Параметры хроматографического пика

Рис. 59. Определение параметров хроматографического пика

Метод абсолютной градуировки заключается в построении графической зависимости одного из количественных параметров хроматографического пика (обычно высоты или площади) от содержания вещества в пробе. На рис. И 1.23 представлен типичный градуировочный график для линейно и нелинейно работающего детектора. Как правило, по оси ординат откладывают значения высот /I хроматографических пиков (мм) или их площадей 5 (мм или мкВ с), а по оси абсцисс — массовое или объемное содержание С -го вещества в пробе (%) или его абсолютное количество (см , мкл или мкг). [c.223]

Хроматограмма как источник сведений о количественном составе анализируемой смеси. Выбор и измерение основных количественных параметров хроматографических пиков. Графические способы определения площадей хроматографических пиков. Ручные методы (метод треугольника, методы приближенного определения площадей пиков). Определение площадей не полностью разрешенных пиков. Определение пло- [c.146]

Определяемый параметр хроматографического пика измеряется оператором на хроматограмме вручную по окончании цикла разделения компонентов анализируемой смеси [c.216]

Поскольку, однако, любой из методов количественного газохроматографического анализа (см. ниже) не требует измерения абсолютных, истинных значений выбранных параметров хроматографических пиков (в том числе и площадей), но допускает использование их относительных величин, то формально ни один из приемов триангуляции не имеет преимуществ перед другими. [c.217]

Из трех основных количественных параметров хроматографического пика площадь, высота и произведение высоты на время удерживания — проще всего и часто с наименьшей затратой времени и с большей точностью измеряются последние два. [c.215]

Результаты хроматографирования смеси используются для количественного определения компонентов. При этом имеют значение параметры хроматографического пика высота /г и к, ширина пика ро,5, площадь пика 5 (площадь, ограниченная контуром пика и нулевой линией), отрезки /о и /ь соответствующие времени удерживания неадсорбирующегося газа и удерживаемому объему компонента. [c.62]

П.3.2. Выбор и измерение основных количественных параметров хроматографических пиков [c.214]

Влияние температуры колонки (независимо от типа детектора) мало проявляется при измерении площадей, но весьма заметно — при измерении высот пиков (вследствие температурной зависимости коэффициентов распределения). Важное практическое следствие этой закономерности — невозможность использования высот как количественного параметра хроматографического пика при выполнении анализов с программированием температуры колонки. [c.214]

Приемы и способы, используемые для нахождения основных количественных параметров хроматографических пиков, представлены в табл. 111.10. [c.215]

ТАБЛИЦА 111.10. Приемы и способы определения количественны ) параметров хроматографических пиков [c.216]

Определяемый параметр хроматографического пика измеряется автоматически с помощью цифровых вольтметров, интеграторов или специализированных ЭВМ одновременно с разделением компонентов анализируемой смеси в колонке и записью хроматограммы [c.216]

Рнс, 111.23. Градуировочная завнснмость между содержанием компонента в пробе н количественным параметром хроматографического пика для линейно (-) и нелинейно (---) работающего детектора [c.223]

Метод внутренней нормализации предусматривает отнесение измеренного количественного параметра хроматографического пика Р1 (площади, высоты или произведения высоты на время удерживания) к суммарному сигналу детектора на все компоненты пробы, присутствующие в анализируемом образце. [c.225]

Нормирование неисправленных количественных параметров хроматографических пиков приводит к содержаниям, не являющимся, строго говоря, ни массовыми, ни объемными, ни молярными. Степень приближения получаемых содержаний к названным определяется нормируемым параметром пика, природой анализируемых соединений и принципом детектирования. В настоящее время принято считать, что при работе с катарометром и ДИП нормирование неисправленных площадей пиков в большинстве случаев дает результаты, приближающиеся к массовым содержаниям. Однозначность единиц выражения концентрации достигается лишь при введении в расчетную формулу соответствующих нормировочных (градуировочных) множителей / . [c.226]

Градуировочные множители f значительно изменяются в зависимости от конструктивных особенностей и режима эксплуатации детектора и хроматографа в целом, состава градуировочных смесей, степени разделения компонентов и выбранного для нормализации параметра хроматографического пика. Разброс данных при использовании хроматографов различных фирм (детектор — ионизационно-пламенный с установленным оптимальным отношением газа-носителя, водорода и воздуха) в одинаковых условиях для одной и той же смеси бензола, метилциклогексана и октана, растворенных в ксилоле, достигает 20—40 %. Меньший, но все же значительный разброс экспериментально определяемых значений f, наблюдается и при использовании катарометра, причем ке только для хроматографов различных моделей (типов), но и для разных экземпляров однотипных приборов. [c.227]

Рис. 1.2. Параметры хроматографического пика и расчет числа теоретических тарелок

Достоинство метода внутреннего стандарта состоит в том, что при его использовании сводятся к минимуму погрешности в результатах, вызванные случайными изменениями основных параметров хроматографического опыта (температуры и скорости газа-носителя и режима работы детектора), поскольку возможные отклонения от заданных условий должны равным образом влиять на количественные параметры хроматографических пиков как стандартного, так и анализируемого соединений. Отпадает необходимость дозирования строго заданных количеств пробы и соблюдения постоянства всех переменных параметров хроматографирования. [c.229]

Поскольку техника расшифровки хроматограмм сводится к измерению параметров хроматографических пиков интересующего и стандартного соединений, условия хроматографирования должны обеспечивать по возможности полное их разделение все остальные составляющие исходной пробы в принятых условиях анализа могут не отделяться друг от друга или даже вообще не проявляться на хроматограмме (в этом заключается преимущество метода внутреннего стандарта перед методом внутренней нормализации). [c.229]

О каждой выполненной лабораторной работе должен быть составлен отчет в рабочей тетради в соответствии с рекомендуемым планом (см. с. 255). Вместе с отчетом преподавателю необходимо предъявлять итоговые хроматограммы. Хроматограмма должна рассматриваться как рабочий документ, на котором непосредственно во время работы студенты должны обязательно записывать все условия выполнения анализа, количество (дозу) и название анализируемого образца, отмечать момент впуска пробы и делать, кроме того, вспомогательные заметки, облегчающие расшифровку хроматограммы. Значения всех измеряемых или вычисляемых параметров хроматографических пиков рекомендуется также записывать непосредственно на хроматограмме, как показано, например, на рис. IV.1. [c.255]

Нормируя согласованные с преподавателем количественные параметры хроматографических пиков, относящиеся к каждому отдельному опыту (каждой отдельной хроматограмме), находят состав контрольной с.меси по формуле (111.39) без учета и с учетом градуировочных множителей /,- и заносят его в ту же таблицу (см. табл. IV.26). [c.312]

Метод внутреннего стандарта основан на сопоставлении измеряемого -параметра хроматографического пика Я, (площади, высоты или произведения высоты на время удерживания) определяемого вещества с аналогичным параметром добавляемого в известном количестве к пробе не содержащегося в ней вещества сравнения, называемого внутренним стандартом. Массовую долю определяемого вещества Xi (в %) определяют по формуле [c.399]

Теория тарелок устанавливает взаимосвязь между параметрами хроматографических пиков и числом теоретических тарелок К, характеризующих хроматографическую колонку [c.183]

Параметры хроматографического пика [c.255]

Одним из критериев оптимальных условий газохроматографического анализа является выбор такой скорости газа-носителя, при которой эффективность колонки N максимальна (соответствует минимуму Н). Значения N легко можно оценить по параметрам хроматографических пиков любых соединений в изотермических условиях анализа [c.70]

Вследствие неодинакопой чувствительности детектора к различным соединениям отсутствует строгая зависимость параметров хроматографического пика от концентрации вещества в анализируемой смеси. Поэтому разработаны раяличшыс методы для количественной обработки хроматограмм. Это — метод простой нормировки, метод нормировки с пошравочпы-ми коэффициентами, метод абсолютной калибровки и метод внутреннего стандарта. Каждый из них облада СТ достоинствами и недостатками. Выбор метода зависит от конкретно решаемой аналитической задачи и от возможностей хроматографический установки. [c.46]

Здесь С — содержание определяемого соединения в градуировочном растворе Л, Р — соответствующие анализируемому и градуировочному растворам параметры хроматографических пиков. [c.95]

Газовые хроматографы серии Цвет-500М производства Дзержинского ОКБА — это хроматографы исследовательского типа. Они применяются для аналитического контроля производственных процессов, а также для разнообразных исследовательских работ. Основными отличительными чертами хроматографов этой серии является цифровое (кодовое) задание режимов анализа, автоматизированная обработка выходной информации с помощью встроенной линии ЭВМ, Алфавитно-цифровое печатающее устройство по окончании анализа выдает отчет, содержащий данные о параметрах хроматографического пика и концентрации анализируемых компонентов. Хроматограф Цвет-500М имеет блочномодульную конструкцию, снабжен пятью детекторами двойным пламенно-ионизационным, пламенно-фотометрическим, катарометром, детектором постоянной скорости рекомбинации, термоионным, а также иони.зационно-пламенным, предназначенным для работы с капиллярными колонками (микро-ДИП), [c.63]

Здесь 9ст, см — количества внутреннего стандарта и исходного образца, взятые для приготовления анализируемой смеси Рг, Рст — измеряемые параметры хроматографических пиков каждого из компонентов смеси и стандарта /г — градуировочные (нормировочные) множители для каждого из определяемых соединений относительно стандарта. [c.98]

Здесь <7см и 9ст — количества исходного образца и стандартной добавки, взятые для приготовления анализируемой смеси Яг и Яст — количественные параметры хроматографических пиков каждого из определяемых веществ и стандартной добавки в исходном образце (индекс 1) и после введения стандарта (индекс 2) fг — нормировочные множители каждого из компонентов относительно стандартного вещества (при этом принимается, что /ст - 1). [c.100]

При расчете С используют данные по параметрам хроматографических пиков любого компонента смеси. [c.100]

Наибольшее распространение для оценки Худ получили следующие хроматографические методы метод, основанный на установлении изотермы адсорбции по параметрам хроматографического пика фронтальный метод, по которому величина адсорбции рассчитывается по площади, заключенной между концентрационными фронтами адсорбата и несорбирующегося газа метод тепловой десорбции, в котором количество сорбирующегося вещества находится по количеству адсорбата, поступившему при нагревании из адсорбента в поток газа-носителя. [c.46]

Хроматографический анализ полученного продукта проводят па газо-жндкостном хроматографе. Определяют параметры хроматографического пика 1,2-дихлорциклогексана и устанавливают наличие или отсутствие примесей. [c.162]

Если требуется определить содержание каждого компонента в смеси, то условия анализа должны обеспечивать линейное детектирование и по возможности полное отделение всех ее составляющих друг от друга, поскольку погрешность в измерении площади или другого количественного параметра хроматографического пика хотя бы одного компонента (или приписание ошибочного значения / хотя бы одному компоненту) приведет к неправильной оценке содержания в образце всех составляющих. [c.228]

В основе количественного анализа газовой смеси по хроматографическим кривым, получаемым при помощи дифференциальных детекторов, лежит определение основных параметров хроматографического пика высоты пика Л, ширины пика М, площади пика Q времени удерживания удерживаемого объема Ууд или соответствующего ему на хроматограмме отрезка I. Однако точность анализа определяется точностью измерения определяющего параметра только в случае идеальной регистрации хроматограммы особенно это имеет место при использовании в качестве определяющего параметра площади пика Q. Для расчета реальных хроматограмм наиболее целесообразно использование произведения, высоты пика на удерживаемый объем (Л-Куд) или отрезок /(Л-/). Оирина пика при отсутствии перегрузки колонки постоянна, а высота пика пропорциональна количеству определяемого компонента. Существенное влияние - на точность проведения количественного хроматографического анализа газов оказывает перекрытие и размытие хроматографических пиков, а также скорость подачи газа-носителя и количество вводимой анализируемой пробы, перегрузка и температура хроматографической колонки, чувствительность детектора и регистрирующего устройства. В связи с этим при конструировании хроматографов предъявляются весьма жесткие требования к воспроизводимости работы всей хроматографической установки, а при проведении анализа строгое выполнение этих требований. [c.326]

Для вычисления количественного состава анализируемой смеси ислюльзугот такие параметры хроматографических пиков, котор1ые сохраняют линейную зависимость от концентра-5ШИ вещества в анализируемой смеси в диапазоне илмеренин. К таким параметрам относятся площадь пика 5, высота пика к, удерживаемый объем /гт (т — время выхода пика). [c.45]

Рис. 3.4. Определение параметров хроматографического пика 1 -ввод пробы 2 - пик несорбирую-щегося компонента 3 - пик сорбирующегося компонента

В качестве НСО используются также и чистые газы. Первый пример — это построение градуировочных характеристик с помощью доз чистого газа определяемого компонента в хроматографических методах. В этом случае в поток газа-носителя вводят различные количества чистого газа и строят градуировочную характеристику, отражающую зависимость того или иного параметра хроматографического пика от количества чистого газа в дозах. При этом предполагается идентичность условий поступления определяемого компонента в хроматографическую колонку, условий разделения и формирования аналитического сигнала в процессе аналитических измерений и при построении градуировочных характеристик. Такое предположение обычно базируется на результатах специальных исследований, проводимых на этапе разработки методик и определяющих диапазон условий, в котором это предположение оказывается состоятельным. Этот прием может бьггь использован и в других комбинированных методах, основанных на физикохимическом выделении определяемого компонента. [c.944]

Задачей всех методов количественного анализа является получение на основе аналитических сигналов (в газовой хроматографии — параметров пиков, Р,) информации о количествах отдельных веществ в пробе (т,) или их содержаний (С,), выраженных в массовых или объемных долях (объемное выражение чаще применяют для газообразных образцов) [47, 53]. Основные измеряемые параметры хроматографических пиков представляют собой их площади (Р,- = 5,), высоты P — h ) или произведения высот на времена удерживания (Рг = hitm), В большинстве методов расчеты проводят по сравнительно несложным формулам, поэтому при решении единичных задач применение специальных программ может оказаться нерациональным. Преимущества программируемых микрокалькуляторов проявляются только при обработке сравнительно больших массивов данных. Однако использование таких калькуляторов позволяет дополнять получаемые результаты оценками погрешностей, что резко повышает их информативность. [c.93]

Здесь дсм, дс-п и ст2 — количества исходного образца и двух стандартных соединений, вводимых в него перед анализом Рг, Рстх и Рстг —параметры хроматографических пиков этих веществ /г, сп и f тz — нормировочные (градуировочные) множители (целесообразно принимать одно из значений ст, например для второго из них, равным единице /ста =1, а все остальные значения выражать относительно этого соединения). [c.102]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология