Колонка в газовой хроматографии наполнитель

Для анализа газов нефтепереработки, представляющих собой сложную смесь углеводородов 02-0 и некоторых неуглеводородных компонентов, применяется [2] метод газовой хроматограф в газожидкостном варианте с использованием полярных и неполярных жидких фаз и в адсорбционном варианте с применением природных синтетических и модифицированных адсорбентов [З]. Для исследования пента-амиленовой фракции бензина каталитического крекинга, а также жирного газа этого же бензина термокаталитического разложения в качестве наполнителя колонки применяли фракцию волокнистого углерода, полученного по методике [4] зернением 0,25-0,5 ш, обработанную хинолином в различных процентных соотношениях. Лучшее разделение было получено при загрузке колонки адсорбентом, содержащим 15-20 хинолина. [c.158]

В принципе сходным с ЯМР-методом является метод с использованием газовой хроматографии [103]. Смесь энантиомеров, чистоту которых нужно определить, превращают в смесь двух диастереомеров с помощью оптически чистого реагента. Диастереомеры разделяют газовой хроматографией (разд. 4.11) и по площади пиков определяют их соотношение, а отсюда и соотношение исходных энантиомеров. Аналогичным образом и более широко применяется жидкостная хроматография высокого давления [104]. Кроме того, для определения оптической чистоты были использованы газовая и жидкостная хроматография на колонках с хиральными наполнителями [105]. [c.163]

Газ-носитель подвижная фаза, В качестве газа-носителя применяют азот, воздух, гелий, водород и реже другие газы, не вступающие в реакцию с исследуемыми газами и наполняющими колонку сорбентом. В качестве наполнителя колонок (неподвижная фаза) могут быть применены указанные ранее адсорбенты — активированный уголь, молекулярные сита (искусственные цеолиты), силикагели, окись алюминия — или специальные жидкости типа высококипящих углеводородов, нанесенные на поверхность малоактивного адсорбента. В Советском Союзе в качестве такового применяют обычно измельченный инзенский кирпич, выпускавшийся ранее под маркой ИНЗ-600, или вновь разработанный диатомовый носитель марки ТНД-ТС-М. За рубежом выпускают аналогичные адсорбенты под различными марками (стерхамол, хромосорб и др.) Такие адсорбенты, на которые наносится тонкий слой жидкости, назьшают носителями (не смешивать с газом-носителем). Их роль состоит в том, чтобы создать большую поверхность для жидкости, являющейся активной неподвижной фазой. Применение в газовой хроматографии вместо активных адсорбентов жидкостей, обладающих различной растворяемостью газов, было предложено Джеймсом и Мартином в 1952 г., что резко увеличило возможности и улучшило метод газовой хроматографии. [c.67]

Жидкостная хроматография высокого разрешения, являющаяся более новым методом, чем газовая хроматография, требует несколько больших начальных затрат. Это связано с необходимостью приобретения высококачественных жидкостных насосов и дорогих наполнителей для колонок. [c.433]

Цеолиты находят применение в газовой хроматографии в основном в двух направлениях. Молекулярные сита используются как собственно адсорбенты хроматографических колонок и в качестве наполнителей дополнительных колонок, присоединенных к установкам, работающим по принципу газо-жидкостной хроматографии. Во втором случае целью их применения является удаление из омеси компонентов, осложняющих и ухудшающих разделение. Путем подбора соответствующих стационарных фаз в газо-жидкостной хроматографии или адсорбентов в газо-ад-сорбционной хроматографии можно добиться не только четкого разделения смеси, но и изменения порядка вымывания анализируемых компонентов. [c.71]

Книга представляет собой фундаментальную монографию, в которой рассмотрены теоретические и экспериментальные основы применения методов газовой хроматографии в биохимии. В ней подробно изложены основные понятия и определения, современное состояние техники газовой хроматографии, приготовление наполнителей разделительных колонок и оценка их эффективности. Большой раздел посвящен принципам работы и описанию конструкции наиболее распространенных газовых детекторов. В отдельных главах рассмотрено применение этого метода для анализа газов и конденсирующихся органических паров, летучих компонентов биологических тканей и жидкостей, циклических соединений, липидов и т. д. [c.559]

Анализируемые смеси часто содержат соединения с различными функциональными группами и изомеры. Кроме того, некоторые из компонентов таких смесей не отличаются по удерживаемым объемам даже на колонках с различным наполнителем. Это затруднение мол<но было бы устранить под-боро м соответственных жидких фаз для разделения и идентификации компонентов. Однако необходимость испытания большого числа жидких фаз делает указанный лгетод длительны М и трудоемким. Поэтому в некоторых случаях пользовались отбором элюатов, соответствующих пикам и идентификацией их с помощью инфракрасной спектрофото-метрии" или масс-спектрометрии . Поскольку требуемая при этом дополнительная аппаратура очень дорога и во многих лабораториях отсутствует, а отбор элюатов затруднен и не всегда осуществим, приходится ограничиваться только данными газовой хроматографии. [c.264]

Газоадсорбционная хроматография — вариант газовой хроматографии, характеризующийся применением твердой неподвижной фазы (силикагель, активный уголь и др.) и инертного газа-носителя. Разделение определяется адсорбционными свойствами наполнителя колонки по отношению к разделяемым соединениям. По выходе из колонки газ исследуют при помощи детектора [223, 224]. [c.93]

Как распознать примеси Могучим средством современного химического анализа является хроматография. В небольшой медицинский шприц набирают буквально каплю исследуемого вещества и вкалывают шприц в прибор через резиновую прокладку. Газовый поток уносит пробу в колонку, заполненную специальным наполнителем. В ней примеси разделяются и поочередно все компоненты увлекаются в чувствительный детектор-устройство, сигнализирующее о поступлении химического вещества. Сигнал детектора воздействует на самопишущее перо, которое чертит линию на рулоне бумаги. Пока прибор не загружен, перо мирно выписывает прямую линию (если все в порядке с напряжением в сети). Но вот аналитик ввел пробу мономера. Через некоторое время перо начинает выписывать горные пики , иногда весьма замысловатой формы. [c.51]

Фракционный состав СЖК рекомендуется определять на высокотемпературных газовых хроматографах в изотермическом режиме с пламенно-ионизационными детекторами, наполнитель колонок—целит-545 с 10% силиконового эластомера Е-301. Калибровочные коэффициенты для каждого прибора определяют по искусственным смесям. У хроматографов типа Цвет , рекомендованных для арбитражных анализов, калибровочные коэффициенты практически не зависят от условий проведения анализа и могут быть табулированы. [c.148]

При анализе методом газовой хроматографии смесь газов или паров летучих веществ пропускают через колонку, заполненную веществом с развитой поверхностью (неподвижной фазой). Если неподвижная фаза — твердое вещество, то разделение определяется адсорбционными свойствами наполнителя колонки по отношению к разделяемым веществам. В практике наиболее широко распространены твердые наполнители — силикагель, активированный уголь, молекулярные сита. Этот метод является разновидностью-адсорбционной хроматографии и носит название газо-адсорбцион-ной хроматографии. [c.277]

Устройство капиллярных колонок. Капиллярную хроматографию, т. е. газовую хроматографию с применением колонок малого диаметра (менее 1 мм) без наполнителя, правильнее было бы называть хроматографией на полых трубчатых колонках малого диаметра [5], так как основное и принципиальное отличие этого варианта от хроматографии на заполненных адсорбентом или носителем с жидкой фазой колонках не только и не столько в величине диаметра, сколько в отсутствии наполнителя неподвижная фаза (жидкая или твердая) покрывает непосредственно стенки колонки. Соответственно, чтобы количество фазы было достаточно для хорошего разделения, такие колонки должны быть во много раз длиннее наполненных (от нескольких десятков до нескольких сотен метров). Это ведет за собой изменение требований к потоку газа-носителя (давление на входе, скорость), повышение требований к точности регулировки и измерения потока. [c.336]

Химически чистый хлористый натрий просеивают через сито с отверстиями 0,5 леи и отбирают фракцию с диаметром зерен более 0,5 мм. Полученный материал мелкими порциями растирают в фарфоровой ступке и вновь просеивают, собирая фракцию 0,16—0,3 мм. В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 100 г приготовленной таким способом поваренной соли и заливают равным объемом ( 70 мл) бутилового спирта, содержащего 0,1 г едкого кали, а затем удаляют растворитель в вакууме при периодическом подогреве на водяной бане, непрерывном взбалтывании и пересыпании содержимого колбы. К полученному сухому носителю прибавляют раствор 1 г полиэтиленгликоля-400 в 70—100 мл бензола, эфира или ацетона, перемешивают, выдерживают в течение 3-4 час., а затем удаляют растворитель, как описано выше, и выдерживают наполнитель в вакууме в течение 4 час. при 100°С. Приготовленный таким образом носитель просеивают через сита с отверстиями 0,16—0,3 мм, заполняют им чисто вымытую и высушенную прямую колонку из нержавеющей стали длиной 3 л и сечением 7 мм с соблюдением всех предосторожностей, приведенных в общих руководствах по газовой хроматографии [118, 119], сгибают колонку в спираль на оправке диаметром 100—150 мм, не допуская появления вмятин, помещают в хроматограф и продувают газом-носителем при 80°С в течение 2-3 час. для стабилизации. [c.136]

Влияние обработки носителя на свойства наполнителя колонки, наносимого в виде тонкой пленки, в газовой хроматографии. [c.145]

Принцип газовой хроматографии состоит в том, что исследуемую пробу испаряют, и она в виде газа проходит через колонку, содержащую определенный наполнитель. В этой колонке газообразная проба в зависимости от строения вещества больше или меньше задерживается ( время задержки , или время удерживания ), пока не вымывается потоком газа-носителя, который медленно и равномерно просасывается через колонку. Выход пробы из колонки фиксируется чувствительным сигнальным устройством (детектором) и записывается в виде пика регистрирующим прибором (рис. 19). [c.61]

Состав пирогаза, включающий в себя неорганические газы (Н2, СО, Н2), предельные и непредельные углеводороды (от С до g - метан, ацетилен, этилен, этан, пропилен, пропан, аллен, метилацетилен, диацетилен, винил-ацетилен, бутилен, изобутилены, бутан, изобутан, пентан, изопентан, гек-сан, изогексан) определяли методом газовой хроматографии в колонках, заполненных соответствующими наполнителями (для разделения О2, N2 [c.98]

Как правило, в хромато-масс-спектрометрах используются серийный газовый (ГХ) или жидкостной (ЖХ) хроматографы, условия их работы идентичны вид газа-наполнителя, его расход, параметры хроматографических колонок, выбор неподвижных фаз, параметры температурных программ. В ХМС применяются насадочные, но чаще более чувствительные капиллярные колонки, особенно когда анализируются следовые количества определяемых соединений. [c.885]

НЫХ методов анализа (например, применение фотоэлектрических фотометров, рН-метров). В ходе управления процессами обогащения угля и переработки нефти использовали в основном данные анализа, характеризующие анализируемую пробу в целом, например температуру затвердевания или температуру вспышки, предел воспламеняемости или данные об отношении анализируемой пробы к действию раствора перманганата калия. Определение ряда таких характеристик, например определение плотности и давления паров, определение вязкости или снятие кривых разгонки, можно осуществлять при помощи приборов. Указанные методы анализа важны для контроля качества веществ, но они не соответствуют современному уровню исследований и контроля производства, а также не способствуют прогрессу в этих областях. Развитие аналитической химии происходит в направлении внедрения физико-химических методов анализа или методов, использующих специфичные свойства веществ, при этом на первый план выдвигаются методы газовой хроматографии. В связи с этим на примере развития газовой хроматографии можно проследить тенденции развития аналитической химии в целом. Метод газовой хроматографии известен с 1952 г., в 1954 г. появились первые производственные образцы газовых хроматографов, а уже в 1967 г. четвертая часть всех анализов, проводимых на нефтеперерабатывающих заводах США, осуществлялась методом газовой хроматографии (А.1.13]. К 1968 г, было выпущено свыше 100 ООО газовых хроматографов [А.1.14], и лишь небольшую часть из них применяли для промышленного контроля. Газовые хроматографы были снабжены детекторами разных типов в зависимости от специфических свойств анализируемого вещества, его количества и молекулярного веса, позволяющими провести определение вещества при его содержании от 10 до 100% (в случае определения летучих неразлагающихся веществ в газах — при содержании 10- %). К подбору наполнителя для колонок при разделении различных веществ подходили эмпирически. В 1969 г. появились газовые хроматографы, которые наряду с различными механическими приспособлениями содержали элементы автоматики. Для расчета результатов анализа по данным хроматографии и в лаборатории и в ходе контроля и управления процессом применяли цифровые вычислительные машины в разомкнутом контуре. В настоящее время эти машины вытесняются цифровыми вычислительными машинами в замкнутом контуре. При этом большие вычислительные машины со сложным оборудованием можно заменить небольшими. В будущем результаты анализа можно будет получать гораздо быстрее. Методы газовой хроматографии в дальнейшем вытеснят и другие методы анализа мокрым путем и внесут значительный вклад в автоматизацию процессов аналитического контроля. Внедрение техники и автоматизации в методы аналитической химии будет способствовать увеличению числа специалистов с высшим и средним специальным образованием, работающих в области аналитической химии. В настоящее время деятельность химиков-аналитиков выглядит совершенно иначе. Химик-аналитик должен обладать специальными знаниями в области химии, физики, математики и техники, а также желательно и в области биологии и медицины. Все это необходимо учесть при подготовке и повышении квалификации химиков-аналитиков, лаборантов и обслуживающего пс[)сонала. [c.438]

Для определения трифторида хлора используют метод газожидкостной хроматографии [277, 412, 529]. В качестве наполнителей газовых колонок из никеля (длина 2 и диаметр 6 см) применяют порошкообразный тефлон, пропитанный [c.138]

Хроматографический метод анализа газовых смесей состоит в их сорбции твердыми или жидкими поглотителями с последующей десорбцией отдельных компонентов смеси. Метод разделения смеси газов в колонках с твердым неподвижным сорбентом с последующей десорбцией компонентов промывкой колонки малоактивным газом (газом-носителем) называется газо-адсорбционной хроматографией. Наиболее употребляемые наполнители активированный уголь марок АГ или СКТ, силикагель марок МСК, КСМ и молекулярные сита. Наряду с газо-адсорбционной хроматографией широко применяется газо-жид-костная хроматография. Здесь в качестве неподвижной фазы применяются нелетучие жидкости вазелин, силиконовые жидкости, сложные эфиры многоатомных спиртов и др. Метод газо-жидкостной хроматографии основан на различной растворимости индивидуальных газообразных веществ в подобранном жидком поглотителе. [c.102]

Наполнитель колонки готовят следующим образом сферо-хром-1 фракции 0,250—0,315 мм насыпают в фарфоровую чашку и заливают раствором дибутилфталата (25% от массы носителя) в диэтиловом эфире. Носитель должен быть весь покрыт указанным раствором. Диэтиловый эфир удаляют выпариванием на водяной бане при температуре от 30 до 40 °С и постоянном перемешивании всей массы — до исчезновения запаха диэтилового эфира. Приготовленным наполнителем заполняют колонку длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм. Свежеприготовленная колонка хроматографа с пламенно-ионизационным детектором и газовым краном-дозатором должна быть стабилизирована в течение не менее 8 ч при 45—50 °С. Объем газовой пробы 0,5 мл газ-носитель — азот время удерживания гексана 7—8 мин скорость диаграммной ленты 600 мм/ч. Снятые хроматограммы анализируемого ацетилена сравнивают с эталонной (рис. 14.5). Компоненты смеси идентифицируют в соответствии с относительным временем их удерживания по гексану аллен 0,110 шн метилацетилен 0,158 мин бутадиен 0,323 мин этилацетилен 0,376 мин винилацетилен 0,541 мин диметилацетилен 1,190 мин диацетилен 1,445 мин и гексен 1,000 мин. [c.231]

Подготовленный наполнитель небольшими порциями насыпают через воронку в чистую высушенную колонку, каждый раз уплотняя его равномерным постукиванием или с помощью вибратора. Оба конца колонки закрывают тампоном из стеклоткани, помещают в термостат хроматографа и кондиционируют 8 ч при 90—95°С и скорости газа-носителя 30 см /мин, не присоединяя к детектору. При ухудшении разделительной способности насадочной колонки в процессе ее использования следует снова провести кондиционирование, как описано выше. После кондиционирования колонки термостат охлаждают, присоединяют свободный конец колонки к детектору и проверяют на герметичность все газовые коммуникации. Снова устанавливают температуру кондиционирования и заданную скорость газа-носителя. Колонку кондиционируют до тех пор, пока не исчезнет дрейф нулевой линии, регистрируемый при максимальной для данного анализа чувствительности детектора. [c.75]

Основное назначение аэросилов — применение в качестве активных наполнителей в химической технологии, фармацевтической, парфюмерной и других областях промышленности. Они также используются для набивки капиллярных и микронабивных колонок в газовой хроматографии, в качестве связующего в тонкослойной хроматографии, для катализа и т. д. [c.230]

Фирмы Газовая хроматография и Шандон тоже выпускают хроматографы с аргоновым детектором (чувствительность прибора Ю г/-мл, чистота применяемого аргона 99,95%), а также прибор с пламенно-ионизационным детектором, в котором применяются колонки с различными наполнителями. [c.275]

Газовая хроматография (ГХ) представляет собой метод разделения летучих соединений, основанный на распределении вещества между двумя фазами, одна из которых неподвижная (стационарная) с большой поверхностью, а другая — газ, протекающий через неподвижную фазу. Если стационарная фаза твердая, мы говорим о газоадсорбционной хроматографии. При этом адсорбционными наполнителями колонок служат силикагель, молекулярные сита, активированный уголь. Если стационарная фаза — жидкость, мы говорим о газожидкостной хроматографии (ГЖХ). В этом случае основой разделения является процесс распределения вещества пробы между тонкой пленкой жидкости, нанесенной на поверхность инертного твердого носителя, и газовой фазой. Газовая хроматография была введена в практику в 1952 г. Дисеймсом и Мартином [1, 2]. Ее достоинства — высокая чувствительность, скорость, точность и простота. [c.16]

Понятие тарелок в газовой хроматографии было займет Еовано из терминологии метода перегонки, в котором исторически первыми эффективными колонками были действительно колонки, состоявшие из отдельных тарелок. В лабораториях, однако, более широко используются дистилля-ционные колонки с наполнителем, и высота тарелки является условным теоретическим представлением, вводимым для оценки работы колонок. [c.30]

Сконцентрированные на силикагеле соединения обычно вытесняют с его поверхности различными растворителями (углеводороды, спирты, эфиры, ацетон) [20—25], и анализу подвергают полученные растворы. При этом часто возникает ряд весьма трудноразрешимых проблем. Основными требованиями, которым должен удовлетворять растворитель, являются полнота смыва сорбата минимальными количествами элюента, возможность простой очистки его от примесей до уровня 10- — 10 % и надежного отделения от анализируемых компонентов во избежание маскировки их пиком растворителя. Последняя задача может быть решена методами реакционной газовой хроматографии путем вычитания пика растворителя в форколон-ке с подходящим наполнителем. Например, легко очищаемая вымораживанием уксусная кислота количественно поглощается в короткой колонке 20% раствором щелочи в полигликолях, нанесенных на твердый носитель [26]. Используемые в качестве растворителей спирты и карбонильные соединения могут удерживаться форколонкой с гидридом или алюмогидридом лития. При таком варианте анализа в аналитическую колонку могут дозироваться без перегрузки довольно большие количества раствора (до 10 мкл). Однако, поскольку доза все же в сотни раз меньше общего количества полученного раствора, увеличение чувствительности анализа примесей обычно не превышает одного-двух порядков. [c.37]

Реактивы и оборудование стандартный образец фосфамида аналитической чистоты или известной концентрации, дибутилфталат (х, ч.) — внутренний стандарт, ацетонитрил (х. ч.), наполнитель колонки — 5 % силиконового масла ДС-550 на Анакроме /455 (70—80 меш), газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, хроматографическая колонка из борсиликатного стекла длиной 600 мм, диаметром 4 мм, прибор для встряхивания. [c.103]

Ошибки, с вязаиные с вводом пробы, могут возникать за счет утечек, фракционирования пробы и размывания пиков. Ввод пробы представляет существенные трудности в связи с наличием высокого давления в системах жидкостных хроматографов. Методика ввода пробы в жидкостной хроматографии имеет важное значение в связи с -возможностью гидравлического разрушения слоя наполнителя колонки либо размывания пика. Различие в удельных весах анализируемой пробы и подвижной фазы может вызвать размывание пика. Фракционирование пробы в жидкостной хроматографии как источник погрешности имеет меньшее значение по сравнению с газовой хроматографией, так как не производится испарения вводимой пробы и исключено фракционирование в шприце. Размывание пиков в устройстве для ввода пробы обычно проявляется в образовании хвостов, которые приводят к частичному перекрыванию и ошибкам при детектировании пиков. [c.176]

ДО додекана (т. кип. 214 °С) и даже более высококипя-щие. В газовой хроматографии наиболее летучие ароматические углеводороды выходят раньше, чем высококипя-щие насыщенные углеводороды, в то время как в жидкостной хроматографии возможно ухудшение разделения между насыщенными углеводородами. Для детектирования компонентов в этом случае использовали дифференциальный рефрактометрический детектор, так как насыщенные углеводороды не поглощают ультрафиолетовое излучение при длине волны 254 нм. В качестве наполнителя колонки использовали биосил зернением 44 мкм, пропитанный карбоваксом. [c.227]

Порапак представляет собой пористый полимер, состоящий из этилвинилбензола, сшитого с дивинилбензолом, с однородной структурой, характеризующейся определенным размером пор. Впервые в качестве наполнителя для колонок в газовой хроматографии он был применен Холлисом [6]. Порапак может быть модифицирован путем сополимеризации с различными полярными соединениями, в результате чего могут быть получены образцы с большей полярностью. [c.228]

Колонка со смешанными наполнителями для анализа разбавителей лаков методом газовой хроматографии. (Ароматич. углеводороды, спирты, кетоны, сложные эфиры и пр. НФ смесь додецилфталата и укон 50-НВ-2000 т-ра 105° или программированный нагрев 50-135°.) [c.150]

Хроматографический газоанализатор ХЛ-3. Этот прибор, разработанный СКВ АНН и ВНИИ НП, предназначен для лабораторных анализов отдельных газовых проб. Хроматографическая колонка представляет собой спиральную трубку из нержавеющей стали длиной от 2 до 6 ж и внутренним диаметром 6 мм. В качестве наполнителей могут быть применены твердые адсорбенты (силикагель, алюмогель и др.), модифицированные адсорбенты или инертные носители, поверхность частиц которых покрыта пленкой нелетучей жидкости (газо-жидкостная хроматография). К хроматографу ХЛ-3 прилагается обычно модифрщированпый адсорбент, разработанный ВНИИ НП и представляющий собой специально обработанный трепел (Зикеевского карьера), к которому добавлено от 3 до 12% пафтено-парафипового масла. Для разделения пизкокипящих газов применяется силикагель МСМ. [c.272]

Характер детектора, используемого для измерения радиоактивности, в значительной мере определяется требованиями, предъявляемыми к чувствительности, а также энергией частиц, образующихся при распаде атомов. Наиболее ранний метод состоял в пропускании потока из хроматографа через газовую кювету, содержащую счетчик Гейгера с тонким окощком, соединенный с измерителем скорости счета. Этот метод удовлетворителен для многих элементов, но Си Н — два изотопа, часто используемые в биологических исследованиях,— являются слабыми Р-излучателями. Тритий совсем не регистрируется, а С регистрируется очень слабо. Другой метод состоит в пропускании газа-носителя, содержащего радиоактивные вещества, через счетчик Гейгера, в результате чего можно избежать поглощения частиц стенками кк5веты. Однако наиболее часто применяемые в качестве подвижных фаз гелий и азот являются плохими наполнителями для счетчика. Это затруднение преодолевают, вводя в поток газа, выходящий из колонки, метан, благодаря чему получают смесь, обеспечивающую доста- [c.125]