Влияние температуры колонки

Влияние температуры колонки. Для хорошо растворяющихся веществ повышение температуры колонки увеличивает ее эффективность за счет уменьшения внешнедиффузионного сопротивления массопередаче вследствие увеличения Ог в (1У.84). Для плохо растворяющихся веществ повышение температуры колонки увеличивает размывание хроматографической полосы за счет роста внутридиффузионного сопротивления массопередаче вследствие уменьшения К в (IV. 84). [c.120]

Напомним, что влияние температуры колонки и скорости газа-носителя на высоты и площади хроматографических пиков неодинаково для различных типов детекторов. При использовании концентрационных детекторов изменение расхода газа-но-сителя приводит к изменению площади пика, но практически не сказывается на высоте. Для потоковых детекторов с повышением скорости газа-носителя площадь пика не изменяется, а высота увеличивается (рис. 111.18). [c.214]

Влияние температуры колонки (независимо от типа детектора) мало проявляется при измерении площадей, но весьма заметно — при измерении высот пиков (вследствие температурной зависимости коэффициентов распределения). Важное практическое следствие этой закономерности — невозможность использования высот как количественного параметра хроматографического пика при выполнении анализов с программированием температуры колонки. [c.214]

Согласно определению, под продолжительностью анализа понимают время удерживания последнего анализируемого компонента. Вследствие этого продолжительность анализа связывается простыми соотношениями с параметрами опыта. Так, д мин) обратно пропорционально скорости газа-носителя и (м/мин). Влияние температуры колонки на продолжитель- [c.63]

Влияние температуры колонки [c.294]

Рассмотрим влияние температуры колонки на некоторых примерах анализа. [c.69]

Рис. 11.20. Влияние температуры колонки на высоту, эквивалентную теоретической тарелке, к и ее зависимость от скорости газа-носителя и на примере 2,3-диме-тилбутана [115].

Влияние температуры колонок [c.110]

РИС. 7.1. Влияние температуры колонки яа величины относительного удерживания и порядок элюирования компонентов. [c.102]

Влияние температуры колонки (независимо от типа детектора) мало проявляется при измерении площадей, но весьма заметно — [c.184]

Рис. 41. Влияние температуры колонки на зависимость Н от и для пропана (колонка 100 см X i мм заполнена силикагелем с порами размером около 80 А, размеры сферических зерен силикагеля 1,0—2,0 мм, газ-носитель — гелий)

Введение в практику исследований открытых капиллярных колонок с пористым слоем позволило существенно увеличить разрешающую способность метода ГЖХ [257]. В некоторых случаях можно хроматографировать немодифицированные стероиды [258], однако обычно используют их производные, которые вводят в капиллярные колонки при помощи специальных инжекторов [259, 260]. Влияние температуры колонки на эффективность разделения изучено в работе [261]. Приведенная в работе [262] хроматограмма сложной смеси стероидов, обычно называемая стероидным профилем, в настоящее время ши- [c.309]

Предпочтительность расшифровки хроматограмм по площадям или по высотам пиков обусловливается также свойствами детектора и стабильностью температуры колонки и скорости подвижной фазы при выполнении анализа (серии анализов). Напомним, что влияние температуры колонки и скорости подвижной фазы на высоты и площади хроматографических пиков неодинаково для различных типов детекторов. При использовании концентрационных детекторов прогрессирующее изменение или нестабильность (пульсация) расхода подвижной фазы приводят к изменению площадей пиков, но практически не сказываются на высотах для потоковых детекторов с повышением скорости подвижной фазы площадь пика не изменяется, а высота увеличивается (рис. IV.22). [c.342]

Рис. 16. Влияние температуры колонки на селективность разделения алканов и цикло-алканов (стандарт—к-гексан) (Блаустейн и сотр., 1963).

Рис. 17. Влияние температуры колонки и скорости газа-носптеля и на высоту эквивалентной теоретической тарелки Н на примере 2,3-днметилбутана на колонке длиной 1 м. заполненной 39% карбовакса 400 (Даффилд и Роджерс, 1960).

Влияние температуры колонки на величину Vg. Было детально исследовано изменение величин Vg для ряда галогенированных углеводородов на распределительных колонках с силиконом-702, динонилфталатом и глицерином результаты этого исследования изложены в следующей статье. Во всех случаях была обнаружена линейная зависимость между lg Vg и 1/Т, что находится в полном согласии с работой Литтлвуда и др. [3], которые провели аналогичные исследования со спиртами, сложными эфирами и ароматическими углеводородами на колонках с силиконом-702 и трдтолилфта-латом. [c.252]

В аналитической практике процесс изотермический, следовательно, градиенты температуры отсутствуют, единственным эффектом, связанным с температурой, является влияние температуры колонки на время удерживания. Поэтому пренебрегают изменениями температуры колонки, кроме тех, которые предусмотрены программированием. Тем не менее, в случае конечных концентраций, учитывая, что в хроматографической колонке все фазы имеют малую теплопроводность, вполне вероятно, что термические эффекты, связанные с поглощением и выделением растворенного вещества, вызывают изменения температуры, которыми нельзя пренебречь. Это было проверено теоретически и использовано на практике для детектирования [15, 16]. Однако трудно сказать, от каких параметров зависят изменения температуры, которые не наблюдаются в общедг случае. [c.172]

Однако с точки зрения аналитика практика принятые еди-да измерения имеют некоторые неудобства. Так, измеренные уЗЬрживаемые объемы мог т быть использованы для количественной оценки только при наличии поправки на перепад давления вдоль колонки или тогда, когда их можно сравнить с удерживаемым объемом для какого-нибудь стандартного образца при идентичных условиях Разделения, полученные на двух разных колонках при одинаковой объемной скорости на выходе из колонки, нельзя сравнивать непосредственно вследствие влияния температуры колонки и перепада давления на скорость газа в ней. [c.17]

Рис. 3. Разделение изомеров ксилола при пСстоянной температуре, показывающее влияние температуры колонки

Влияние температуры колонки. Температура колонки, кях и в газовой хро.магографии, оказывает большое влияние на времена удерживания. Программное повышение температуры колонки в жидкостной хроматографии так же эффективно, как и в газовой, однако в этом случае проявляются некоторые особенности. В жидкостной хроматографии со смешанным проявителем (содержащим небольшие добавки полярных веществ) при повышения температуры времена удерживания возрастают. Это, по-видимому, связано с тем, что на поверхности специфического адсорбента в значительной степени адсорбируются молекулы полярной добавки к растворителю, способные к специфическому взаимодействию, в частности к образованию сильных водородных связей с поверхностными гидроксильными группами адсорбента. [c.419]

Необходимо также принимать во внимание влияние температуры колонки на величину сигнала, полученного от компонента пробы. Если поддерживать постоянную температуру детектора, или если его чувствительность не ме-меняется с температурой, то не следует считать, что площадь пика не зависит от температуры. Высота пика все же зависит от тем-ратуры колонки. Величина этого эффекта несколько -зависит от вре- 1ени удерживания. Обычно высота пика при повышении темпе- [c.48]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология