Приготовление наполнителей

Книга представляет собой фундаментальную монографию, в которой рассмотрены теоретические и экспериментальные основы применения методов газовой хроматографии в биохимии. В ней подробно изложены основные понятия и определения, современное состояние техники газовой хроматографии, приготовление наполнителей разделительных колонок и оценка их эффективности. Большой раздел посвящен принципам работы и описанию конструкции наиболее распространенных газовых детекторов. В отдельных главах рассмотрено применение этого метода для анализа газов и конденсирующихся органических паров, летучих компонентов биологических тканей и жидкостей, циклических соединений, липидов и т. д. [c.559]

Для приготовления наполнителей не допускается применение шамотных камней, полученных после разборки футеровки колчеданных печей. [c.24]

Для приготовления наполнителя в смеситель загружают необходимое количество андезитовой муки и углеграфитового порошка, затем массу перемешивают до однородного состояния. [c.115]

Наполнитель колонки готовят следующим образом сферо-хром-1 фракции 0,250—0,315 мм насыпают в фарфоровую чашку и заливают раствором дибутилфталата (25% от массы носителя) в диэтиловом эфире. Носитель должен быть весь покрыт указанным раствором. Диэтиловый эфир удаляют выпариванием на водяной бане при температуре от 30 до 40 °С и постоянном перемешивании всей массы — до исчезновения запаха диэтилового эфира. Приготовленным наполнителем заполняют колонку длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм. Свежеприготовленная колонка хроматографа с пламенно-ионизационным детектором и газовым краном-дозатором должна быть стабилизирована в течение не менее 8 ч при 45—50 °С. Объем газовой пробы 0,5 мл газ-носитель — азот время удерживания гексана 7—8 мин скорость диаграммной ленты 600 мм/ч. Снятые хроматограммы анализируемого ацетилена сравнивают с эталонной (рис. 14.5). Компоненты смеси идентифицируют в соответствии с относительным временем их удерживания по гексану аллен 0,110 шн метилацетилен 0,158 мин бутадиен 0,323 мин этилацетилен 0,376 мин винилацетилен 0,541 мин диметилацетилен 1,190 мин диацетилен 1,445 мин и гексен 1,000 мин. [c.231]

Как только неподвижная фаза нанесена на твердый носитель, заполнение колонки приготовленным наполнителем можно осуществить одним из двух способов. Если диаметр частиц больше 20 мкм (либо плотность наполнителя колонки достаточно велика), можно использовать методику заполнения колонки сухим наполнителем. При заполнении колонки не следует пользоваться механическим вибратором надо подложить что-нибудь под основание прямого куска трубки, используемого для колонки, и постукивать им об пол, либо о лабораторный стол. В тех случаях, когда диаметр частиц меньше 20 мкм (либо если плотность наполнителя колонки относительно невелика), целесообразно применение метода заполнения, основанного на приготовлении суспензии. Так называемый метод динамической суспензии заключается в том, что покрытый неподвижной жидкой фазой твердый носитель суспендируют в растворителе, используемом в качестве подвижной фазы. Суспензию проталкивают под давлением в трубку небольшого диаметра, которую используют в качестве колонки. Когда трубка заполнена, в те- [c.75]

Андезит и бештаунит применяют для футеровки сборников, отстойников, башен и других крупногабаритных аппаратов в производствах серной, соляной, азотной кислот и их солей. Их используют как самостоятельный конструкционный материал для сооружения отдельных узлов колонн, башен, резервуаров, аппаратов для концентрирования серной кислоты, электрофильтров и т. п. Кроме того, их применяют для приготовления наполнителей в кислотоупорных растворах, замазках и бетоне. [c.173]

Фельзит используют для футеровки и насадки в башнях и для приготовления наполнителя в кислотоупорных цементах и бетоне. [c.175]

Хроматографическую колонку заполняют приготовленным наполнителем почти до шлифов, сверху кладут кружки из металлической сетки и немного стеклянной ваты, чтобы сетка плотно прилегала к носителю. Колонка должна вмещать 60—80 г наполнителя и содержать 20—25 г глицерина. Заполненную колонку присоединяют к установке и продувают в обратном направлении (см. стр. 25). Остывшую в токе азота колонку взвешивают, пропускают азот еще 12 мин и взвешивают снова. Если масса меняется не более чем на 1—2 мг, то колонка готова к работе. [c.24]

Приготовление наполнителя для колонок и подготовку их к работе проводят по методике, описанной выше (см. стр. 23). [c.41]

Приготовление наполнителей для хроматографических колонок и их заполнение. Активированный уголь СКТ просеивают на ситах и отбирают фракцию 0,25—0,5 мм, после чего уголь сушат 2 ч в токе сухого инертного газа при 300 °С. [c.22]

Приготовление наполнителя для хроматографической колонки. [c.25]

Срок годности клея после ввода отвердителя 15—20 мин. При использовании малеинового ангидрида срок годности клея при нормальной температуре — до 5 суток. Клей приготовляется в клее-мешалке. Сначала в нее наливают смолу и дибутилфталат. После перемешивания в течение 1—2 мин п = 300 400 об/мин) в смесь вводятся заранее приготовленные наполнители и перемешиваются [c.121]

Для приготовления наполнителя берут необходимое количество хромосорба W и наносят на него 30% жидкой фазы, состоящей из глицерина и дидецилфталата, взятых в соотношении 15 1. Растворителем служит этиловый спирт. После удаления остатков растворителя приготовленный носитель помещают в колонку. Для окончательного удаления следов растворителя колонку продувают [c.161]

Для приготовления наполнителей запрещается применять шамотные камни от разборки колчеданных печей и других аппаратов, где эти камни подвергались воздействию агрессивных сред. [c.114]

Приготовленный наполнитель медленно засыпают в колонку при постукивании для равномерного распределения частиц по сечению и длине колонки. Важно, чтобы слой не имел разрывов и местных пустот. Вес наполнителя в колонке определяют взвешиванием бюкса с наполнителем до и после заполнения колонки. В концы колонки вкладывают стеклянную вату и затем устанавливают колонку в термостат хроматографа. Перед опытом колонку прогревают в токе газа-носителя для удаления летучих веществ. [c.333]

Книга посвящена практ. вопросам ГХ. Подробно описаны препаративные и аналитич. колонки, способы приготовления наполнителей колонок, методы хроматограф, разделения отдельных классов неорганич. и органич. соединений. Рассматриваются методы непрерывного газо-хроматографического контроля и регулирования технолог, процессов, определения некоторых физ. констант и др. Приведена обширная библиография. [c.6]

Статистическая оценка некоторых важных параметров при приготовлении наполнителя для газохроматографических колонок. [c.60]

Разделение Сг(1П), W(VI), Со(П), Fe(III) производят на порошке фторопласта-3 [722]. Для приготовления наполнителя 6 з этого порошка (140—200 меш) смешивают с 50%-ным раствором три-м-октиламина в ксилоле, добавляют 20 мл 10 М HG1 и эту суспензию заливают в колонку размером 10 X 1 см. В колонку вносят 10 М раствор HG1 (2—3 мл) и элюируют Сг(1П) 30 мл 10 М НС1, W(VI) — раствором 7 М НС1—1 М HF, Со(Н)-3 М раствором HG1, Fe(III)—1 М раствором HNO3. [c.142]

Маршаллит используют для приготовления наполнителей в кислотоупорных цементах и бетоне. [c.175]

Для приготовления набивки хроматографическоГ колонки сили-коновое масло ДС-200 в количестве 20% от веса твердого носителя растворяют в хлороформе и при постоянном помешивании в полученный раствор всыпают 1 елит 545. Избыток растворителя удаляют при нагревании на В0Д51.10Й бане, а затем в сушильном шкафу при 80. Приготовленным наполнителем заполняют колонку, помещают ее в термостат и стабилизируют в течение 7 часов при 120 в токе азота. [c.214]

Соответ стаующее количество неподвижной фазы растворяют в хлороформе. При постоянном помешивании в раствор всыпают твер-дый носитель. Избыток растворителя удаляют при нагревании на водяной бане, а затем в сушильном шкафу при 80. Приготовленным наполнителем задолняют колонку и помещают ее в термостат хроматографа для стабилизации. [c.219]

Раствор, используемый при приготовлении наполнителя, готовят в соответствии с процентным отношением твердого носителя к жидкой фазе с учетом поправочных коэффициентов 0,55 для хромосорба и 1,55 для хро-мосорба О для других носителей они пока не установлены. Таким образом, например, для приготовления наполнителя колонки с 5% жидкой фазы на хромосорб Ш наносят 5X0,55=2,75% жидкой фазы к массе твердого носителя на хромосорб О наносят 5X1.55=7,75%. Порядок заполнения стеклянных колонок один конец колонки закрывают стекловатой и присоединяют его к водоструйному насосу [c.247]

Для приготовления наполнителя берут 20 г носителя ИНЗ-600 и на него наносится 5% ПЭГА и 2% фосфорной кислоты (из ацетонового раствора). После удаления рас- [c.159]

Sev ik J. - Пат.ЧССР 145608,заявл.8.01.70,опубл.15.Ю.72 РЖХим, 1975, 20Д93П. Способ приготовления наполнителя для горелок пламенно-фотометрического детектора. [c.122]