Определение гидрохинона в метилметакрилате

Определение гидрохинона в метилметакрилате 179 [c.4]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРОХИНОНА В МЕТИЛМЕТАКРИЛАТЕ Реактивы [c.179]

Определение гидрохинона (стабилизатора) в мономере. Метилметакрилат легко полимеризуется на свету при комнатной температуре. Поэтому для предотвращения [c.97]

Определение гидрохинона в метилметакрилате (59 [c.156]

Ход определения. Готовят смесь следующего состава 9 мл метанола, 5 мл воды и 6 мл анализируемого метилметакрилата, содержащего гидрохинон. В этой смеси растворяют 0,4 г нитрата аммония. 10 мл полученного раствора помещают в электролизер с внешним анодом, пропускают водород или азот и полярографируют, начиная от —0,2 В. При этом полярогр аф необходимо поставить на анод-катодную поляризацию. Содержание гидрохинона в мономере (х, %) рассчитывают по градуировочному графику или по методу добавок. В первом случае пользуются формулой х== 0,94/3, где с — концентрация гидрохинона (г/мл) в электролизере, а во втором случае — по обычной формуле для метода добавок. [c.179]

Гидрохинон может быть определен также полярографически [8, 9]. Смесь из 6 мл метилметакрилата, 9 мл метанола, 5 мл воды и 0,4 г нитрата аммония насыщают водородом и полярографи-руют. Концентрацию гидрохинона устанавливают по градуировочному графику. [c.140]

Ход определения. Метод определения основан на взаимодействии гидрохинона с иодом, взятым в избытке, и на последующем определении количества не вступившего в реакцию йода титрованием гипосульфитом натрия. При анализе метилметакрилата,. содержащего не более 0,005% гидрохинона, в коническую колбу с притертой пробкой отвешивают 100 з испытуемого вещества, прибавляют туда 100 мл дистиллированной воды, точно 5 мл 0,5 н. йода и около 5 мл 5 о-ного раствора крахмала. Колбу энергично встряхивают в течение 1 мин. и содержимое ее титруют 0,1 н. гипосульфитом натрия. Параллельно ставят контрольный опыт с образцом метилметакрилата, не содержащим гидрохинона. [c.115]

Определение содержания гидрохинона в метилметакрилате [68] [c.222]

Для определения гидрохинона в метилметакрилате и других мономерах в качестве фона рекомендуется также фосфатный буфер с рН = 7 (Такэути) или 0,1 М раствор ацетата натрия в смеси безводного спирта с ледяной уксусной кислотой (Такэути и Такаяма). Гурвич и Когодовская [79, с. 71] ьри определении гидрохинона в стироле, метилстироле, эфирах акриловой и метакриловой кислот использовали в качестве фона ацетат натрия в метаноле. [c.174]

Выпускаемый промышленностью мономер должен соответствовать следующим основным требованиям (ГОСТ 16505—70) содержание метилового эфира метакриловой кислоты — не менее 99,7% содержание метакриловой кислоты — не более 0,2% плотность pfs = = 0,936—0,840 содержание стабилизатора гидрохинона 0,05— 0,007%, дифенилпропана 0,00025—0,0016 наличие полимера не допускается. Определение содержания метилметакрилата в товарном продукте основано на его омылении или бромировании. [c.253]

Для определения содержания метилметакрилата измеряют волну от —1,8 до —2,0 в, после чего вводят фосфатный буфер (pH 7) и наблюдают волну гидрохинона. Перекиси и эфиры пировиноградной кислоты, образующиеся при автоокислении мономера, можно измерять с точностью до 2% (для перекисей) и 5% (для эфиров) при минимальных концентрациях 0,04 мМ перекисного кислорода и 0,001% эфиров [34]. Анализ проводят в смеси бензол — метанол 1 1 (по объему), содержащей 0,3 М L1 1, Описано также прямое определение перекисей в мономере исследована смесь, содержащая 25% мономера, 50% метанола и 25% воды [23]. [c.380]

Приводятся методы определения мономера [1582—1584], йерекиси бензоила [1585] и эфирных групп в полиметилметак-рилате [1287] и определения гидрохинона и а-оксиизобутирата в метилметакрилате [1586, 1587]. [c.507]

Экснер и Богданецкий [60], которые проводили полярографическое определение гидрохинона в мономерах, рекомендуют в качестве фона 0,1 М раствор нитрата аммония в метаноле и в смеси метанола с бензолом, а в качестве электрода сравнения — графитовый. Последний был применен, чтобы избежать диффузии ионов хлора в анализируемый раствор из агар-агарового сифона, так как волна иона хлора может мешать определению гидрохинона. Определение гидрохинона в метилметакрилате проводилось также на фоне фосфатного буфера с pH=7 [61]. Такэути Цугло и Такаяма Юдзи [62] рекомендуют в качестве фона для определения гидрохинона в мономерах 0,1 М раствор ацетата натрия в смеси безводного спирта с ледяной уксусной кислотой. [c.149]

Для количественного определения гидрохинона используют реакцию взаимодействия с избыт1 ом иода с последующим титрованием иода, не вступившего в реакцию. В случае образцов, содержащих около 0,005% гидрохинона, берут на анализ 100 мл метилметакрилата. Пробу отбирают пинеткой в колбу и к ней прибавляют 100 мл дестиллированной воды, 5 мл 0,5 н. раствора иода и 5 мл 5%-ного раствора крахмала. Колбу энергично встряхивают в течепие 1 мин. и затем содоржимоо колбы титруют 0,1 н. раствором гипосульфита натрия. Между отдельными прибавлениями гипосульфита натрия содержимое колбы необходимо перемешивать. Параллельно проводят глухой опыт на образце метилметакрилата, свободного от гидрохинона. [c.222]

Экстракция проводилась тремя порциями раствора хлорида кальция объемом 10 5 и 5 мл. Метилметакрилат, меченный отделяли, перегоняли для очистки от следов гидрохинона и серной кислоты и оставляли на ночь над a lg. Затем снова метилметакрилат перегоняли при 98—100 С. Показатель преломления, определенный прп 20° С, имел значение 1,412—1,413. Химический выход и выход по активности приведены в табл. 1. [c.186]

Косвенное полярографическое определение диметилового эфира гидрохинона предложено йокоути и Тамура [63]. Метод основан на нитровании указанного вещества смесью азотной и хлорной кислот (1 1) и определении его по волне продукта нитрования ( 1/2= = —0,17 в) на фоне фосфатного буферного раствора с рН = 2. Метод пригоден для определения до 0,17о эфира в метилметакрилате. [c.149]

Ход определения. Готовят смесь следующего состава 9 мл метанола, 5 мл воды VI % мл анализируемого метилметакрилата, содержащего гидрохинон. В этой смеси растворяют 0,4 г ЫН4КОз. [c.156]

СО — О — СНо — СНг — 5—К синтезированы методом каталитической переэтерификации метилметакрилата соответствующими алкил-тио-эта-нолами [4] и характеризуются приведенными в табл. 1 показателями. Сополимеризацию ВХ с указанными мономерами в массе при 60°С под действием азодиизобутиронитрила (0,5% от реакционной массы) проводили в ампулах. Компоненты дозировали по весу, как описано ранее [6] процесс прерывали при конверсии 3—25% охлаждением до —70°С. Сополимеры осаждали пятикратным количеством охлажденного гептана, содержащего 0,1% гидрохинона, трижды переосаждали гептаном из ацетона и после отмывки осадителем сушили при 40°С под вакуумом до постоянного веса. Состав полученных продуктов рассчитывали по содержанию хлора и серы, определенных по Шенигеру [7]. [c.21]

Для определения содержания -метоксифенола (ингибитора полимеризации) в виниловых мономерах применяют методики, основанные на спекгрофотометрировании продуктов взаимодействия определяемого вещества с нитритом натрия [1] или с 4-аминоантипирином [2]. Гидрохинон и и-бензохинон, если они присутствуют в анализируемом мономере, мешают определению. От них освобождаются экстракцией [1] или пропусканием мономера через колонку с целитом 545 [2]. Описано также определение п-метоксифенола в метилметакрилате методом анодной вольтамперометрии с пастовым угольным электродом [3], определение п-метоксифенола в водных растворах вольтамперометри-ческим методом с платиновым анодом [4]. [c.116]

Гидрохинон, применяющийся наиболее часто в качестве ингибитора полимеризации, дает волиу на полярограмме в области положительных значений потенциа.юв = +0,23 в). Для его определения, например, в метилметакрилате лучшей средой для полярографирования является следующая 4,5 ч. СН3ОН, 2,5 ч. воды и 3 ч. метилметакрилата [66]. Эта смесь содержит 2,5% Обнаруживающиеся иногда максиму- [c.57]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология