Фениллитий получение вбО

Эфирный раствор фениллития, полученный из лития и бромбензола , можно оттитровать, для чего прибавляют аликвотное количество воды и титруют стандартной серной кислотой. [c.35]

Фениллитий и хлористый аллил [305]. Прибавляют постепенно раствор хлористого аллила (7,55 г, 0,10 моля) в 40 мл эфира к раствору фениллития (получен из 2,1 г лития, 0,30 моля) в 120 мл эфира и кипятят с обратным холодильником 2 часа. После обычной обработки выделяют 7,08 г аллилбензола (60%) т. кип. 156—158° С/764 мм, 1,5127. И К- и УФ-спектры идентичны с заведомым образцом. [c.115]

Описана конденсация иодистого метила с у>оматическими соединениями лития ряда бензола с выходом от 80% [392]. При реакции бромистого н-октила с фениллитием получен лучший выход к-октилбензола, чем с фенилнатрием [393]. С хорошим выходом проходит синтез -бутилбензола в среде дибутилового эфира из фениллития и хлористого -бутила [81]. [c.128]

Именно этот путь используют в промышленности для получения метиллития, этиллития, фениллития и, что особенно важно, бутиллития, который применяется наиболее часто [c.225]

Рис. 4.4. Установка для получения фениллития

Для установления концентрации полученного эфирного раствора фениллития с помощью тщательно высушенной пипетки отбирают 3-5 мл этого раствора, помещают в колбу, содержащую 10 мл эфира. Добавляют 10 мл дистиллированной воды, гидролизуют образец и титруют продукт гидролиза стандартным раствором кислоты, используя фенолфталеин в качестве индикатора. Предпочтительно получение 1,3 М раствора фениллития. [c.259]

Работу проводят в установке, изображенной на рисунке 4.4. Заполнение колбы растворителем и внесение лития проводится в тех же условиях, что и при получении фениллития. В колбу помещают 50 мл сухого гексана и 2,1 г (0,3 моль) лития, нагревают смесь при перемешивании до 30-35 °С, приливают 2-3 мл бутилхлорида. Реакция обычно начинается сразу после прибавления первой порции бутилхлорида, что заметно по разогреванию и помутнению раствора. Остальное количество бутилхлорида разбавляют 30 мл сухого гексана и прибавляют этот раствор к реакционной смеси в течение 1 ч с такой скоростью, чтобы температура смеси была 50-65 °С. После этого реакционную смесь перемешивают 2 ч при 45-50 С, вносят в нее 0,3 г свеженарезанного лития и перемешивают еще 1 ч при той же температуре. Далее раствору дают отстояться и спустя некоторое время сифонируют его под давлением аргона в колбу с помощью трубки, в которую впаян стеклянный фильтр или помещена стекловата. Остатки металлического лития [c.261]

Ввиду взрывоопасности амида натрня последний был заменен фениллитием [5]. Полученное основание V спиртовым раствором хлористого водорода превращают в VI. [c.278]

Фенилпиридин был получен из пиридина и фениллития или хлористого фенилдиазония В указанной выше методике при замене эфира в качестве растворителя толуолом избегается необходимость работать в запаянной трубке [c.518]

Удобный способ получения фениллития описал Виттиг . Эфирный раствор можно титровать, прибавив аликвотное количество его к воде и титруя стандартным раствором соляной кислоты, конец титрования определяют но метилоранжу. [c.44]

Гидрохлорид (хинуклидил-З)-дифенилкарбинола (VI). Раствор фениллития, полученный при взаимодействии [c.194]

К раствору 3,4 г фениллития, полученного из дифвнилртути и лития, в 150 мл зф фа прибавляют при перемешивании в токе азота [c.55]

В большинстве случаев литийорганические соединения получают реакцией обмена бутил- или фениллития, полученных по схеме (Г.7.181), с галогеноалканами (Г.7.182) или С—Н-кислотными соединениями (Г.7Л83) [c.216]

Получение гексафенилстибоната лития [42]. Растворяют под азотом 2 ммоля пере кристаллизованной из циклогексана пентафенилсурьмы в одном из колен двойной трубки Шленка, снабженной стеклянным пористым фильтром, в 50 мл эфира, перегнанного над калиевым производным бензофенона прибавляют к раствору 3 ммоля 1N раствора фениллития, полученного из дифенилртути и лития. При этом выпадает ат-комплекс в виде белого микрокристаллического осадка. Трубку запаивают в вакууме, жидкость декантируют во второе колено трубки Шленка, осадок многократно промывают теплым отгоняемым эфиром и высушивают в вакууме при 80° С. Полученный белый порошок начинает смокать при 165° С и нерезко плавится при 185° С. Выход 98%. Вещество устойчиво в течение нескольких часов на воздухе, но быстро разлагается водой. [c.35]

Получение пентафенилвисмута [8]. К суспензии 11,8 г (0,023 моля) двухлористого трифенилвисмута в 60 мл сухого эфира (—75° С) при встряхивании постепенно прибавляют 50 мл 1 N раствора фениллития (полученного из дифенилртути). При этом содержимое колбы вначале окрашивается в розовый цвет, затем образуется густая суспензия желтого цвета. Смесь оставляют на 1 час при —75° С, затем при встряхивании медленно доводят до обычной температуры, причем осадок частично окрашивается в фиолетовый цвет. При прибавлении еще нескольких капель фениллития происходит быстрое распространение фиолетовой окраски ва всю реакционную смесь. Спустя час температуру вновь понижают [c.395]

Виттиг с сотр. [58] впервые описал (на примере дифенилцинка) получение цинкорганических соединений при помощи литийорганических соединений. При взаимодействии эфирного раствора фениллития (полученного обычным путем из бромбензола и лития) с безводным хлористым цинком, реакция протекала так [c.19]

ФенилдвтиЁ и 1,2,2,5-тетршетил-4-пиперидон [371]. К раствору фениллития, полученному из 12,1 г лития (1,74 моля) и 136,6 г бромбензола (0,87 моля) в 500 мл эфира, прибавляют при охлаждении льдом в течение 1,5 час. раствор 88,8 г 1,2,2,5-тетраметил-пиперидона-4 (0,57 моля) в 80 мл эфира и кипятят 3 часа. Затем оставляют стоять на 10— [c.248]

Бэвин [4] описал методику синтеза больших количеств продукта. К эфирному раствору фениллития, полученному из 1,5 моля бромбен-зола, добавляют при перемешивании кипящий раствор 1 моля флуо-рена в 500 мл эфира. Через час оранжевый раствор металлированного [c.64]

Еще более пр остым примером внутренней амнонневой соли является триметилам-моний-метилид, полученный из хлористого тетраметиламмония и фениллития [c.168]

Новая, чрезвычайно интересная страница в вопросе о циклах с тройной связью открыта работами Виттига [130]. В 1O48 г. Виттиг наблюдал аномальное поведение фторбен-зола в реакции с фениллитием и объяснил полученные результаты промежуточным образованием дегидробензола XLVI — шестичленного цикла с двумя двойными и одной [c.483]

Эфирный раствор, полученный описанным способом, содержит фениллитий и бромид лития (PhLi LiBr). Последний не мешает дальнейшему использованию реагента. [c.259]

Эфирный раствор метиллития получают так же, как это описано для фениллития. После внесения в реакционную колбу 60 мл сухого эфира и 3,5 г (0,5 моль) лития в нее при перемешивании добавляют 1-2 мл метилиодида. После начала реакции, что заметно по помутнению раствора, равномерно прибавляют оставшийся метилиодид, растворенный в 50 мл сухого эфира, с такой скоростью, чтобы все время поддерживалось умеренное кипение эфира. По окончании прибавления смесь нагревают 1 ч, затем мешалку останавливают и раствору дают охладиться. После отстаивания эфирный раствор сифонируют под давлением аргона в сосуд с делениями. Выход метиллития составляет 90 %. Концентрацию полученного раствора устанавливают ацидометрическим титрованием аналогично эфирному раствору фениллития. Предпочтительно получение 1,1 М раствора метиллития. [c.260]

Описанная методика представляет видоизменение метода, разработанного Хотинским и Меламедом , которые первыми сообщили о получении замещенных борных кислот из реактивов Гриньяра и эфиров борной кислоты. Фетшлборная кислота и соответствующий ангидрид были также получены при взаимодействии бромистого фенилмагния с трсхфтористым бором , при реакции фениллития с бутиловым эфиром борной кислоты и реакции дифенилртути с треххлористым бором [c.8]

Смотреть страницы где упоминается термин Фениллитий получение вбО: [c.192] [c.75] [c.76] [c.151] [c.50] [c.65] [c.194] [c.55] [c.388] [c.151] [c.194] [c.196] [c.312] [c.235] [c.400] [c.289] [c.332] [c.390] [c.227] [c.167] [c.151] [c.193] [c.167] [c.77]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология