Капиллярные колонки стеклянные, заполнение

На графитированных сажах изотермы адсорбции носят вогнутый в области мономолекулярного слоя характер из-за сильного взаимодействия адсорбат — адсорбат. Частицы сажи способны агрегироваться. Встряхивая, легко добиться достаточна крупных агрегатов, из них затем отсевом можно получить нужную фракцию. Однако эти агрегаты не выдерживают большой нагрузки, и при набивке колонки нужна большая осторожность и тщательность. Графитированную сажу можно наносить на поверхность широкопористого силикагеля, пористого тефлона, на внутреннюю поверхность капиллярной колонки, на стеклянные шарики. Из-за слабой адсорбции влаги графитированную сажу перед заполнением колонки не прокаливают. [c.86]

На рис. 3-42 представлена схема устройства ввода пробы с программированием температуры испарителя. Система состоит из стеклянного вкладыша длиной 5-8 см (внешний диаметр 0,2 см, внутренний диаметр 0,1 см), заполненного силанизированной стекловатой. Вкладыш закреплен в металлическом корпусе таким образом, чтобы препятствовать попаданию газа-носителя из нижней части. Капиллярная колонка вводится во вкладыш на глубину 0,5-0,8 см. [c.62]

Капиллярная хроматография, открытая в 1957 г. М. Дж. Голеем, значительно расширила аналитические возможности хроматографии, в частности при исследовании индивидуального состава нефтяных фракций. Капиллярные колонки — это металлические или стеклянные свернутые в спираль капилляры внутренним диаметром около 0,25 мм и длиной в несколько десятков метров, заполненные неподвижной фазой — растворителем. [c.125]

Капиллярные колонки — это стеклянные, металлические или пластмассовые трубки ди аметром 0,2—0,5 мм долина их может достигать До 100 м. Их применение повышает эффективность разделения газовой смеси. На внутренней стенке трубки нанесен слой неподвижной жидкой фазы или активного сорбента оксида алюминия, оксида кремния, рафинированной угольной сажи и др. Для. заполнения капиллярных колонок неподвижную жидкую фазу растворяют в легко испаряющемся растворителе. Полученный раствор проталкивают под давлением через капиллярную трубку газом-носителем. После заполнения колонки раствором продол-, жают подавать газ-носитель до полного испарения растворителя. На стенках капиллярных трубок остается тонкий слой неподвижной жидкой фазы. Для нанесения на стенки трубок оксида кремния или оксида алюминия готовят специальные коллоидные растворы и заполняют ими колонки, затем продувают сухим аргоном или другим газом-носителем до полного удаления растворителя. На стенках остается тонкий слой активного сорбента. Отсутствие насадки в капиллярных колонках -позволяет увеличивать скорость потока газа-носителя даже при небольших перепадах давления, а увеличение длины колонки улучшает разделение сложных газовых смесей. [c.210]

Промывка и заполнение капиллярной колонки осуществляется с помощью специального наполнителя, представляющего собой стальной цилиндр с ввинчивающимся днои, в который помещена стеклянная пробирка. [c.385]

Представление о растворителе, распределенном в виде пленки, справедливо, по-видимому, для капиллярных колонок и в некоторых случаях для колонок со стеклянными шариками. Для заполненных пористым сорбентом колонок трудно указать, что следует понимать под распределением пленочного типа. Лучше всего его описать как состояние, при котором некоторая характеристическая толщина пленки пропорциональна отношению растворитель/носитель. Другой моделью распределения жидкости на пористом носителе является ее расположение в виде дискретных капелек более или менее постоянного размера, который не зависит от отношения растворитель/носитель. По-видимому, пленочное распределение можно описать, применяя выражение Голея для члена С, а капельное распределение — применяя для [c.258]

Газо-жидкостная хроматография является мощным аналитическим средством различают два направления ее использования. Первое — сравнительно большие насадочные колонки, заполненные соответствующим инертным материалом, смоченным стационарной жидкой фазой. Такие колонки обычно оборудуются детекторами, фиксирующими изменение теплопроводности для них требуются пробы или образцы порядка нескольких миллиграммов. Другой тип колонок представляет собой сравнительно длинные капиллярные металлические или стеклянные трубки внутренним диаметром около 0,25 мм в них стационарная жидкая фаза находится в виде пленки на стенках. Разделяющая способность таких колонок примерно на порядок выше, чем насадочных. Поскольку в капиллярную колонку можно ввести лишь чрезвычайно малые количества образца (порядка мкг), для работы с ними необходимо использовать детекторы ионизационного типа, обладающие весьма высокой чувствительностью. Вследствие столь малых размеров образца использование капиллярных колонок для препаративных целей оправдано лишь в специальных случаях, когда вытекающий раствор направляется непосредственно в чувствительный аналитический прибор, например масс-спектрометр. Исключительно высокая разрешающая способность капиллярных газовых хроматографов иллюстрируется хроматограммами керосиновой фракции, на которых, отчетливо видны около 200 отдельных пиков. [c.14]

В стеклянный Капилляр диаметром примерно 0,01 мм засасывается пробка в несколько миллиметров длиной. Длина пробки определяется измерительной лупой. Заполненный дозировочный капилляр подсоединяют с помощью силиконовой резины к капиллярной колонке и к вводу газа-носителя. Быстрым открыванием вентиля в линии газа-носителя подают пробу при одновременном испарении в начало хроматографической колонки. Существенным недостатком этого метода дозирования является то, что каждый раз с подачей пробы прерывается поток газа-носителя, а это вызывает искажение времени удерживания. Следует также отметить, что при испарении в капилляре не исключено фракционирование. [c.343]

Насадка для хроматографической колонки состоит из 3%-ного раствора SE-30 в гексане. Через изогнутую стеклянную колонку пропускают некоторое время концентрированную хлороводородную кислоту до заполнения всей внутренней полости. Затем конец капилляра запаивают и весь капилляр выдерживают некоторое время при повышенной температуре. По охлаждении капилляр промывают несколько раз дистиллированной водой и продувают сухим гелием. При помощи устройства для заполнения капиллярных колонок под давлением гелия вводят в колонку 3%-ный раствор неподвижной жидкой фазы SE-30 в гексане (высотой 10—30 см). Затем продувают колонку гелием. После того, как раствор выйдет из колонки, повышают ее температуру и продолжают продувать гелием для удаления остатков растворителя. [c.252]

Голей [28], автор первой работы по капиллярным колонкам, описал статический метод нанесения НЖФ. Согласно предложенной им методике, закрытую с одного конца колонку заполняют раствором неподвижной фазы в растворителе и заполненную колонку медленно протягивают через нагреваемую печь, причем в печь колонку вводят сначала открытым концом. Летучий растворитель испаряется из колонки, и на стенках капилляра образуется пленка неподвижной фазы. Когда процесс образования пленки закончится, остатки растворителя удаляют из колонки потоком газа-носителя. Недостаток данного метода — относительная сложность оборудования, кроме того, таким способом нельзя наносить НЖФ на стеклянные капилляры, поскольку требуемую форму колонке придают уже после нанесения НЖФ. [c.192]

Двухступенчатый пористый стеклянный сепаратор был сконструирован специально для высоких (20—60 мл/мин) скоростей потока из газохроматографической колонки, однако он достаточно эффективен и при меньших (до 10 мл/мин) скоростях. Ухудшение обогащения и эффективности двухступенчатого сепаратора прн уменьшении скорости потока происходит из-за того, что в соответствующих участках системы нарушаются газокинетические условия молекулярного или вязкостного течения [52]. При малых скоростях потока (1 — 10 мл/мин) предпочтительнее одноступенчатый сепаратор, так как в нем легче обеспечить оптимальные условия течения кроме того, при меньшем объеме сепаратора меньше время заполнения его газом ( мертвое время), и поэтому лучше регистрация узких хроматографических зон, образующихся при применении капиллярных колонок без насадки. [c.188]

Обычно насадочными капиллярными колонками называют колонки, изготовленные вытягиванием стеклянных трубок, предварительно неплотно заполненных узкой фракцией твердого зернистого материала-носителя [29], а микронасадочными называют колонки аналогичных размеров, заполненные насадкой с нанесенной на нее неподвижной жидкой фазой уже после вытягивания капилляра [30]. [c.56]

Этих недостатков лишен метод дозирования [42, 43], в котором заполненные анализируемой жидкостью капилляры длиной от 2 до 20 мм и диаметром от 20 до 200 мкм вводятся в испаритель хроматографа с помощью подающего шприца специальной конструкции. Практически достижимо прямое дозирование проб объемом 2-10 мкл. Необходимые для этого капилляры могут быть получены с помощью установки для вытягивания стеклянных капиллярных трубок [44] без изгибающего устройства, а простейший вариант шприца легко выполнить путем несложной переделки обычного медицинского шприца на 1—2 мл с металлическим поршнем (рис. 58). Проверка этого метода при дозировании проб объемом 0,01 мкл показала, что разброс величин проб не превышает 7%. При работе с капиллярными колонками с эффективностью 20—50 тыс. теоретических тарелок не наблюдалось снижения качества разделения из-за уменьшения скорости испарения пробы из капилляра. Для повышения скорости испарения дозатор хроматографа заполнен дробленым кварцем, упираясь в который, капилляр при вводе пробы разламывается на части длиной 1—2 мм. Разрушенные капилляры остаются в испарителе и не мешают вводу последующих проб, так что необходимость в очистке испарителя не возникает даже после 500—600 циклов дозирования. [c.139]

Газо-адсорбционный метод может быть осуществлен и на высокоэффективных капиллярных колонках, имеющих на внутренней стенке пористый слой. Создать достаточно сильно адсорбирующий пористый слой можно или обработкой внутренних стенок капилляра, изготовленного из соответствующего материала (например, боросиликатного стекла), соответствующим корродирующим раствором [78—80], или же нанесением на гладкую поверхность капилляра нового адсорбента путем отложения частиц суспензии [81], золя [82] или геля [83]. Такие колонки имеют высокую разделительную способность. Достаточно указать, что на стеклянной колонке с пористым слоем на поверхности, полученным разъеданием стекла растворами, была полностью разделена смесь изотопов и изомеров водорода [79] и смесь всех дейтеро-метанов [80]. В ряде случаев с успехом применялись также капиллярные колонки, заполненные активными адсорбентами [84, 85]. [c.12]

Заполнение стеклянной трубки адсорбентом и последующее вытягивание ее. Размер зерна составляет 0,1 мм, а отношение диаметра колонки к диаметру зерна 3—5, вместо 10—20 для обычных насадочных колонок. Как видно из рис. 1, при этом получается слой сорбента толщиной практически Б одно зерно. Достоинства такой системы, как отметил Гиддингс , заключаются в том, что для газа-носителя имеется лишь один канал и, таким образом, отсутствует эффект неодинакового пути движения газа по различным каналам, вызывающий дополнительное размывание зон в насадочных колонках. Эффективность подготовленных указанным способом колонок достигает Н = 0,3—0,5 мм. Но поскольку канал для газа сравнительно широк, путь внешней диффузии, по-видимому, существенно влияет на размытие, и, кроме того, величина х хотя и меньше, чем у обычных капиллярных колонок, но все же значительна. [c.10]

Обсуждение методов определения удельной поверхности твердых адсорбентов и изотерм адсорбции, нелинейности показаний катарометра для некоторых газов, методов заполнения капиллярных колонок, испытаний их качества, применения стеклянных и найлоновых колонок, воспроизводимости и точности результатов, получаемых с применением делителя потока, используемого для дозировки при капиллярной хроматографии и способов установления эмпирических калибровочных коэфф. при работе с ионизационными детекторами. [c.12]

Проведено сравнение насадочных капиллярных колонок с обычными заполненными колонками при одинаковых условиях работы. Использованы стеклянные колонки с алюмогелем или хромосорбом Р, покрытым , -оксидипропионитрилом. Колонки сравнивались при одинаковом давлении на входе. Проведен анализ смеси углеводородов j-С4. Время аиализа на капиллярных — 15 сек., а на обычных —360 сек., совпадение удерж, объемов +2%. Обсуждены значения ВЭТТ для обоих типов колонок. [c.82]

Все хроматографы комплектуются стальными и стеклянными насадочными колонками длиной 1, 2 и 3 м с внутренним диаметром 3 мм (оболочки). Поставка заполненных насадочных колонок и готовых к употреблению кварцевых капиллярных колонок вместе с комплектом монтажных принадлежностей для работы с обычной ячейкой ПИД или электронозахватным микродетектором осуществляется по специальному заказу с учетом характера конкретной задачи. [c.133]

Экспериментальные исследования по капиллярному впитыванию водных растворов реагентов были проведены по следующей методике. Стеклянные колонки диаметром 4 мм, закрепленные в держателе в вертикальном положении, заполнялись 5 г навеской адсорбента до отметки на высоте 30 см. В качестве адсорбента использовались дезинтегрированные проэкстрагированные образцы кернов узкой фракции 0,05 до 0,10 мм различных нефтяных месторождений. В стеклянные стаканчики помещали по 20 мм растворов исследуемых реагентов. В каждый из растворов погружали заполненную колонку таким образом, чтобы дно находилось на I см ниже его уровня. Затем снимали динамику капиллярного впитывания исследуемых растворов химреагентов. Характерная зависимость высоты поднятия жидкости в колонке с силикагелем состоит из двух прямолинейных участков, которые описываются уравнением вида [c.154]

ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ, вид хроматографии, в к-рой подвижной фазой (элюентом) служит жидкость. Неподвижной фазой м. б. твердый сорбент, твердый носитель с нанесенной на его пов-сть жидкостью или гель. Различают колоночную Ж. х., в к-рой через колонку, заполненную неподвижной фазой, пропускают порцию разделяемой смеси в-в в потоке элюента (под давлением или под действием силы тяжести), и тонкослойную Ж. х. (см. Тонкослойная хроматография), в к-рой элюент перемещается под действием капиллярных сил по плоскому слою сорбента, нанесенного на стеклянную пластинку или металлич. [c.151]

Количественные определения проводились только для низших альдегидов, так как последние имеют более сильный запах, чем другие исследованные соединения. Набивка помещалась в колонки из стеклянных трубок длиной 2 м с внутренним диаметром 4 мм. Калибровочные стандартные смеси приготовлялись из белого медицинского масла следующим способом. Тарированные стеклянные капилляры длиной 30 мм с внутренним диаметром примерно 0,5 мм повторно заполнялись альдегидами под действием капиллярных сил, и после каждого заполнения их помещали в тарированную колбочку и взвешивали. Среднее значение не менее чем из трех определений принималось за величину емкости капиллярной трубки, которую затем заполняли и помещали в стеклянную колбу с притертой пробкой, содер- [c.480]

Верхний конец трубки прикрывают ватой, чтобы в ртуть не попала пыль, и в течение 6 час. через ртуть продувают воздух. Для этого во второе отверстие вставляют короткую стеклянную трубку, которую присоединяют к вакуум-насосу. После такой обработки ртуть пропускают 3—4 раза через колонку (высота 0—1000 лж, диаметр 25—30 мм) с ртутным затвором, наполненную 10%-ным раствором азотной кислоты. Колонка представляет собой трубку типа елочного дефлегматора. К нижнему концу ее присоединена согнутая капиллярная трубка, заполненная ртутью, служащей затвором. [c.430]

Для детального исследования летучих органических веществ, выделяемых растениями был применен ХМС анализ с предварительным концентрированием на гидрофобных сорбентах [349] Концентрирование осуществляли пропусканием О 5—1 л воздуха, содержащего летучие выделения листьев растений че рез стеклянные трубки 25 см X 6 мм заполненные О 5—О 7 г Карбохрома или Тенакса G со скоростью О 25 л/мин Десорбцию проводили при 300 °С в течение 30 мин непосредственно в стальную капиллярную колонку с динонилфталатом начальный участок которой охлаждали жидким азотом температуру ко лонки программировали со скоростью 3°С/мин в интервале от 40 до 130 °С Колонка через сепаратор соединялась с масс спектрометром LKB 2091, масс спектры получали при энергии электронов 70 эВ Полученные масс спектры сравнивались со спектрами каталога При изучении состава летучих выделений Листвы 14 видов древесных растений обнаужено более 50 раз ных соединений парафиновые и непредельные углеводороды, спирты, сложные эфиры, карбонильные соединения, фуран и его производные, большое число монотерпеновых углеводородов и их производных Общим для всех растений является выделение изопрена и ацетона [c.146]

Кнехт и сотр [19] разработали для капиллярной ВЭЖХ трубчатую ячейку с электродом из графитового волокна диаметром 9 мкм и длиной около 0,7 мм Электрод с помощью микроманипулятора вводили в выходной конец капиллярной колонки 265 см X 15 мкм (внутр диам) Графитовое волокно помещали в специальный стеклянный кожух, заполненный электролитом (0,1 М раствором хлорида калия) В тот же электролит погружали серебряно-хлоридсеребряный электрод Ячейку испытывали в окислительном режиме посредством простого двухэлектродного устройства При линейной скорости элюента в интервале около 4 - 5 мм/с электролитическая эффективность системы приближалась к 100% Пределы обнарУ жения для аскорбиновой кислоты, пирокатехинамина и 4-ме тилпирокатехинамина достигали порядка 1 фмоль/л (10 моль/л) [c.114]

Сравнивая заполненные колонки внутренним диаметром 4 мм, которые,, так же как и заполненные стеклянные капилляры диаметром 0,4 мм, содержали в качестве адсорбента активную окись алюминия с диаметром зерна 0,10—0,15 мм, с заполненными капиллярами. Ландо и Гиошон (1963) показали, что на обоих видах колонок высота эквивалентной теоретической тарелки имела одинаковую величину (1,2 мм). Однако вследствие того, что С-член в вандеемтеровском уравнении для заполненных капиллярных колонок значительно меньше, скорость газа-носителя в капиллярных заполненных колонках можно значительно увеличить без заметной потери эффективности разделения. Преимущество заполненных капиллярных колонок для экспресс-анализа было показано авторами на примере разделения угле- [c.334]

В 1962 г. Дж. Халаш и Е. Хейне [177, 178] предложили применять заполненные сорбентом капиллярные колонки для анализа низкокипящих углеводородов. Ими были получены стеклянные колонки путем вытягивания трубки, предварительно заполненной окисью алюминия. Проведенный анализ углеводородной смеси l — Сз показал высокую эффективность колонок. Так, высота эквивалентной теоретической тарелки, определенная по нормальному бутану, составила 0,052 см при линейной скорости газа-носителя 20 Mj eK. Анализ смеси был проведен за 3 сек, хроматограмма рассчитывалась с помощью электронной интегрирующей установки. Разделение более сложной смеси газов, состоящей из семи компонентов, получено за 24 сек. [c.69]

Интересную модификацию статического способа предложили Буше и Верцеле [52]. Капиллярная трубка, после заполнения раствором жидкой фазы и герметизации одного из концов, другим концом присоединялась к вакуум-насосу, что обеспечивало полное испарение растворителя и формирование пленки жидкой фазы в течение нескольких суток. Этот вариант статического способа связан с довольно большой затратой времени. Однако процедура не требует участия оператора и может обеспечивать приготовление нескольких колонок одновременно. Эти обстоятельства, а также возможность применения такого способа к капиллярам, уже имеющим форму, соответствующую конструкции данного хроматографа, позволяют считать, что он имеет определенные перспективы. Первоначальной целью авторов [52] было ползгчение стеклянных капиллярных колонок, форма которых не может изменяться в процессе нанесения жидкой фазы. Однако для решения этой частной проблемы в дальнейшем были предложены более легко осуществи--мые решения, подробно рассмотренные в следующей главе, посвященной стеклянным капиллярным колонкам. [c.85]

Было показано, что изменение содержания НЖФ приводит не только к изменению величины удерживания, но и к изменению порядка выхода анализируемых соединений. Так, из колонки, содержащей 5% ПЭГ-400 на С-22 (ТН), изооктан элюируется раньше н-гептана, а из колонки, заполненной 20 % ПЭГ-400 на С-22 порядок элюирования этих соединений обратный [155]. Из стеклянной капиллярной колонки с карбоваксом 20М (коэффициент емкости цис-Ъ-ттг-децена равен 2,1) сначала элюируется гранс-б-пентадецен, а затем цис-5-пента-децен, а из стеклянной капиллярной колонки с более тонким слоем карбовакса 20М (коэффициент емкости для цис-5-пентад.еи.ена равен 1,3) порядок элюирования обратный [156]. [c.40]

Выбор грубой геометрической структуры адсорбента — величины удельной поверхности и пористости при заданном химическом составе поверхности зависит от характера разделяемой смеси. Время жизни молекул газов и легких углеводородов в адсорбированном состоянии при обычных температурах невелико, поэтому в колонке необходимо применить адсорбент с достаточно развитой поверхностью. Вместе с тем для газов (включая и легкие углеводороды) обычные и немного повышенные температуры достаточно велики для того, чтобы неоднородность поверхности аморфных адсорбентов с высокой удельной поверхностью и обмен в тонких порах не приводили к существенному размыванию пиков на хроматограммах. Для подобных разделений применяются цео-литы , тонкопористые силикагели, тонкопористые стекла, а также капиллярные стеклянные колонки с пористым слоем на стенках, получаемым разъеданием поверхности стекла растворами или осаждением на них силикагеля из силиказоля. Так, например, изотопы и изомеры водорода были успешно разделены на цеолитах в заполненной капиллярной колонке [1] и на стеклянной капиллярной колонке с пористым слоем на стенках [2]. [c.67]

Адсорбирующий слой из постороннего вещества на стенки капиллярной колонки (в том числе и стеклянной) наносится путем отложения адсорбента из суспензии или золя. Например, на стенках колонки из серебреной меди откладывался слой частиц графитированной при 3000° С сажи при продавливании суспензии сажи, взвешенной в среде с большой плотностью (например, в три-фтортрихлорэтане, бромметилене и других жидкостях) [10]. После заполнения капилляра суспензией проводилось осторожное его высушивание путем постепенного разогревания с открытого конца. Такая капиллярная колонка с нанесенным на стенках тонким слоем ненористых частиц сажи оказалась весьма эффективной (см. рис. [c.236]

Обсуждены и теоретически обоснованы преимущества капиллярных колонок для ГЖХ по сравнению с заполненными колонками. Описаны прибор для изготовления стеклянных капиллярных колонок, дозатор для ввода проб и общий вид установки, применяемой для анализа смеси СН3СОСН3, СдН14 и СдНв- [c.80]

Специальный прибор для электрофореза в градиенте плотности был сконструирован Свенссоном и др. [1259, 1264, 1265]. Электрофорез проводится в вертикальной стеклянной колонке, снабженной охлаждающей рубашкой для достижения хорошего термостатирования. Платииовые электроды помещают в боковые трубки, одна из которых при помощи жидкостного контакта соединяется с нижней, а другая — с верхней частью разделительной колонки. Применение отдельных электродных сосудов позволяет удалять пузырьки газа, не нарушая градиента плотности. Фракционирование градиента после проведения разделения осуществляется через капиллярную трубку, введенную в нижнюю часть колонки. Для заполнения колонки градиентом и для внесения исследуемого образца используется дополнительный сосуд, работающий по принципу Мариотта. Описанное устройство было слегка модифицировано Чарлвудом и Гордоном >[222]. [c.29]

Разделение компонентов может осуш,ествляться в колонках насадочного типа (колоночная хроматография), капиллярах, заполненных неподвижной жидкой фазой (капиллярная хроматография), на фильтровальной бумаге (бумажная хроматография), на тонком слое сорбента, нанесенном на стеклянную пластинку (тонкослойная хроматография). Разделение гмесей может проводиться при [c.82]

Заполнение колонки. Проще всего можно заполнить колонку с помощью трубки равного с ней диаметра. Такой дополнительной трубкой следует удлинить колонку сверху примерно на одну трегь ее высоты. На нижний конец колонки надевают пластмассовый капиллярный шланг такой длины, чтобы его конец можно было закрепить на 4—5 см ниже верхнего конца дополнительной трубки. Суспензии набухшего геля сефадекса дают отстояться и после этого удаляют избыток надосадочной жидкости, так чтобы оставшийся ее слой составлял примерно половину объема геля. Осторожно перемешав гель сефадекса, суспензию переливают по стеклянной палочке в колонку, удлиненную дополнительной трубкой. Рекомендуется по возможности залить в колонку в один прием весь необходимый объем суспензии. Затем сефадекс оставляют на 15—20 мин для оседания гранул и открывают кран, выпускающий буферный раствор. Скорость протекания буферного раствора при заполнении колонки должна быть ниже той скорости, которую устанавливают после нанесения препарата. Как только верхняя граница геля достигнет необходимого уровня, дополнительную трубку удаляют. Как до, так и после нанесения фракционируемого образца поверхность геля следует тщательно предохранять от повреждения. В длительных опытах постоянную скорость протекания элюента удобно поддерживать с помощью склянки Мариотта. [c.225]

Как говорилось в предыдущих разделах, насадочные колонкн обладают высокой селективностью, ио имеют сравнительно низкую эффективность, в то время как капиллярные характеризуются высокой эффективностью при низкой селективности. Преимущества обонх типов колонок в известной мере сочетаются в так называемых микроиасадочиых колонках, которые можно, в свою очередь, подразделить на два типа заполненные капилляры и уменьшенные насадочные колонкн. Капилляры, заполненные сорбентом, были впервые применены в 1962 г. Халашем. В обычную установку для вытягивания стеклянных капилляров он помещал стеклянную трубку длиной 1 —1,5. м с внутренним диаметром 2,2 мм и наружным диаметром 6 мм. Внутрь трубки вводилась нить диаметром 1 мм, а оставшееся пространство заполнялось окисью алюминия. При вытягивании трубка удлинялась в 50 раз, а нить иостепенно из нее удалялась. Полученный капилляр имел внутренний диаметр 0,32 мм. Метод Халаша — заполнение стеклянной трубки адсорбентом с последующим вытягиванием ее — остается одним из основных в приготовлении микронасадочиых колонок. [c.59]