическим давлением подвижной фазы, хотя, по данным работы [18], требуемый перепад давлений может достигать 20% от входного давления из-за местных сопротивлений в системе подачи и подготовки элюента в диапазоне давлений от 40 до 77 кг см . [c.135]

В работе [130] предложен метод программирования температуры колонны в системе со смешанным растворителем, дающий эффект, аналогичный эффекту градиентного элюирования. При обычном градиентном элюировании происходит постепенное увеличение концентрации полярного компонента во время анализа, но у входа в колонну концентрация полярного компонента всегда больше, чем у выхода. В результате этого полоса анализируемого растворенного вещества в начале коло1Шы движется быстрее, чем в ее конце. В предложенном методе [130] для осуществления этого эффекта нет необходимости создавать градиент полярности элюента по длине колонны, так как при повышении температуры происходит постепенная десорбция полярного компонента в подвижную фазу сразу по всей длине колонны. Этот метод обеспечивает лучшее разделение по сравнению с обычным градиентным элюированием, но имеет тот л<е недостаток — длительную подготовку системы к следующему анализу. [c.241]

XI сотрудники проводят хроматографирование иа бумаге, пропитанной кремневой кислотой, применяя в качестве подвижной фазы 20%-ный раствор метанола в хлороформе. Ири использовании бумаги, пропитанной кремневой кислотой, необходимо особое внимание уделить подготовке бумаги и составу систем растворителей. Величины не являются точными показателями, поэтому вещества необходимо идептифицировать путем сравнения с метчиками, а также на основании качественных цветных реакций. Восходящий способ хроматографирования оказался лучше нисходящего. Величипы Я/ в некоторых ранее 1[азванных растворителях приведены в табл. 17. [c.241]

Неподвижная фаза силикагель С (народное предприятие Хеми-Верк Грейц-Дёлау, ГДР) подвижная фаза к-гексан/хлороформ/диэтил-амин (20 2 1 по объему) длина пути 9 см продолжительность разделения 20 мин обнаружение опрыскивание водным раствором сульфата меди (диэтиламин удаляют сначала нагреванием) — коричневые пятна Си-ОВТС (вытеснение дентального атома) подготовка пробы экстракция из буферного раствора лимонная кислота — фосфат (Мк-Илвен), pH 8, хлороформом. [c.20]

При подготовке к выполнению ВЭЖХ-анализов наиболее оправдано растворение компонентов градуировочных смесей в подвижной фазе. В газовой хроматографии принятые условия анализа должны обеспечивать, по возможности, полное разделение выбранного растворителя и компонентов смеси. Растворитель не должен содержать примесей, накладывающихся на пики определяемых соединений. [c.349]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология