Железо роданид определение перекисе

Следует отметить, что ослабление окраски в результате разрушения комплексного соединения титана с перекисью водорода, а также комплексного соединения железа с роданид-ионом под действием фторид-ионон используют для количественного определения фторид-ионов. [c.202]

Качественное определение. Отмеривают в пробирку 10 мл пробы, прибавляют 1 каплю концентрированной азотной кислоты , несколько капель 5 /о-ного раствора перекиси водорода и примерно 0,5 мл 20%-ного раствора роданида калия. При содержании железа в концентрации около 0,1 мг/л появляется розовое окрашивание раствора, при более высоком содержании — красное. [c.89]

Для определения перекисей применяли хлорид титана (ИГ) хлорид олова (II) роданид железа (И) (колориметрический способ) роданид железа (II) (титрование раствором хлорида титана (III) сульфат железа (II) 8 перхлорат железа (И) 9 трехокись мыщьяка [c.581]

Перекиси. Изучение методов определения перекисей [71] показало, что метод, основанный на восстановлении перекиси роданидом железа (П) с последующим титрованием раствором хлористого титана, дает заниженные результаты. С другой стороны, иодометрическое определение перекисей значительно улучшено лрименением раствора иодистого калия в изопропиловом спирте 170]. Это изменение позволило более широко применять метод и До некоторой степени устранило влияние кислорода воздуха [c.27]

Определение общего содержания соединений железа. 10 мл метанола поместить в коническую колбу на 250 мл. Добавить 3 мл перекиси водорода и 5 мл раствора аммиака. Нагреть до кипения на водяной бане для коагуляции гидроокиси железа. Затем охладить и отфильтровать. Осадок на фильтре обработать 10 мл горячей соляной кислоты, после чего фильтр промыть 10—15 мл горячей дистиллированной воды. Фильтрат и промывные воды поместить в мерную колбу на 10 мл и охладить. Довести объем раствора дистиллированной водой до метки. 10 мл полученного раствора перенести в цилиндр из бесцветного стекла. Добавить 5 мл раствора роданида аммония и 5 мл изоамилового спирта. Тщательно перемешать. [c.155]

Метод основан на сжигании анализируемой пробы в диоксановом пламени в присутствии платины, поглощении продуктов сгорания смесью растворов карбоната натрия и перекиси водорода и колориметрическом определении образовавшегося иона хлора по реакции взаимодействия с роданидом ртути в присутствии ионов железа(П1). Происходящие при этом реакции могут быть выражены следующими уравнениями [c.60]

За последние годы появился ряд работ по кинетическому определению молибдена [3—7], хрома (IV) [8], меди [9], германия [10], железа (II) [11], серы (II) [12], перекиси водорода [13], роданид-ионов [14], тиосульфат-ионов [15] и глюкозы [16], в основе которых лежит определение концентрации индикаторного вещества путем амперометрического измерения. [c.189]

Ход определения. В коническую колбу емкостью 250 мл помещают 100 мл раствора 1 (см. разд. V.4.3), приливают 5 мл перекиси водорода для окисления сульфита. Затем вносят 10 мл азотной кислоты, 10 мл раствора нитрата серебра, 5 мл нитробензола, 2 мл раствора железо-аммонийных квасцов и энергично перемешивают для коагуляции осадка. Избыток ионов серебра титруют раствором роданида калия до появления красно-бурой окраски, сохраняющейся в течение 1 мин. Цвет раствора удобнее наблюдать после того, как осадок осел на дно. [c.256]

Количество перекисей в синтетических каучуках может быть определено путем добавления роданида железа (II) к бензольному раствору полимера и сравнения окраски со стандартным раствором. [178]. Этому определению присутствие фенил-р-нафтиламина не мешает. Способ позволяет открыть меньше чем 10 на миллион частей активного кислорода точность его составляет 5—10%. [c.119]

Как и щавелевую кислоту (и ее солн), а также и соли железа (И), можно определять путем титрования перманганатом в кислоГ среде и многие другие восстановители, которым отвечают окисли тельные потенциалы меньшие 1,51 в. Сюда относятся, например, нитриты (соли HNO2), роданиды (солн H NS), ферроцианид ка ЛИЯ K4[Fe( N)eJ, перекись водорода H Og, мышьяковистая кис лота и ее соли и другие вещества. Остановимся подробнее лишь на определении перекиси водорода и нитритов. [c.382]

Восстановление ионами железа(П). Чувствительное качественное определение перекиси основывается на появлении интенсивного красного окрашивания при добавлении к исследуемому раствору железа (II). Эта реакция была использована для количественного анализа Юлом и Вильсоном Анализируемый образец вносят в колбу, добавляют известное количество роданида железа(II), закрывают колбу пробкой и энергично встряхивают. Затем реакционную смесь титруют раствором сульфата титана(III) до исчезновения красного окрашивания. Вагнер, Смит и Питерс сообщают, что получаемые этим методом результаты всегда были заниженными и что продолжительность встряхивания и навеска образца оказывали существенное влияние на результаты анализа. Поэтому применение такого метода для анализа в микромасштабе не рекомендуется. [c.195]

Для определения содержания железа в природной воде 25,00 мл ее обработали перекисью водорода и персульфатом аммония и после добавления KS N объем пробы довели дистиллированной водой до 50,00 мл. Стандартный раствор приготовили растворением 0,863 г NH4Fe(S04)2 12Й2О в 100 мл воды. Для уравнивания окрасок исследуемого раствора и 20 мл водного раствора роданида калия к последнему добавили 5,50 мл стандартного раствора и довели объем его дистиллированной водой до 50,00 мл. [c.41]

Для определения бромидов рекомендуется после окисления их до свободного брома и экстракции четырехлорпстым углеро-ром органический слой обработать роданидом ртути (II) и раствором сульфата железа (III). Образующися при этом роданид железа фотометрируют. Методика предложена для определения бромидов в морской воде. Сходная методика разработана для определения иодидов. Для этой цели иодид окисляют перекисью водорода и выделившийся при этом иод экстрагируют четыреххлористым углеродом. Далее определение иодидов заканчивают аналогично определению бромидов. Методика предложена для определения иодидов в природной воде [407]. Для определения [c.257]

Раствор хлорида трехвалентного железа должен содержать около 50 мг железа на 100 мл. При более высоких концентрациях уменьшается поглощение, возможно, вследствие увеличения кислотности в результате гидролиза хлорида железа. Концентрация цианида не имеет решающего значения для образования роданида, так как эта реакция быстро и количествешю протекает в широком диапазоне концентраций. Однако повышение концентрации цианида приводит к увеличению поглощения. Возможно, это происходит вследствие уменьшения кислотности раствора, что в свою очередь влияет на условия равновесия образования комплекса. Железо осаждается при концентрации цианида выше 200 мг/2Ъ мл. Окраска устойчива в темноте 3 часа, но следует избегать солнечного света. Меркаптаны мешают определению вследствие их взаимодействия с элементарной серой в щелочных растворах. Их так же, как сульфиды и сероводород, можно удалить, встряхивая анализируемый раствор с хлоридом двухвалентной ртути или нитратом серебра. Некоторые органические перекиси, тиофан, тиофен, толуол и амилен не оказывают существенного влияния на точность результатов. [c.338]

Наиболее старое, простое колориметрическое определение следов элементов основано, главным образом, на измерении интенсивности окраски, вызываемой непосредственно в анализируемом растворе добавлением соответствующего реактива. В этих методах большей частью применяют обычные реакции качественного анализа, например железо определяют роданидом или феррицианидом, титан— перекисью водорода и т. п. Недостатки этих методов общеизвестны. Всестороннее их использование сильно ограничено не только присутствием мешающих элементов, но оптическими свойствами исследуемых растворов, их окраской, мутностью и т. д. Само собой разумеется, это относится и к реакциям с органическими реактивами. Относительно новыми, но весьма многообещающими методами являются те, в которых окрашенные продукты реакции экстрагируются органическими растворителями. Экстрагируют внутри-комплексные соединения металлов с о-оксихинолином (железа, алюминия, галлия, ванадия), диэтилдитиокарбаматом натрия (меди), ксантогенатом калия, диацетилдиоксимом, а-нитрозо- -нафтолом, купферроном, дитизоном и многими другими. Некоторые реактивы выполняют одновременно и функции растворителей (например, аце-тилацетон и другие 1,3-дикетоны). [c.117]

Основным промежуточным продуктом в производстве металлического титана является его тетрахлорид технический и ректифицированный. Главными примесями четыреххлористого титана, влияющими на качество титановой губки, являются хлориды кремния, ванадия, железа, свободный хлор, фосген и некоторые другие органические соединения. Для определения указанных примесей тетрахлорид титана растворяют в разбавленной азотной кисло7 е, охлажденной до —30, —40", после чего к раствору добавляют серную кислоту и выпаривают до паров серного ангидрида. В дальнейшем ванадий определяют колориметрически с перекисью водорода в присутствии фтор-иопа или в виде фосфорновольфрамово-ванадиевого комплекса желтого цвета, который Э1(страгируют изобутиловым спиртом. Чувствительность первого способа 2-10 %, второго —5-10 %. Железо определяют колориметрически с роданидом, сульфосалициловой кислотой или G о-фенантролином. Определение кремния осуществляют спектроскопическим методом после растворения тетрахлорида титана в охлажденной до —30, —40° разбавленной серной кислоте. Для определения хлора пробу тетрахлорида титана переводят в водный раствор иодистого калия и по количеству выделившегося иода устанавливают количество хлора. Этот метод позволяет определять не только содержание хлора, но и других примесей, способных вытеснять иод из его соединений. Хлор, различные органические хлорпроизводные и другие кислородные органические соединения определяют с помощью инфракрасной спектроскопии. [c.244]

Эту реакцию можно использовать также для перманганатометрического определения солей марганца (И). Однако при анализе других веществ эта реакция иногда не позволяет точно наблюдать точку конца титрования. Перманганатометрия чаще всего применяется для определения солей железа (II), железа (HI) (после предварительного восстановления их), марганца (П), кальция (в виде оксалата кальция), меди (I), олова (П), титана, ванадия, молибдена, хрома (HI) (косвенно). Перманганатометрия применяется также для определения анионов-восстановителей нитрит, оксалат, роданид, гексацианоферроат-ионов, а также перекиси водорода и персульфатов (косвенно). Из органических веществ чаще всего [c.516]

Гораздо чаще, однако, окраску приходится вызывать, прибавляя к раствору тот или иной реактив, вступающий в химическое взаимодействие с определяемым элементом или ионом. Так, например, при колориметрическом определении железа к испытуемому раствору прибавляют роданид аммония NH NS, образующий с ионом интенсивно окрашенное соединение Fe( NS)j кроваво-красного цвета при определении титана на испытуемый раствор действуют перекисью водорода Н2О2, вызывающей появление оранжево-желтой окраски вследствие образования пере-кисного соединения титана [Ti0(Hj0j)]S04 и т. д. [c.462]

Наиболее старые простые колориметрические методы определения следов элементов основаны на измерении интенсивности окраски, вызываемой непосредственно в анализируемом растворе при добавлении соответствующего реактива. В этих методах используются обычные реакции качественного анализа, например реакция трехвалентиого железа с роданидом, титана с перекисью водорода и т. п. Недостатки этих методов общеизвестны. Всестороннее применение их сильно ограничено не только присутствием мешающих элементов, но также оптическими свойствами исследуемых растворов, их собственной окраской, мутностью, присутствием солей в высоких концентрациях и т. п. Разумеется, это относится и к реакциям с органическими реактивами, которые стали все больше проникать в колориметрию. Относительно новыми, но весьма многообещающими колориметрическими методами являются те, в которых производят экстрагирование интенсивно окрашенных продуктов реакции. Для экстрагирования неполярными растворителями особенно пригодны внутрикомплексные соли различных органических реактивов. Часто применяются 8-оксихинолин (для определения железа, алюминия, галлия и ванадия), этилксантогенат калия, диметилглиоксим, [c.183]

В некоторых случаях используют различие в экстракционных свойствах ионов. Например, при определении иона Ре(СК)б в присутствии 5СМ- при помощи Ре реакцию ведут в присутствии эфирного слоя. При этом окрашенный в красный цвет роданид железа экстрагируется и переходит в эфирный слой, а водный раствор окрашивается в синий цвет гексацианоферратом железа. Определению ванадия с перекисью водорода мешает Сг0 , образующий яркоокрашенную надхро-мовую кислоту. Если проводить реакцию в присутствии эфира, то надхромовая кислота экстрагируется эфиром, окрашивая его в синий цвет, а водный слой окрашивается в красный цвет надванадиевой кислотой. В некоторых случаях для маскирования используют другие реакции. [c.268]

Для определения неорганических веществ предложено множество комплексообразующих реагентов. Типичными неорганическими реагентами являются роданид-ион для определения железа, кобальта и молибдена, анион перекиси водорода для определения титана, ванадия и хрома, иодид-ион для висмута, палладия и теллура. Еще большее значение имеют органические хелатообразую- [c.148]

Ход определения. Если вода мутная и содержит взвешенные примеси, ее предварительно фильтруют. В мерную колбу емкостью 100 мл отбирают 50 мл исследуемой воды, добавляют 2 мл соляной кислоты vi2ma перекиси водорода. Раствор тщательно перемешивают и оставляют на 5 мин, затем добавляют 5 мл раствора роданида аммония и объем раствора в колбе доводят до метки. После тщательного перемешивания немедленно измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной слоя 50 мм, используя синий светофильтр. Нуль прибора устанавливают по холостой пробе, которую готовят добавлением к дистиллированной воде реактивов, необходимых для приготовления рабочей пробы. По калибровочной кривой определяют содержание железа в пробе. [c.66]

Определение перекисного кислорода можно производить колориметрически по Болланду . Этот метод, основанный на окислении перекисями двухвалентного железа до трехвалентного и получении роданида, очень чувствителен, но неудобен из-за сложности получения гомогенного раствора смеси тиоцианата аммония, соли двухвалентного железа и каучука в спирто-бензольной смеси. К тому же двухвалентное железо легко окисляется кислородом воздуха. Метод видоизменен его автором . [c.258]

Самоиндикацию в видимой области спектра используют при определении железа [53 (37), 53 (39)], меди [53 (37), 53 (39), 62 (1), 63(45)] и никеля [53(37)]. В ультрафиолетовой области спектра проводят титрование кальция, магния, цинка, кадмия, титана, циркония [54(14)], висмута и свинца [55(97)] и молибдена [59(62)]. Титан образует самоиндицирующую систему с перекисью водорода [57(20), 60(136)], а кобальт — с роданид-ионами в 50%-ном водном растворе ацетона [60 (171)]. [c.104]

Т. А. Белявская и Э. П. Шкробот [25] разработали ряд методов отделения алюминия от железа и титана, основанные на амфотерности алюминия. После поглощения анализируемой смеси катионитом СБС в Н-форме алюминий избирательно извлекался из колонки 10 %-ным раствором едкого натра, титап или железо десорбировали 2 N раствором соляной кислоты в фильтратах железо определяли колориметрически с роданидом аммония, титан — колориметрическ1г с перекисью водорода, алюминий в форме оксихинолипата. Эти же авторы показали возможность разделения смеси алюминия и цинка 5%-пой лимонной кислотой с pH И в этом случае алюминий быстро вымывался из колонки катионита, а цинк оставался в сорбированном состоянии в форме комплексного аммиаката. Разработанные методики Т. А. Белявская и Э. П. Шкробот успешно применили к определению железа, алюминия и цинка в их сплавах, причем продолнжтельность анализа сокращалась примерно в 2 раза. При изуче-нг ТИ хроматографического разделения смесей меди, алюминия и магния Д. И, Рябчиков и В. Ф. Осипова [26] показали, что магний и алюмииий. легко разделяются путем промывания колонки щелочью если пропускать через колонку щелочной аммиачный раствор, то медь поглощается в форме комплексного аммиаката, а алюминий в форме алюмината переходит в фильтрат. [c.131]

Примерами такого рода реакций служат реакции, образования органических красителей, например, обнаружение и количественное определение нитритов с помощью реактива Грисса —Илосвая (книга 1, гл. XI, 11) определение ионов железа(1П), основанное на их взаимодействии с роданидом аммония определение содержания титана, основанное на реакции ионов титана (IV) с перекисью водорода (см. книга 2, гл. IX, 6 и 7), и др. [c.28]

В косвенном методе с применением роданида для определения хлоридов [22—28] используют выделение ионов S N из роданидного комплекса ртути(П) (насыщенный раствор Hg(S N)2 в воде, приблизительно 0,07%-ный) в результате реакции с хлорид-ионами. При этом образуются прочные хлоридные комплексы ртути. После добавления перхлората железа(П1) образуется оранжевый комплекс [FeS N] +, поглощение которого измеряют при 480 нм. Этим методом определяют хлориды в воде [23], керосине [24], перекиси водорода [25], полимерах полибутилена [26], биологических материалах. [c.447]