Пики хроматографические площади

Рис. 174. Схема измерения площади хроматографического пика.

Рис. 175. Схема измерения площадей при неполном разделении хроматографических пиков.

Хроматограмма как источник сведений о количественном составе анализируемой смеси. Выбор и измерение основных количественных параметров хроматографических пиков. Графические способы определения площадей хроматографических пиков. Ручные методы (метод треугольника, методы приближенного определения площадей пиков). Определение площадей не полностью разрешенных пиков. Определение пло- [c.146]

Рис. 14. Расчет площади хроматографического пика по площади треугольника.

В работе [10, с. 60—63] предложено определять фракционный состав реактивных топлив с помощью газожидкостной хроматографии на хроматографе Цвет с пламенно-ионизационным детектором, работающим в дифференциальном режиме. Прибор позволяет работать как в изотермическом режиме, так и с программированием температуры термостата колонок в линейном режиме со скоростью от 1 до 40 °С в мин. Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м наполнена 5% силиконового эластомера SE-30 на хромосорбе R. Газом-носителем служит азот. Нагревание от 50 до 180°С запрограммировано на скорость 5°С в 1 мин, скорость диаграммной ленты самописца 600 мм/ч. Для испытания требуется 20—30 мг топлива. Содержание отдельных фракций определяют по площадям пиков. Истинные температуры кипения этих фракций устанавливают по калибровочным кривым, представляющим собой зависимость температур удерживания смесей индивидуальных углеводородов Се—С от истинных температур кипения, полученных в различных условиях хроматографирования. [c.17]

Для количественного определения состава анализируемой смеси по хроматографическим кривым, получаемым при помощи дифференциальных детекторов, можно измерять высоту максимумов пиков /г, площадь пиков П или произведение удерживаемого объема на высоту пика Уф.. [c.97]

Результаты хроматографирования смеси используются для количественного определения компонентов. При этом имеют значение параметры хроматографического пика высота /г и к, ширина пика ро,5, площадь пика 5 (площадь, ограниченная контуром пика и нулевой линией), отрезки /о и /ь соответствующие времени удерживания неадсорбирующегося газа и удерживаемому объему компонента. [c.62]

Использование высот пиков вместо площадей часто оказывается целесообразным, в частности в случае узких хроматографических пиков, так как исключается наиболее существенный источник ошибки при измерении ширины пика, которая в этом случае значительно превосходит ошибку измерения высоты пика. Следует напомнить, что в случае использования высот для расчета хроматограмм необходимо четкое сохранение режима хроматографии (температурный градиент колонки, расход газа носителя, объем вводимой пробы). [c.327]

Метод внутренней нормализации предусматривает отнесение измеренного количественного параметра хроматографического пика Р1 (площади, высоты или произведения высоты на время удерживания) к суммарному сигналу детектора на все компоненты пробы, присутствующие в анализируемом образце. [c.225]

Результаты хроматографического анализа регистрируются самопишущим прибором в виде кривой, имеющей ряд пиков.. Каждому компоненту соответствует определенный пик. По площади пиков судят о концентрации анализируемого компонента в газовой смеси. [c.320]

Метод внутреннего стандарта основан на сопоставлении измеряемого -параметра хроматографического пика Я, (площади, высоты или произведения высоты на время удерживания) определяемого вещества с аналогичным параметром добавляемого в известном количестве к пробе не содержащегося в ней вещества сравнения, называемого внутренним стандартом. Массовую долю определяемого вещества Xi (в %) определяют по формуле [c.399]

Для расчета площади существует несколько способов [114]. Из них наиболее распространены следующие 1) определение площади пика по площади треугольника с основанием, полученным из пулевой линии между касательными, проведенными в точках перегиба на хроматографической кривой [c.31]

Для того чтобы более полно оценить особенности хроматографии как аналитического метода, в частности существование различных методов интерпретации аналитических сигналов, следует разграничить метрологические характеристики, относящиеся непосредственно к сигналам и результатам анализа. Аналогично тому, как в качественном хроматографическом анализе повторяемость, сходимость и воспроизводимость, например, индекса удерживания существенно выше соответствующих метрологических характеристик для времен удерживания, в количественном анализе повторяемость (а тем более сходимость и воспроизводимость) первичных аналитических сигналов — высоты пика /г, площади Q и произведения высоты на расстояние удерживания Ы — может быть низкой (в частности, при ручном вводе проб). Однако результаты анализа, базирующиеся на интерпретации отнощений аналитических сигналов двух или большего числа компонентов, оказываются вполне удовлетворительными. Поэтому следует (в какой-то мере условно) разделить хроматографические сигналы на два вида коррелируемые и представительные. [c.202]

Следовательно, изменение к будет сказываться на величине площади хроматографического пика, если площадь вычисляется умножением полуширины пика на его высоту. [c.160]

Наиболее сложными являются дешифраторы для полного обсчета дифференциальных хроматограмм, так как при этом необходимо найти ряд отношений площадей отдельных пиков хроматографического спектра к сумме площадей под всем спектром. [c.104]

Колонки с адсорбентом и растворами термостатируют, растворители при этом испаряются. Таким образом, в первой колонке оказывается проба мальтенов, а во второй — битума. Далее растворителями одинакового набора (например, изооктаном, бензолом и смесью бензола и этанола в соотношении 1 1) вымывают соответствующие этим растворителям группы соединений из пробы мальтенов и пробы битума. Поскольку раствор в парафиновом углеводороде в отличие от раствора в ароматическом углеводороде не содержит растворенных асфальтенов, общая площадь пиков, получаемых при разделении мальтенов, меньше общей площади пиков, получаемых при разделении битума, на величину, соответствующую содержанию асфальтенов в анализируемом битуме. При этом нужно учитывать возможное неравенство количеств мальтенов н битума, взятых на хроматографирование. Это может быть сделано сравнением пиков, полученных при элюировании изооктаном [Ъ, 6]. Таким образом, на анализ группового химического состава битумов затрачивается не более 2 ч. Определение проводят, хроматографическим методом, но принцип использования экстрагирования при выделении асфальтенов не нарушается. [c.10]

Применяемый принцип анализа (газо-жидкостная или газоадсорбционная хроматография), используемый метод расчета результатов (внутренний стандарт, абсолютная калибровка, нормализация), используемый параметр хроматографического пика (высота, площадь и др.). [c.177]

Этот способ измерения также основан на том, что хроматографические пики яо своей форме приближаются к треугольникам. При расчете площади пика по площади [c.181]

Рассмотрим основные элементы хроматограмм (рис. 17.2). Нулевая линия — участок выхода чистого газа-носителя. Хроматографический таи — участок хроматограммы, соответствующий сигналу детектора во времени выхода из колонки одного (или нескольких) компонентов. Время удерживания (туд) — время, прошедшее от момента ввода пробы в колонку до ее выхода из колонки (максимума пика). Мертвое время колонки (тм) — это время удерживания соединения, не сорбирующегося данной неподвижной фазой. Приведенное время удерживания равно времени удерживания за вычетом мертвого времени колонки (туд=Туд—Тм). Ширина пика ( Хо) — отрезок на интерполированной нулевой линии между началом пика и его концом. В хроматографии чаще используют ширину пика на половине высоты ( Хо,5 , определять которую по хроматограмме проще. Высота пика (к) — расстояние от максимума пика до его основания. Площадь пика (5) — площадь, заключенная между линией, ограничивающей пик, и его основанием. [c.243]

К минимуму, если величина отношения высоты пика к его ширине будет поддерживаться в интервале 1 —10. Потерю хроматографических данных можно исключить за счет предварительного копирования хроматограмм и вырезывания пиков из копий. Важными факторами при этом являются однородность бумаги, содержание влаги в ней и вес вырезанной бумаги. Этот метод требует больших затрат времени, однако он удобнее, чем метод, основанный на расчете площади пика как площади треугольника, особенно в случае асимметричных пиков. [c.184]

Хроматографический пик, регистрируемый на хроматограмме, передает распределение вещества в хроматографической зоне, подчиняющееся нормальному, или гауссову, распределению. Количество вещества в хроматографической зоне пропорционально таким параметрам хроматографического пика, как площадь 5, высота пика к и произведение высоты пика на время его удерживания Мц (или на соответствующее расстояние на [c.18]

Оценка площади пиков хроматографических элюатов, показанных на рис. 4, привела к установлению абсолютного удельного вращения 3-метилциклопентена (15) [ макс] + 174,5° со стандартным отклонением + 4° [70]. [c.105]

Для расчета хроматограмм обычно используют следующие количественные параметры Н — высота хроматографического пика Р — площадь хроматографического пика /г/ — произведение высоты на параметр удерживания. [c.76]

Метод внутренней нормализации заключается в отнесении измеренного количественного параметра хроматографического пика Р (площади, высоты или произведения высоты на время [c.354]

В основе количественного анализа газовой смеси по хроматографическим кривым, получаемым при помощи дифференциальных детекторов, лежит определение основных параметров хроматографического пика высоты пика Л, ширины пика М, площади пика Q времени удерживания удерживаемого объема Ууд или соответствующего ему на хроматограмме отрезка I. Однако точность анализа определяется точностью измерения определяющего параметра только в случае идеальной регистрации хроматограммы особенно это имеет место при использовании в качестве определяющего параметра площади пика Q. Для расчета реальных хроматограмм наиболее целесообразно использование произведения, высоты пика на удерживаемый объем (Л-Куд) или отрезок /(Л-/). Оирина пика при отсутствии перегрузки колонки постоянна, а высота пика пропорциональна количеству определяемого компонента. Существенное влияние - на точность проведения количественного хроматографического анализа газов оказывает перекрытие и размытие хроматографических пиков, а также скорость подачи газа-носителя и количество вводимой анализируемой пробы, перегрузка и температура хроматографической колонки, чувствительность детектора и регистрирующего устройства. В связи с этим при конструировании хроматографов предъявляются весьма жесткие требования к воспроизводимости работы всей хроматографической установки, а при проведении анализа строгое выполнение этих требований. [c.326]

Главная особенность хроматографов серии Цвет-500М , определяющая их технический уровень и принадлежность к новому поколению хроматографической аппаратуры, состоит в использовании современных средств вычислительной техники для автоматизированной обработки хроматографической информации. При этом конечная цель анализа — получение аналитической информации непосредственно в виде концентраций анализируемых веществ — достигается инструментальными средствами и полностью упраздняется необходимость вручную обрабатывать хроматограмму, записываемую аналоговым регистратором (самопишущим потенциометром) на бумаге, или вручную обрабатывать значения параметров пиков, например площадей, измеряемых интегратором. [c.138]

Хроматографические методы позволяют проводить не только идентификацию, но и количественный анализ. Состав смеси можно рассчитать по площадям пиков, которые определяются при помощи интеграторов, планиметрОЕ , взвещиванием вырезанных пиков или рассчитываются как произведение высоты пика на его щирину на половине высоты. При узких или не полностью разделяющихся пиках меньшую иогрещность при расчете состава дает использование вместо площадей пиков ироиорцпоиальиых им зна- чений произведений высот пиков на время или удельный удерживаемый объем. [c.86]

Если к исследуемому веществу добавить стандарт с молекулярной массой Мст и провести двукратное хроматографическое разделение полученной смеси при использовании газов-носителей различной молекулярной массы и (например, водорода и двуокиси углерода [43]), то в первом случае будут зарегистрированы пики с площадями и ст, а во втором — с площадями и Q т Поскольку для обоих экспериментов используется смесь одного и того же состава, QJg = Qx g т и [c.85]

При массовом внедрении хроматографических методов в практику возникает ряд серьезных трудностей, среди которых в первую очередь следует назвать проблему калибровкп приборов. Как известно, калибровка хроматографа заключается в построении для г аждого компонента градуировочной кривой, представляющей С06011 зависимость высоты пика или площади под ним на хроматограмме от концентрации данного компонента в контрольной смеси [Авдеева, 1965]. Естественно, что от точности приготовления контрольных смесей, по которым производится калибровка, зависит в основном и точность производимых анализов. [c.477]

Требования к системе обработки связаны с необходимостью получения достаточного количества измерений во время выхода узких хроматофафических пиков. Обычно считается, что для того чтобы с достаточной точностью определить время выхода максимума хроматографического пика и площадь пика, необходимо провести не менее 10 измерений за время, соответствующее ширине пика на полувысоте. По тем хроматограммам, которые приведены в предыдущей главе, можно сделать вывод о том, что скорость 200 измерений в секунду была бы достаточной для аналого-цифрового преобразователя (АЦП). Однако, поскольку при малой постоянной времени усилителя высокочастотный шум не фильтруется КС-цепочкой, возникает вопрос, каким же образом от него следует избавляться. Поэтому при работе с экспрессными колонками сигнал хроматофафа фильтруется не аппаратными методами, а с помощью специального программного обеспечения, которое позволяет отфильтровать полезный сигнал от шумов. Чтобы обеспечить надежное фильтрование, скорость оцифровки сигнала должна быть по возможности высокой. Обсуждение алгоритмов фильтрации сигнала не входит в предмет, относящийся к данной лекции, но отметим, что алгоритмы фильтрации надежно работают тогда, когда число опросов канала усилителя происходит не менее 1000 раз в секунду. [c.26]

Асфальтены отделяют от битума, как описано выше, осаждением и фильтрованием, а мальтены разделяют на силикагеле элюированием изооктаном, бензолом и этанолом Вымываемые из хроматографической колонки соединения, растворенные в соответствующем растворителе, подаются на транспортирующую цепочку. Во время движения цепочки растворитель испаряется, а компоненты битума поступают в печь, где сгорают. Образовавшийся диоксид углерода регистрируется катарометром. Величина пика диоксида углерода позволяет судить о количестве соответствующего компонента битума. Принимая площадь всех пиков Пропорциональной общему содержанию мальтенов и учитывая количество предварительно выделенных асфальтенов, рассчитывают групповой химический состав битума. Как видно, количественная оценка группового химического состава по этому методу не связана с отбором больших объемов и высушиванием многочисленных фракций, что необходимо при традиционном анализе битума по коэффициенту преломления (или люминесценции). В результате этого продолжительность анализа маль тенов резко сокращается. Однако необходимость длительной (до-двух суток) операции по выделению асфальтенов из навее испытуемого образца по-прежнему остается. [c.9]

Наибольшее распространение для оценки Худ получили следующие хроматографические методы метод, основанный на установлении изотермы адсорбции по параметрам хроматографического пика фронтальный метод, по которому величина адсорбции рассчитывается по площади, заключенной между концентрационными фронтами адсорбата и несорбирующегося газа метод тепловой десорбции, в котором количество сорбирующегося вещества находится по количеству адсорбата, поступившему при нагревании из адсорбента в поток газа-носителя. [c.46]

Для получения калибровочного графика объем азота (мл) — площадь пика проводят хроматографический анализ модельных азотге-лиеиых смесей. Рассчитывают величину адсорбции А как отношение сорбированного азота к массе сорбента в колонке. [c.51]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология