Метод пирогидролиза

Возможность расщирения числа анализируемых примесей методом отгонки в потоке газа заключена в использовании реакционноспособных газов, переводящих примеси в летучие соединения. Например, при определении следов С(1 в окиси цинка [1097] окись кадмия селективно восстанавливают в потоке водорода, а затем от гоняют летучий металл в потоке азота. При определении бериллия пробу, смещанную со фторидом церия, нагревают в токе азота, содержащего дозированное количество водяных паров. Образующийся фтористый водород реагирует с соединениями бериллия, и последний отгоняется в виде летучего фторида [1096]. Бор количественно выделяется из разнообразных огнеупорных материалов методом пирогидролиза — нагреванием в платиновой [1487] или никелевой [1422] трубке до 1100—1300° С в парах воды или в потоке влажного кислорода. К недостаткам метода пирогидролиза относится необходимость введения значительных количеств катализатора (закиси-окиси урана, пятиокиси ванадия или метаванадата натрия). [c.249]

Методы пирогидролиза просты и не требуют сложного аппаратурного оформления. В любом варианте -используют термоустойчивую трубку, помещенную в трубчатую, печЬ. Лодочку [c.61]

ВЫДЕЛЕНИЕ ФТОР-ИОНА МЕТОДОМ ПИРОГИДРОЛИЗА [c.43]

Ограничением метода пирогидролиза является необходимость применять специальную платиновую или никелевую аппаратуру [4, 12]. При использовании последней наблюдаются значительные потери фтора в аппаратуре (коррозия). Это приводит к искажению результатов, особенно при малых количествах фторида [34] (для компенсации ошибок вводят поправки [26]). [c.44]

Plie. 42. Прибор для отделения фторидов методом пирогидролиза [49] [c.339]

Определение углерода, водорода и фтора в кремнийорганических соединениях, содержащих фтор, заключается в том, что навеску сжигают в кислороде под слоем окиси магния в кварцевой пробирке, помещенной в кварцевую трубку. Углерод и водород определяют обычным путем (см. стр. 263). Образующийся во время сожжения фторид магния в смеси с окисью магния после проведения анализа используют для определения фтора. При этом фтор может быть определен двумя методами пирогидролизом или методом сплавления с двуокисью кремния и карбонатами калия и натрия. [c.276]

Метод пирогидролиза можно несколько видоизменить. Реакционная камера может быть платиновой, из кремниевых сплавов [c.338]

Метод пирогидролиза — быстрый и эффективный способ превращения фтора в растворимое в воде соединение и его отделения от мешающих компонентов. [c.79]

Широко пользуются методами пирогидролиза при микро-элементарном анализе органических соединений. В качестве катализаторов в этом случае применяют ванадат серебра на пемзе [16-22], МдО [6, 8, 17, 23—27], смесь MgO и N10 [28]. Адсорбен-. тами для НР при микроэлементарном анализе могут служить МаР, нагретый до 270° С [29], КР [30] или МдО. При использовании MgO содержание фтор-иона можно высчитать по привесу трубки с адсорбентом или путем пиролитического разложения при 1000—1100° С, полученного М Рг. [c.44]

Фтор переводят в растворимое состояние и отделяют от мешающих компонентов отгонкой при постоянной температуре (130— 135° С) или методом пирогидролиза. Затем фтор определяют в растворе фотометрическим методом по обесцвечиванию алюминий-арсеназового комплекса или с применением фтороселективного электрода. [c.172]

Для качественного органического анализа предложен следующий метод пирогидролиза [4.507]. Пробу смешивают с соединениями, которые при нагревании теряют воду (дигидрат щавелевой кислоты, фталевая кислота или MnS04-4H20) и нагревают. При этом анилиды алифатических кислот, сложные ароматические эфиры и О- или N-ацетилсодержащие соединения гидролизуются, сложные ароматические эфиры образуют фенолы, галогензаме-щенные алифатические соединения дают галогенводороды, из сульфоновых кислот выделяется SO . [c.111]

Приведенные методы пирогидролиза связаны одновременно и с гидролизом, и с термическим разложением фторидов в присутствии некоторых окислов. Разложение также может проводиться безводными кислотами, например серной кислотой [376]. В этом случае процесс можно рассматривать только как кислотное разложение с вытеснением фтористого водорода и превращениеу его в 51р4. Присутствие же в пробе ЗЮг и кислотных или даже амфотерных окислов ( УОз, иОз или АЬОз), способных давать соли (например, алюминаты), сближает все рассмотренные способы выделения фтора. Указанными методами фтор отделяют от всех металлов (за исключением Сг и Мп фтору может сопутствовать германий в виде Оер4 и борная кислота), а также от минеральных кислот (кроме галоидоводородов и халькогенов в -форме водородных и кислородных соединений). [c.63]

Для полного разложения фторорганических соединений в кварцевой трубке в токе кислорода необходима температура 900—1250°С [25, 147]. Согласно опыту автора, метод пирогидролиза в атмосфере азота при - ЮСОХ применим почти для всех фторсодержащих соединений. Детальное его описание дано в гл. 8, разд. 7. Он имеет большие преимущества при анализе летучих и газообразных фторсодержащих соединений. [c.388]