кали едкого водно-спиртовой ро спиртовой моль

Раствор кали едкого водно-спиртовой (1 моль/л) [c.64]

А. Фталимид-калий. В 2-литровую круглодонную колбу, соединенную с обратным холодильником, помещают 80 г (0,54 мол.) фталимида (примечание 1) и 1600 мл абсолютного спирта (стр. 545). Смесь осторожно кипятят около 15 мин., т. е. до тех пор, пока не прекратится растворение фталимида (примечание 2). Горячий раствор сливают с осадка, который может остаться, и приливают к водно-спиртовому раствору 30,5 г (0,54 мол.) едкого кали (примечание 3). Немедленно выпадает осадок фталимид-калия. Массу перемешивают и быстро охлаждают до комнатной температуры, после чего продукт отсасывают. К спиртовому маточному раствору прибавляют вторую порцию из 80 г фталимида и весь процесс повторяют сначала. Обе порции фталимид-калия соединяют вместе (примечание 4) и промывают 200 мл ацетона для удаления не вошедшего в реакцию фталимида. Выход воздушно-сухого фталимид-калия 160—180 г (80—90% теоретич,). [c.143]

Реакция с солянокислым гидроксиламином. Оксимы растворимых в воде альдегидов получают в водных растворах. На моль альдегида берут 1,5 моля солянокислого гидроксиламина и прибавляют соответствующее количество едкого натра или кали. Для альдегидов, нерастворимых в воде, пользуются водно-спиртовым раствором. [c.176]

Получение а-транс-у-цис- -стирилакриловой кислоты. В колбу емкостью 250 мл помещают 12,9 г (0,068 моль) метилового эфира а-транс-у-ц с-р-стирилакриловой кислоты, раствор 5,7 г (0,102 щлр) едкого кали в смеси 150 мл метанола и 2,5 мл воды. Смесь оставляют стоять в течение 4 суток при комнатной температуре. По мере стояния 1выпадают кристаллы калиевой соли а-транс-у-цис-р-стирилакриловой кислоты, которые зат0М переводят в саму кислоту подкислением водного раствора соли соляной кислотой( 1 3) до рН I—2. Полученный продукт перекристаллизовывают из водно-спиртового раствора (1 1). Вещество кристаллизуется в виде белых игл с т. пл. 125—126°. [c.260]

НОГО водно-спиртового раствора едкого кали и прибавляют по каплям 70 г (0,25 моль) этилфеноксималонового эфира. Реакционную смесь кипятят 8 часов на масляной бане (температура бани 110—115°). Затем прибавляют 50—70 мл воды до полного растворения образовавшейся калиевой соли и полностью отгоняют спирт. К остатку после охлаждения до комнатной температуры приливают 30—45 мл эфира, чтобы извлечь неомылен,ные продукты. Водный раствор калиевой соли фильтруют и продукты омыления выделяют разбавленной серной кислотой (1 1), которую прибавляют до сильно кислой реакции (по конго-рот) при охлаждении льдом. Выделившееся масло экстрагируют трижды эфиром (по 100 мл за каждый прием), эфирные вытяжки дважды промывают водой (по 25 мл), а промывные воды экстрагируют 50 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки сушат сутки безводным сульфатом магния, раствор фильтруют от осушителя, отгоняют эфир, а остаток выливают в чашку и помещают в вакуум-эксикатор. После 70-часового стояния сиропообразная масса закристаллизовывается. Продукт очищают перекристаллизацией из 50—75 мл бензола. [c.315]

В охлаждаемую до —40° колбу в атмосфере азота помещаю раствор реактива Гриньяра, полученный также в атмосфере азота из 14,1 г (60 л молей) ундецилбромида и 1,5 г (62,5л моля) магния в 125 мл абсолютного эфира. Затем в колбу при перемешивании в токе азота (25 см /мин) впускают двуокись угле-рода-С , полученную из 0,5 г (2,53 лмоля) карбоната-С бария при добавлении к нему концентрированной серной кислоты. Через 40 мин. ток азота увеличивают и в течение 10 мин. пропускают его со скоростью 100 см /мин. После этого реакцию доводят до конца, пропуская через раствор обычную (не меченую) двуокись углерода (50—100 см /мин) до тех пор, пока температура в колбе не возрастет до 25°. Реакционную массу гидролизуют разбавленной соляной кислотой, эфирный слой отделяют, промывают водой и испаряют досуха. Остаток растворяют в спиртовом растворе едкого кали и промывают петро-лейным эфиром (примечание 1). Водный раствор концентрируют лпя полного удаления органических растворителей и подкисляют. Выделившийся осадок собирают, промывают водой и пере-кристаллизовывают из ацетонитрила при —20°. Выход лаурино-вой-1- кислоты 6,80 г (т. замерз. 43,52°). Дополнительное количество кристаллов (3,30 г) выделяют с помощью 3,00 г носителя (примечание 2), доводя общий радиохимический выход [c.41]

К смеси 1 моля альдегида или кетона, растворенного в 2—3 молях спирта, 1, моля соответствующего эфира ортокремненой кислоты прибавляют несколько капель спиртового раса вора хлористого водорода. Смесь оставляют на несколько дней при комнатной температуре или же нагревают с обратным холодильником. Дальнейшая обработка реакционной смеси зависит от свойств продукта реакции. Некоторые ацетали, например диме-тнлацеталь бензофенона, могут быть выделены в кристаллическом состоянии. Обычно же продукт фракционируют в вакууме, дестиллат выливают в. %%-ный водный раствор едкого кали и смесь взбалтывают для гидролиза эфира кремневой кислоты. При работе с высшими эфирами кремневой кислоты смесь необходимо нагревать до кипения. Слой ацеталя, который после этого больше не содержит кремния, отделяют, сушат углекислым калием и перегоняют. [c.210]

К 1,5 л слабощелочного раствора, приготовленного нейтрализацией 55 8 (0,224 моля) ди-и-толилфосфиновой кислоты едким калием, прибавляют 141,3 г (0,895 моля) КМ11О4 и смесь нагревают на кипящей водяной бане 3 часа. Двуокись марганца отфильтровывают, подкисленный раствор досуха упаривают на водяной бане. Бис-(п-карбоксифенил)фосфиновую кислоту извлекают из остатка абсолютным этиловым спиртом. При упаривании спиртового раствора выпадает кислота в виде белых кристаллов. Получено 46 3 кислоты, выход 80,4% от теорет. После перекристаллизации из водного метилового спирта кислота не плавилась при нагревании до 330°. [c.288]

Восстановление нитрила г. Г-Диметил-ч -изобутиромасляной кислоты (I). К 400 мл кипящего абс. бутилового спирта, содержащего 22 г (0.13 моля) нитрила, добавлен в течение 15 минут 21 г (0.9 г-ат.) металлического натрия, и смесь нагревалась 1 час до полного растюрения металла. Реакционная смесь после разбавления водой и подкисления соляной кислотой расслоилась. Водный слой упарен досух на водяной бане. Спиртовый слой сильно подкислен соляной кислотой, и спирт отогнан с паром. Водный остаток дважды проэкстрагирован бензолом (для удаления смол) и упарен досуха. Соединенные гидрохлориды извлекались из массы поваренной соли абс. спиртом в экстракторе. По удалении спирта гидрохлориды, помещенные в охладительную смесь под слоем эфира, обрабатывались избытком твердого едкого кали и десятикратно экстрагировались эфиром. Эфирный экстракт высушен плавленым едким кали, а затем, после отгонки главной массы эфира,— окисью бария. Смесь аминов разгонялась в вакууме в токе азота. Собраны две фракции 1) с т. кип. 69—70° при 12 мм —8.0 г, 2) с т. кип. 130—133° при 12 мм— 1.2 г. [c.406]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология