Заполненная колонка, Капиллярная длина

Рис. 21. Разделение углеводородов на составной колонке капиллярная колонка длиной 30 м с внутренними стенками, покрытыми слоем графита, и капиллярная колонка длиной 1,2 м заполнена окисью алюминия (Халас и сотр., 1963).

Он отличается от описанного выше лишь тем, что в него впаяна капиллярная трубка из нержавеющей стали эта трубка удерживает катализатор внутри устройства для ввода проб в колонку. (Размеры реакторов следует подбирать в зависимости от типа применяемого хроматографа.) Катализатором гидрирования можно заполнять и начальный участок газохроматографической колонки на длине 13 мм (внутри или вне устройства для ввода проб) одна- [c.129]

Капиллярные колонки небольшой длины (до 5 м) можно заполнять заранее приготовленным сорбентом вручную, используя либо простукивание по колонке, либо механический вибратор, перемешан его вдоль колонки. Эти способы позволяют получать колонки, воспроизводимые как по плотности заполнения, так и по характеристикам удерживания. Общим недостатком их является возможность заполнения сорбентом лишь прямых колонок и небольшой длины. [c.226]

По первому способу определенную порцию раствора с концентрацией 5-20% в виде пробки продавливают током инертного газа-носителя вдоль всего капилляра под давлением до 30 атм (в зависимости от длины капилляра). При этом на стенках капилляра остается некоторое количество жидкой фазы, которое определяется концентрацией раствора, вязкостью, скоростью потока газа-носителя, смачиваемостью стенок и диаметром капилляра. По второму способу капиллярную колонку заполняют разбавленным 1—2%-ным раствором жидкой фазы в летучем растворителе. После этого закрытый с одной стороны капилляр медленно продвигают через нагретую печь. Летучий растворитель испаряется, и жидкая фаза в виде тонкой пленки 0,1—0,2 мк покрывает стенки капилляра. [c.78]

Наряду со стандартными модулями и блоками, входящими в это исполнение хроматографа, в термостате / установлен барботер 5, соединенный с испарителем 5. Капиллярная хроматографическая колонка 2 представляет собой пустой капилляр из инертного материала (нержавеющая сталь, стекло, плавленый кварц с внешним полимерным покрытием и др.) внутренним диаметром 0,1—0,5 мм и длиной 2—10 м. Барботер 8 — это стеклянная цилиндрическая емкость, нижняя часть которой перекрыта фильтром 9 нз пористого материала (фильтр Шотта) или заполнена стеклянными шариками для обеспечения большой поверхности массообмена между газом-носителем и легколетучим растворителем, заполняющим верхнюю часть этой емкости. В качестве растворителя могут быть использованы дистиллированная вода, четыреххлористый углерод, муравьиная кислота и другие, к парам которых пламенноионизационный детектор проявляет слабую чувствительность в сравнении с чувствительностью к анализируемым соединениям. Газ-носитель перед поступлением в капиллярную колонку 2 насыщается парами легколетучего растворителя, который образует на внутренних стенках колонки тонкую пленку конденсата, выполняющую роль неподвижной жидкой фазы. [c.111]

Наряду с возможностью использования полярных неподвижных фаз или адсорбентов известное преимущество капиллярных заполненных колонок состоит в том, что для них максимально допустимая величина пробы (10—20 мг) несколько больше, чем для обычных капиллярных колонок. Правда, из-за высокого перепада давления (0,2—1,5 ат на 1 л колонки) длина колонки ограничена несколькими метрами. Но, несмотря на это, можно получить хорошие результаты в отношении разделительной способности, отнесенной ко времени. Хотя такие хроматографические колонки на практике считают капиллярными колонками и хотя они требуют при эксплуатации таких же приспособлений (делитель потока в дозирующем устройстве, высокочувствительный детектор), их лучше рассматривать как заполненные колонки чрезвычайно малого диаметра, а не как капиллярные колонки. Свободное поперечное сечение, которое является характеристикой капиллярных колонок, здесь не указывается. Внутреннее пространство капиллярной трубки, которая может иметь капиллярный диаметр (как правило, 0,2—1 мм), заполнено частицами, диаметр которых равен /5— /3 внутреннего диаметра трубки. [c.335]

Выполнение работы. В капиллярную колонку из нержавеющей стали длиной 30 Л( и диаметром 0,2 мм предварительно вводят промывающие жидкости ацетон и диэтиловый эфир. Растворители проходят трубку капилляра под давлением азота. После окончания промывания капилляр сушат в токе азота и затем заполняют неподвижной жидкой фазой. С этой целью готовят 10%-ный раствор динонил-фталата в диэтиловом эфире и порцию этого раствора вводят в капилляр. Продвижение пробки раствора осуществляют равномерной продувкой капилляра током азота под избыточным давлением. После выхода остатка раствора из колонки ее некоторое время продувают азотом до полного испарения растворителя. Колонку присоединяют к хроматографу. [c.240]

Приготовление капиллярных колонок требует от экспериментатора гораздо большего мастерства, поэтому, если имеется возможность, целесообразно использовать капиллярные колонки, на которые уже нанесена неподвижная фаза в специализированной организации. Неподвижная фаза может быть нанесена на стенки капиллярной колонки динамическим или статическим способами. При нанесении динамическим способом 2— 3 спирали колонки заполняют раствором неподвижной фазы в летучем растворителе и продавливают раствор через колонку. Эту операцию повторяют 2—3 раза, после чего колонку сушат в токе газа при повышенной температуре. На равномерность покрытия колонки и количество нанесенной неподвижной фазы оказывает влияние скорость газа при сушке и концентрация раствора неподвижной фазы в летучем растворителе. При таком методе нанесения неподвижной фазы трудно избежать появления неоднородностей в толщине пленки по длине колонки, так как неподвижная фаза может стекать к более низко расположенным участкам колонки. Только опытные экспериментаторы добиваются успеха при использовании подобных методов. [c.35]

Капиллярные колонки — это стеклянные, металлические или пластмассовые трубки ди аметром 0,2—0,5 мм долина их может достигать До 100 м. Их применение повышает эффективность разделения газовой смеси. На внутренней стенке трубки нанесен слой неподвижной жидкой фазы или активного сорбента оксида алюминия, оксида кремния, рафинированной угольной сажи и др. Для. заполнения капиллярных колонок неподвижную жидкую фазу растворяют в легко испаряющемся растворителе. Полученный раствор проталкивают под давлением через капиллярную трубку газом-носителем. После заполнения колонки раствором продол-, жают подавать газ-носитель до полного испарения растворителя. На стенках капиллярных трубок остается тонкий слой неподвижной жидкой фазы. Для нанесения на стенки трубок оксида кремния или оксида алюминия готовят специальные коллоидные растворы и заполняют ими колонки, затем продувают сухим аргоном или другим газом-носителем до полного удаления растворителя. На стенках остается тонкий слой активного сорбента. Отсутствие насадки в капиллярных колонках -позволяет увеличивать скорость потока газа-носителя даже при небольших перепадах давления, а увеличение длины колонки улучшает разделение сложных газовых смесей. [c.210]

Количественные определения проводились только для низших альдегидов, так как последние имеют более сильный запах, чем другие исследованные соединения. Набивка помещалась в колонки из стеклянных трубок длиной 2 м с внутренним диаметром 4 мм. Калибровочные стандартные смеси приготовлялись из белого медицинского масла следующим способом. Тарированные стеклянные капилляры длиной 30 мм с внутренним диаметром примерно 0,5 мм повторно заполнялись альдегидами под действием капиллярных сил, и после каждого заполнения их помещали в тарированную колбочку и взвешивали. Среднее значение не менее чем из трех определений принималось за величину емкости капиллярной трубки, которую затем заполняли и помещали в стеклянную колбу с притертой пробкой, содер- [c.480]

Удовлетворительные результаты с капиллярными колонками получались только при использовании методики покрытия, которая обеспечивает образование тонких пленок неподвижной фазы на стенках трубки. Толстые или неравномерные пленки приводят к увеличению сопротивления массопередаче в жидкой фазе и дают низкие эффективности. Различные методы смачивания изучались при применении красок, растворимых в жидкой фазе и растворителе, но не сорбируемых найлоном, и исследовалось распределение краски по длине колонки после смачивания. На равномерность пленки влияли главным образом скорость, при которой смачивающий раствор проходил через колонку, и соответствующая скорость испарения. Колонка длиной 200 см заполнялась 10%-ным (по объему) раствором динонилфталата в эфире, который продавливали через колонку со скоростью 2—5 мм/сек. Растворитель удалялся при постепенном увеличении давления на входе в колонку в течение 1 час до тех пор, пока скорость газа не достигала 1 мл/мин. Методика пропитывания с использованием пониженного давления на выходе оказалась неудовлетворительной. [c.196]

Голей разработал также теорию течения газа через капилляр. Поскольку при указанном диаметре капилляра поток имеет ламинарный характер, турбулентная диффузия при разделении отсутствует. Жидкая фаза образует на внутренних стенках капилляра равномерную тонкую пленку, в результате чего существенно уменьшается диффузия вещества в жидкой фазе (следует учесть, что в обычной колонке жидкость заполняет микропоры носителя, образуя столбики разной длины). Поэтому капиллярные колонки отличаются чрезвычайно высокой эффективностью. Число теоретических тарелок в 1 ж колонки достигает 5000, иногда и больше. Размывание пиков в капиллярных колонках обусловлено лишь диффузией в газовой фазе. [c.28]

Удовлетворительные результаты с капиллярными колонками получались только при использовании методики покрытия, которая обеспечивает образование тонких пленок неподвижной фазы на стенках трубки. Толстые или неравномерные пленки приводят к увеличению сопротивления массопередаче в жидкой фазе и дают низкие эффективности. Различные методы смачивания изучались при применении красок, растворимых в жидкой фазе и растворителе, но не сорбируемых найлоном, и исследовалось распределение краски по длине колонки после смачивания. На равномерность пленки влияли главным образом скорость, при которой смачивающий раствор проходил через колонку, и соответствующая скорость испарения. Колонка длиной 200 см заполнялась 10%-ным (по объему) раствором динонилфталата в эфире, который продавливали через колонку со скоростью [c.196]

Величины 7 0, вычисленные но этим формулам, обычно составляют 5% общего объема колонки. На практике найденный таким образом объем увеличивают в 1,5—2 раза, так чтобы первоначально пробка раствора заполняла 7—10% общей длины капилляра. Однако другие исследователи используют в 3—5 раз меньшие количества раствора. Так, Штруппе [3] считает достаточным такое количество раствора, которое соответствует пробке длиной 1—2 м на 100 м капиллярной трубки. [c.80]

Капиллярную колонку заполняют адсорбентом — активированным силикагелем. Для фиксации образующихся при разделении зон различных групп углеводородов на силикагель наносят флуоресцентный индикатор, растворенный в ксилоле. Такой индикатор, распределяясь на силикагеле в соответствующих группах углеводородов, позволяет по разной окраске в ультрафиолетовом свете определить длину зон различных групп углеводородов и рассчитать объемную долю каждой группы. Метод называется флуоресцентно-индикаторным адсорбционным (ФИА). Для продвижения пробы продукта вниз по колонке вдоль сорбента в колонку подают безводный изопропиловый или этиловый спирт. [c.80]

В настоящее время широко [гснользуются также капиллярные колонки. Капиллярные трубки изготовлены из металла нли стекла. Внутренний диаметр капиллярных колонок колеблется в пределах 0,25—0,5 мм, длина от 10 до 200 м. В истинных капиллярных колонках неподвижная фаза находится в виде тонкой пленки на внутренних стенках и не заполняет всего объема. Капиллярные колонки имеют эффективность до 1000 теоретических тарелок на метр длины и в комбииацгиг с масс-спектрометрами позволяют анализировать сложные и многокомпонентные смеси. Нижний температурный предел работы всех колонок ограничивается температурой плавления жидкой фазы. Верхний температурный предел работы колонок в основном ограничивается летучестью жидкой фазы и чувствительностью детектора. Вновь приготовленную колонку обычно необходимо выдержать в течение суток в потоке газа-носителя при температуре, которая на 25° выше максимальной рабочей температуры стационарной фазы. [c.299]

Заполнение колонки. Проще всего можно заполнить колонку с помощью трубки равного с ней диаметра. Такой дополнительной трубкой следует удлинить колонку сверху примерно на одну трегь ее высоты. На нижний конец колонки надевают пластмассовый капиллярный шланг такой длины, чтобы его конец можно было закрепить на 4—5 см ниже верхнего конца дополнительной трубки. Суспензии набухшего геля сефадекса дают отстояться и после этого удаляют избыток надосадочной жидкости, так чтобы оставшийся ее слой составлял примерно половину объема геля. Осторожно перемешав гель сефадекса, суспензию переливают по стеклянной палочке в колонку, удлиненную дополнительной трубкой. Рекомендуется по возможности залить в колонку в один прием весь необходимый объем суспензии. Затем сефадекс оставляют на 15—20 мин для оседания гранул и открывают кран, выпускающий буферный раствор. Скорость протекания буферного раствора при заполнении колонки должна быть ниже той скорости, которую устанавливают после нанесения препарата. Как только верхняя граница геля достигнет необходимого уровня, дополнительную трубку удаляют. Как до, так и после нанесения фракционируемого образца поверхность геля следует тщательно предохранять от повреждения. В длительных опытах постоянную скорость протекания элюента удобно поддерживать с помощью склянки Мариотта. [c.225]

Колонки ДЛЯ газовой хроматографии могут быть капиллярными и наполненными . Капиллярные колонки представляют собой длинные тонкие трубки, содержащие только одну неподвижную фазу. Наполненные колонки имеют больший диаметр. Их заполняют сорбентом, полученным путем нанесения неподвижной фазы на инертный твердый носитель (например, измельченный огнеупорный кирпич). Аналитические колонки могут иметь длину от 10—15 см до 1—2 км. Наиболее часто применяют колонки длиной от 1,5 до 3—4 м. Для проведения препаративного разделения во избежание чрезмерно больших значений времени удерживания обычно предпочитают колонки умеренной длины (1,5—3,5 м). Хотя существуют приборы, на которых можно работать с колонками очень большого диаметра, обычно удобнее применять для препаративного разделения приборы, снабженные детектором по теплопроводности и имеющие колонки диаметром от 6 до 9 мм. Такие колонки достаточно удобны как для аналитической, так и для препаративной работы. В том случае, если газовый хроматограф имеет детектор, разрушающий пробу (например, пламенноионизационный), то в систему коммуникаций прибора включают делители потока, направляющие меньшую часть пробы к детектору, а остальное — в систему сбора выделенных фракций. [c.458]

Колонки. В хроматографиадской колонке происходит разделение компонентов смеси. В связи с этим успех или неуспех анализа во зушо-гом зависит от выбора колонки. В газо-жидкостной хроматографии применяют насадочные (набивные) и капиллярные колонки. Насадочные колонки имеют длину 1—20 л , внутренний диаметр 3—Q мм. Их заполняют твердым носителем, на который в виде тонкой пленки наносится жидкая фаза. Капиллярные колонки представляют собой полые трубки малого диаметра (0,2—1,5 мм), на стенки которых нанесена тонкая пленкая жидкой фазы. Трубка колонки может быть изготовлена из стекла, металла или полимерного материала. Трубки обычно скручивают в спираль в соответствии с размерами термостата, при этом отношение диаметра спирали к диаметру колонки должно быть больше 20. [c.134]

Р. Мартином с сотрудниками получены и доложены на VI Международном нефтяном конгрессе [88, 210] интересные результаты по исследованию компонентного состава нефтяных фракций. Предложенный метод дает возможность быстрого анализа насыщенных углеводородов, включая Сг и алкилбензолы состава Ст—Сю, позволяет определить следы углеводородов и не нуждается в предварительной ректификации нефти на узкие фракции. На рис. 26 приведена схема использованной авторами хроматографической установки. Р. Мартин и Дж. Уинтерс применили сочетание насадочной аналитической колонки (/=2,5 ж, й = Ъ мм), которая заполняется хромосорбом с нанесенным в количестве 10% силиконом и служит для выделения фракции углеводородов до Ст или Сю включительно, с капиллярной колонкой. Разделение углеводородов на этой колонке происходит в со-сответствии с их температурами кипения. Выделенные углеводороды конденсируются в емкости 4, охлаждаемой жидким азотом. Более высококипящие углеводороды остаются в предварительной колонке и выдуваются из нее током газа-носителя при нагревании. Для проведения анализа выделенных углеводородов емкость 4 нагревается и проба через приспособление для сброса 5 поступает в разделительную капиллярную колонку 6 длиной 150 м с внутренним диаметром 0,25 мм. [c.86]

Капиллярная хроматография была предложена Го-леем в 50-х гг. В качестве колонки в ней используют капилляр длиной в несколько десятков метров. Капиллярные колонки классифицируются по заполнению их насадкой. В открытых капиллярных колонках (ОКК) насадка расположена на внутренней стенке колонки в центральной части колонки насадки нет, имеется открытый канал. В пасадочных капиллярных колонках (НКК) насадка заполняет весь объем (сечение) колонки. [c.336]

КАПИЛЛЯРНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ, хроматография (преим. газовая), в к-рой использ. колонки с внутр. диаметром 2 мм и менее. Различают капиллярные насадочные колонки, внутр. объем к-рых полностью заполнен сорбентом, и открытые колонки (более распространены), в к-рых сорбент расположен только на внутр. стенках, а центральная часть не заполнена. Сорбентом в открытых колонках служит пленка неподвижной жидкой фазы, слой адсорбента (графитиров. сажа, силикагель и т. д.) или слой тв. носителя, на пов-сть к-рого нанесена пленка жидкой фазы. Открытые колонки (диаметр, как правило, 0,2—0.5 мм) характеризуются низким сопротивлением потоку газа-носителя, что позволяет изготовлять их большой длины (25— 300 м) и, следовательно, большой эффективности (100— 300 тыс. теор. тарелок). [c.240]

Первый способ травления был описан еще в 1962 г. Монко и сотр. [133, 148], которые применили этот метод, травления при приготовлении капиллярных колонок с покрытой адсорбентом поверхностью, предназначенных для разделения изотопов водорода. Они заполняли капилляр на 80% его длины 17%-ным раствором аммиака, запаивали оба его конца и помещали в печь, нагретую до 170° С. Время прогрева выбиралось в соответствии с предполагаемым назначением капиллярной колонки. Если капиллярная колонка предназначалась для проведения газоадсорбционного хроматографического-разделения, то капилляр прогревали несколько десятков часов, чтобы на нем можно было получить слой адсорбента достаточной толщины. Если же разделение-предполагалось проводить методом газо-жидкостной хроматографии, то прогрев длился всего несколько часов. Капилляры охлаждали, вытесняли из них аммиак, азотом и нагревали до 150° С в постоянном токе азота,, который уносил продукты разложения силиката аммония (аммиак и воду). На внутренней поверхности капилляра оставался слой белого силикагеля. [c.63]

Так как количество пробы при методе IP 156/58 составляет всего 0,5 мл, объемы фракций, которые могут быть собраны со стандартной колонки, соответственно малы и с ними трудно работать. Поэтому применялась колонка большего размера, состоящая из стеклянной трубки длиною 140 см и внутренним диаметром 6 мм, которая присоединялась нижним концом к отрезку стеклянной капиллярной трубки диаметром 1,6 мм и длиной 20 см. К нижнему концу капилляра прикреплялась игла для подкожного впрыскивания таким образом, что можно было собирать отдельные фракции в ампулы, охлаждаемые сухим льдом. Колонка заполнялась 40 г силикагеля (Davison s 923 размер зерна 100—200 меш). Так же как в методе IP, к испытуемому бензину добавлялась флуоресцирующая краска. Проба в 3 мл вводилась в верхнюю часть колонки и покрывалась слоем силикагеля. Затем добавлялся проявитель изопропанол и на колонку подавалось давление воздуха. Три проявляемые адсорбционные полосы были хорошо видны в ультрафиолетовом свете, что позволяло своевременно сменять приемники. [c.463]

При изготовлении колонок применялись капиллярные трубки из меди или тефлона неподвижную фазу наносили, заполняя трубки 30%-ным раствором масла Ке -Е в арктоне-63. Колонки после их заполнения оставляли на 24 час, после чего раствор выдувался и в течение 8 час через колонки пропускался сжатый воздух. Вначале опыты проводились с трубками из тефлона, имевшими следующие размеры длина 18 ж, внутренний диаметр 0,46 мм и длина 30 м, внутренний диаметр 0,33 мм. Трубки были навиты на медную трубку диаметром 2,6 см. В последующих опытах применялись тефлоновые трубки длиной 90 ж и внутренним диаметром 0,33 мм, а также медные трубки длиной 15 ж и внутренним диаметром 0,25 мм. Почти все опыты ставились при комнатной температуре. В небольшом числе опытов, проведенных при повышенных температурах с более короткими колонками из тефлона, колонка, намотанная на трубку, помещалась в несколько более широкую медную трубку с электрообмоткой. [c.402]

Как говорилось в предыдущих разделах, насадочные колонкн обладают высокой селективностью, ио имеют сравнительно низкую эффективность, в то время как капиллярные характеризуются высокой эффективностью при низкой селективности. Преимущества обонх типов колонок в известной мере сочетаются в так называемых микроиасадочиых колонках, которые можно, в свою очередь, подразделить на два типа заполненные капилляры и уменьшенные насадочные колонкн. Капилляры, заполненные сорбентом, были впервые применены в 1962 г. Халашем. В обычную установку для вытягивания стеклянных капилляров он помещал стеклянную трубку длиной 1 —1,5. м с внутренним диаметром 2,2 мм и наружным диаметром 6 мм. Внутрь трубки вводилась нить диаметром 1 мм, а оставшееся пространство заполнялось окисью алюминия. При вытягивании трубка удлинялась в 50 раз, а нить иостепенно из нее удалялась. Полученный капилляр имел внутренний диаметр 0,32 мм. Метод Халаша — заполнение стеклянной трубки адсорбентом с последующим вытягиванием ее — остается одним из основных в приготовлении микронасадочиых колонок. [c.59]

Капиллярную медную колонку длиной 30 ж и внутренним диаметром 0,25 мм смачивали скваланом следующим образом. Колонку полностью заполняли 10%-пым раствором сквалана в хлороформе, создавая давление в небольшой трубке, содер>каш,ей 5 мл раствора и соединенной с одним концом капилляра. Послге того как раствор выйдет из колонки, летучий растворитель испарится и останется торгкргй сло1г сквалана. [c.212]

Выделенные ректификацией фракции 1,3,5-гексатриена, содержащие циклогекса-диен и метилциклонентаднены, анализировали на хроматографе Цвет-2 (капил.тяр-ная стальная колонка длиной 50 м заполнена скволаном температура колонки 80 С) и на хромато-масс-спектрометре Мегмак К-10-10 (капиллярная колонка длиной 15 м заполнена полиэтилснгликолем температура колонки 100°С). [c.60]

Для практического проведения хроматографического разделения трубку определенной длины и диаметра заполняют твердым, как правило пористым, материалом с подходящим размером зерен, который, собственно, и представляет собой неподвижную фазу или ее носитель. Такие колонки называют насадочными. В колонках иного типа неподвижную фазу наносят по возможности равномерно на стенки капилляра (капиллярные колонки). Подвижная фаза (газ-носитель) подводится к насадочным или капиллярным колонкам под давлением, необходн.мым для поддержания постоянной скорости движения газа. [c.13]

Капельная противоточная хроматография (КПХ) была разработана Танимурой и др. [96] и использована для разделения ДНП-аминокислот. Позднее КПХ получила широкое распространение преимущественно как метод выделения, обогащения и препаративного разделения природных объектов, позволяющий выделять пробы из растительных объектов в более мягких условиях и с меньшим расходом растворителя, чем в традиционных хроматографических методах. Некоторое время выпускался прибор, состоящий из 300—500 стеклянных колонок длиной 30—120 см и диаметром 0,4—2 мм, связанных между собой тефлоновыми капиллярными трубками (аппарат Буши). Метод КПХ по существу представляет собой жидко-жидкостную хроматографию, в которой компоненты разделяются в потоке капель, выполняющих роль подвижной жидкой фазы. Капли проходят через колонку, заполненную неподвижной жидкой фазой, не смешивающейся с подвижной фазой разделение компонентов пробы обусловлено различием в их коэффициентах распределения. Сначала систему заполняют неподвижной фазой. Если ее удельная масса больше, чем у подвижной фазы, растворенную пробу вводят на дно колонки в противоположном случае растворенную пробу вводят в верхнюю часть колонки (рис. 37). Подвижная фаза поступает в систему через круглое капиллярное отверстие в виде маленьких капелек, которые перемещаются через неподвижную фазу (из-за различия удельных масс подвижной и неподвижной фаз), что и приводит к разделению компонентов пробы между двумя фазами. Хостетман и др. [97] предложили метод выбора растворителя (основанный на поведении разделяемой пробы в [c.78]

Александер и Руттен [13, 14]. Капиллярную колонку из натрий-кальциевого стекла подсоединяют к колбе с твердым хлоридом натрия. Затем в колбу добавляют концентрированную серную кислоту,-где образуется газообразный хлористый водород НС1, причем избыточное давление этого газа в кол е (0,1—0,3 атм) достаточно для проталкивания его сквозь колонку. Маленькой горелкой от колонки отрезают небольшой участок длиной в несколько сантиметров и окунают его в воду запаянным концом вверх. При растворении хлористого водорода уровень воды в капилляре поднимается, причем высота подъема характеризует относительную концентрацию НС1 в колонке. Когда при испытании очередного отрезка вода заполнит его почти на 90%, колонку запаивают с обоих концов, травят при нагревании, после чего продувают сухим азотом для удаления из нее остатков паров. [c.36]

Реакторный блок состоит из малогабаритной печи 13 и микрореактора 14 объемом около 0,5 мл, изготовленного из кварцевого стекла. Измерение температуры осуществляется потенциометром ПП-63 в комплекте с хромель-алюмелевой термопарой, установленной в непосредственной близости от реактора. Точность измерения температуры 1°. Реакторный блок помещен в термостат хроматографа и выход реактора соединен с хроматографической колонкой 15 для анализа кислородсодержащих соединений. Колонка длиной 3 м и диаметром 3 мм заполнена полисорбом-1 с нанесенным ПЭГ-400 (25 вес.%). При температуре 80° разделяются ацетальдегпд, метанол, вода, этанол, формальдегид. Для анализа микроколичеств кислородсодержащих соединений возможно применение капиллярной колонки 17 н пламенно-ионизационного детектора 18. [c.95]

До недавнего времени считалось, что детальный анализ органических примесей атмосферы городов возможен только лишь на капиллярных колонках, однако сейчас имеются сообщения об успешном применении для этой цели микронасадоч-ных колонок. На рис. 3.3 показаны хроматограммы атмосферных микропримесей, полученные параллельно с помощью двух колонок длиной 4 м и внутренним диаметром 1 мм, одна из которых (а) заполнена насадкой с 10% силикона ОУ-Ю , а другая (б) —с 12% силикона ОУ-З и 0,5% карбовакса 20М на хромосорбе 750 (0,16—0,20 мм) [22]. Другие примеры применения микронасадочных колонок для разделения сложных смесей органических соединений атмосферного воздуха приведены в работах [12, 23, 2 1, [c.60]

Один из способов такой обработки, предложенный Киселевым с сотр. 144—47], заключался в обработке стеклянных капилляров силанизирующими агентами типа триметилхлорсилана. В этом случае модификация поверхности проводилась одновременно с изготовлением капилляра. Стеклянную заготовку заполняли парами триметилхлорсилана, герметизировали и вытягивали ее в капилляр длиной 15—20 м. Температура печи составляла при этом 700° С. Таким способом были получены стабильные капиллярные колонки с силиконовым маслом в качестве жидкой фазы, обладавшие эффективностью до 500—700 теоретических тарелок на 1 м. [c.103]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.13 , c.98 , c.104 , c.105 , c.403 , c.404 , c.407 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.13 , c.98 , c.104 , c.105 , c.403 , c.404 , c.407 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.13 , c.98 , c.104 , c.105 , c.403 , c.404 , c.407 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология