Альдегиды анализ

Интенсивность окраски раствора пропорциональна содержанию альдегида. Анализ можно выполнить по методу стандартных серий или на фотоэлектроколориметре. [c.239]

При уточнении условий определения некоторых первичных и вторичных спиртов было показано, что многие первичные спирты количественно ацетилируются раствором уксусного ангидрида в пиридине при комнатной температуре, причем некоторые из них определяются даже в водных растворах [13]. Присутствие небольших количеств третичных спиртов и альдегидов анализу не мешает. [c.273]

В тот же период Григорий Семенович изучает возможность расширения сырьевой базы промышленности пластических масс за счет применения других альдегидов. Анализ состояния этой отрасли промышленности в высокоразвитых капиталистических странах, в частности в США, показал, что наиболее дешевым видом сырья является ацетальдегид, получаемый из этилового спирта кроме того, большие количества ацетальдегида образуются в качестве побочного продукта некоторых, широко применявшихся в то время химических процессов. Утилизация его в производстве пластических масс значительно улучшила бы экономику этого производства. [c.58]

Продолжительность 17 мин до элюирования н-валерьянового альдегида анализа при 90° [c.274]

Рассмотрим теперь более подробно характер изменения спектров ЭПР для ионов Сг при адсорбции на окиснохромовых катализаторах, нанесенных на силикагель воды, спирта и альдегида. Анализ формы линии, наблюдающейся после обработки катализаторов этими веществами, приводит к выводу, что в этом случае она также обусловлена анизотропией -фактора, однако с другими параметрами спектра. Как видно из табл. 2, где приведены значения -факторов сигналов ЭПР до и после адсорбции перечисленных веществ, адсорбция заметно изменяет значение ц, мало влияя на исходное значение . Изменения спектра для воды, спирта и альдегида очень близки. [c.42]

Бон и Гилл [6] смогли осуществить реакцию смесей этан — кислород при времени реакции порядка 30 мин. и более в статической системе при 316° С. Б этих условиях основным продуктом частичного окисления был формальдегид, кроме него, были также обнаружены в небольших количествах ацетальдегид и муравьиная кислота. Образование этилена при такой низкой температуре было незначительным. Реакции предшествовал длительный индукционный период, который можно было резко снизить путем добавления двуокиси азота или альдегидов. Сокращению индукционного периода способствовало такн е увеличение общего давления или температуры. Анализы, проведенные на различных стадиях быстрой реакции, показали, что концентрация альдегида со временем проходила максимум, и продукты частичного окисления быстро разрушались после поглощения большей части кислорода. [c.327]

В заключение подчеркнем, что и вторая ступень процесса оксосинтеза, т. е. гидрирование альдегидов в спирты, также может быть осуществлена при атмосферном, либо относительно невысоком давлении. Термодинамический анализ реакции (VII) дан в следующей главе. [c.361]

Собранные после каждого опыта газообразные и жидкие продукты подвергались анализу газы на содержание водорода, метана, азота, углекислоты, окиси углерода, кислорода и непредельных углеводородов общепринятыми методами в конденсате (смесь жидких продуктов реакции) определялось содержание эфира, ацетальдегида и других альдегидов, уксусной и других кислот. [c.369]

Анализами было установлено, что газообразные продукты состоят практически из чистого водорода, а в жидких продуктах содержится кроме эфира и спирта около 0,3—1,4% альдегидов и 0,3—0,8% кислот (табл. 6). [c.369]

Эмпирические составы жидкой смолы, полученной при окислении воздухом дистиллята термического крекинга, выдержанного в стакане и облученного солнечным светом, а также затвердевшего продукта, собранного после высыхания этой жидкости, и характерного темного смолистого продукта, полученного после выпаривания первоначального дистиллята в полированной медной чашке, приведены в табл. П-1. Анализы показывают, что-в смолах содержится большое количество кислорода двойных связей немного. Кислотность высокая, но омыляемых веществ содержится относительно мало. Умеренные молекулярные веса хорошо согласуются с низкими точками плавления. Осадок, полученный выпаркой в медной чашке, состоит более чем наполовину из водорастворимых соединений. Он содержит только 13% не-омыляЕмых веществ вероятно, это альдегиды и кетоны. Жидкая смола подобна производным от нее. Окисленный бензин, от которого была отделена смола, показал присутствие уксусной и акриловой кислот. Были обнаружены и более высокие непредельные кислоты. [c.74]

Если бензины термического крекинга подвергнуть воздействию солнечного света и воздуха, то очень скоро анализ бензина покажет наличие в нем перекисей. В период испарения крекинг-дистиллята можно легко обнаружить перекиси углеводородов и альдегиды. Последние, по всей вероятности, являются производными перекисей. В последующих стадиях испарения наблюдается быстрое развитие и увеличение кислотности [49]. Предполагают, что непредельные альдегиды и кислоты, которые получаются при разложении перекисей, являются промежуточной стадией смолообразования. У типичных см л с увеличением возраста увеличивается и растворимость в щелочах. Более того, удаление перекисей сильно уменьшает количество смолы, оставшейся при испарении дистиллята в свободной от кислорода атмосфере. [c.76]

Так как прибавление спирта заметно повышает антидетонирующий эффект бензина, спирт вводится в некоторые специальные сорта. Однако смесь большинства бензинов со спиртом расслаивается при низкой температуре. Прибавление высших спиртов (С4, Се, Се и т. д.) действует очень сильно В( смысле понижения температуры расслаивания (до —40° и даже ниже). Поэтому в качестве примеси к бензину, кроме этилового спирта, может присутствовать один или несколько высших спиртов. Исследование такой смеси представляет большие затруднения. Пропиловые и бутиловые спирты едва растворимы в воде и отмываются ею. Но амиловые и высшие образуют с бензиновыми углеводородами нераздельно кипящие смеси. Их можно отделить от углеводородов, переводя спирты В1 двойные соединения с бромистым магнием (Челинцев) или путем окисления, переводя в альдегиды и кислоты. Методика такого рода анализов еще не разработана. [c.136]

Полный анализ этих смесей никогда не производился, но написанные выше реакции объясняют образование всех найденных функциональных групп. Количество тяжелых продуктов возрастает при увеличении температуры и времени реакций, в некоторых случаях достигая 20 вес.%, и выходы ожидаемых альдегидов и спиртов составляют больше 80% даже при очень высоких степенях превращения олефина. [c.195]

Термодинамический анализ оксореакции с непосредственным получением спирта не представляет интереса, поскольку в промышленных условиях стадии получения альдегида и его гидрирования в спирт разделяют. В связи с этим охарактеризуем реакцию гидрирования альдегидов Сз и выше в соответствующие спирты. [c.331]

Новые технологические решения. Основными примесями непрореагировавшей уксусной кислоты являются кротоновый альдегид, винилацетат, бензол, уксусный ангидрид, этилидендиацетат. Количество их в уксусной кислоте не превышает 3,5%. Количественный анализ фазового равновесия показывает, что основным компонентом, представляющим трудность регенерации уксусной кислоты, является кротоновый альдегид. Кроме того, кротоновый альдегид является примесью, снижающей активность катализатора, и его отделение до высокой степени очистки весьма важно. [c.512]

Так как легколетучая и тяжелая фракции рассматриваются независимо, имеются возможности рекуперации тепла между составляющими этих фракций. Анализ матрицы тепловых взаимодействий позволяет установить, что источниками тепла в технологических схемах с учетом ограничений, установленных на этапе исследования физико-химических свойств, могут рассматриваться потоки кротонового альдегида и уксусной кислоты, которые могут обмениваться с кубовыми продуктами следующим образом (табл. 8.17). [c.513]

В дизельном топливе, содержащем нестабильные фракции вторичного происхождения, при действии растворенного кислорода в условиях хранения и эксплуатации накапливаются низкомолекулярные продукты окисления (гидропероксиды, карбоновые кислоты, альдегиды и т. д.), вступающие в реакции уплотнения (этерификации, конденсации, полимеризации) с образованием высокомолекулярных соединений, часть которых медленно коагулирует в нерастворимые соединения. Катализаторами реакций уплотнения являются кислотные продукты, поэтому введение в топливо веществ основного характера (третичных аминов), нейтрализующих кислоты и способных эффективно ингибировать радикально-цепное окисление, оказывает стабилизирующий эффект [11, 43, 46]. Анализ результатов [83-86, 99] свидетельствует, что этим требованиям отвечает основание Манниха ионола (Агидол-3). [c.183]

Опытам на окисление предшествовали широкие исследования работы вихревой трубы при различных температурах воздуха на входе (до 400°С), обсуждение которых не входит в нашу задачу. В качестве реактора использовали теплоизолированную из стали 10 вихревую трубу 0 20,4x5 мм длиной рабочей зоны 208 мм, с диаметром сопла ТЗУ 2,6 мм, с диафрагмой 5,2 мм. Параметры потоков измеряли термопарами и образцовыми манометрами в расширительных камерах расход газа (0- 20 нм /ч) на входе в вихревой ректор и выходе нагретого потока измеряли расходомерами типа РЭД со вторичными приборами типа ЭПИД. Хроматографический анализ окисляемого газа проводили для каждого опыта, содержание пропана составляло от 52,5 до 60,8% масс. Продукты реакции в охлажденном и нагретом потоках определяли на групповое содержание альдегидов, кетонов, спиртов и кислот по известным методикам [61]. Схема установки приведена на рис. 1.8 (раздел 1). Условия первого опыта (табл. 2.12) не обеспечили начало реакции, что следует и из рекомендации работы [60], [c.127]

И слабых оснований также способствует протеканию побочных реакций. Затем альдоль-сырец, который по анализу представляет собой смесь 53% ацетальдегида и 47% альдоля, но в действительности содержит 71% диоксана [см. формулу (6)], быстро перегоняют при атмосферном давлении, чтобы разложить диоксан и отогнать ацетальдегид, который возвращают на стадию димеризации. Продукт, выводимый из куба перегонного аппарата, так называемый чистый альдоль , содержит 73% альдоля, 4—5% ацетальдегида, 4% кротонового альдегида и высших продуктов конденсации, а также 18% воды. Этот чистый альдоль гидрируют непосредственно в [c.302]

Твердые глицериды, например коровье масло, при хранении на воздухе приобретают неприятный вкус н запах. Это явление, известное под названием прогоркания масяа, есть результат аутоксидации. Анализ прогорклых жиров показывает, что в них появляются альдегиды, кетоны, летучие кислоты и оксикислоты. Механизм прогоркания сложен и изучен недостаточно, хотя образование отдельных компонентов аутоксидации выяснено. [c.238]

Как следует из таблицы, с ростом температуры увеличивается обш,ий выход нормальных спиртов, в то время как выход альдегидов, изопропилового спирта и кислот достигает максимума, а затем уменьшается. Качественный анализ показал, что полученные альдегиды состоят из пропио-нового и уксусного, нормальные спирты — из метилового, этилового и пропилового, а кислоты представляют собой главным образом уксусную с небольшими количествами пропионовой и муравьиной. Обращает на себя внимание образование ацетона, отсутствующего при окислении пропана при атмосферном давлении. [c.26]

В правильно подобранных условиях этот метод дает удовлетворительные результаты при анализе акрилонитрила, эфиров акриловой, малеиновой, метакриловой и кротоновой кислот, а также альдегидов. Анализ кетоно-в дает лишь приближенные результаты, а соли перечисленных выше кислот и другие ненасын енные соединения не реагируют совсем. Подробное описание этого метода анализа см. в оригинальной литературе. [c.297]

Реакция для определения класса веществ в газовой хроматографии. 3. Альдегиды. (Анализ алифатнч. альдегидов НФ диизодецилфталат.) [c.39]

Очистка альдегида, анализ продуктов, окнслительиая ячейка описаны ранее [1]. Растворители тщательно чистились от иримесей по известным методикам [6], сушились СаС1> (некоторые дополнительно Na) н перегонялись дважды прн атмосферном давлении, а высококипящие — под вакуумом. [c.55]

Рассмотрим простейшую пару параллельных реакций необратимой днссоцпацип вещества А но двум различным путям. В результате этих реакций образуются два набора продуктов В я С, например, спирт С Н2, . 0Н диссоциирует на альдегид С На 0 и водород или на олефин С Н2 и воду. Модель такого типа, хотя и весьма проста, но может оказаться полезной при анализе более сложных систем. Так, А может быть высококипящей фракцией сырой нефти, В — низкокипящей фракцией, а С — смолистым отходом. При определенных условиях чрезвычайно сложные процессы, происходящие в этой системе, укладываются в простую схему [c.98]

Хотя природа поверхности оказывает несомненное влияние на продолжительность периода Tj и, вероятно, периода г. , она не имеет, согласно данным Дэя и Пиза [9], большого влияния на границы давление—температура областей холоднопламенного и высокотемпературного воспламенений. Эти исследователи, изучая систему пронан—кислород, получили картину, подобную изображенной на рис. 2 в пирексовых сосудах, обработанных азотной или фтористоводородной кислотами или покрытых КС1. В последнем случае наблюдалось значительное удлинение индукционного периода, особенно при низких температурах. Анализ продуктов, полученных в серии опытов с применением аналогичной обработки, показал наличие перекисей во всех сосудах, кроме покрытых КС1. На основании этих фактов Дэй и Пиз высказали сомнение относительно роли перекисей в механизме образования холодного пламени, и одновременно, подняли вопрос о влиянии ацетальдегида в связи с тем, что, согласно более раннему исследованию Пиза [34], покрытие стенок сосуда слоем K I обусловливает значительно более низкую концентрацию ацетальдегида, чем в сосудах без такого покрытия. По нашему мнению, так как реакция не обнаруживает тенденции к достижению стационарного состояния, обрыв цепей на поверхности сосуда мон ет лишь замедлить скорость реакции, но не способен полностью предотвратить достижение критических концентраций альдегидов и перекисей, вызывающих образование холодйого пламени. Эти критические концентрации зависят главным образом от давления и температуры и достигаются спустя более или менее длительное время в зависимости от природы поверхности. То обстоятельство, что в непрерывной системе не обнаружены перекиси в покрытой КС1 трубке, не свидетельствует против их кратковременного существования аналогичным образом при гетерогенном каталитическом окислении ацетальдегида на покрытой КС1 поверхности не требуется достин ения критической концентрации для течения самоускоряющейся реакции. [c.259]

Раз. 10жение перекисей. В конечных продуктах автоокислительных реакций часто находятся и выделяются отличающиеся от перекисей соединения. В литературе приводятся многочисленные примеры образования в этих процессах таких продуктов, как многоатомные спирты, альдегиды, кетоны, окиси олефинов, сложные эфиры и кислоты. Для анализов продуктов окисления были предложены общие методы [70]. [c.295]

Предварительно строят калибровочную кривую по известным количествам ацотальдегида и нронионового альдегида. Сопоставляя результаты анализа с калибровочной кривой, определяют количество оксиэтиленовых и оксипропиленовых групп в исследуемых ПАВ. [c.185]

Нами выполнен анализ на групповое содержание легколетучих растворимых и нерастворимых в воде веществ. Паро-газодисперсную смесь отбирали после конденсаторов и фильтра с пилотной установки. Газ просасывали с помощью аспираторов через стеклянную трубку с ватными тампонами, два дрекселя с дистиллированной водой и два дрекселя с гидроксиламином. Прошедший через дрексели газ отбирали в газовую бюретку и анализировали хроматографически. С помощью анализа не были обнаружены легколетучие кислоты, альдегиды, кетоны. Хроматографический анализ газа в бюретке дал несколько повышенное содержание диоксида углерода. По результатам анализа дисперсная фаза (белый мелкокристаллический порошок) включала до 50% дурола и до 20-25% альдегидов — производных бензальдегида. Ниже приведены заводские данные седиментационного анализа усредненной пробы ПМДА-сырца из циклонов по счетчику Культера. [c.109]

Кроме того, он установил экспериментально на двигателе образование перекисей из углеводородов. Вначале взятый им двигатель (со скоростью 1200 об/мин.) работал нормально на газовой смеси иг бензина с бензолом. После достижения обычного теплового режима двигатель переключался на ундекан. причем зажигание выключалось, а число оборотов поддерживалось электромотором. Поступающая смесь подогревалась до 60". Выходящая из двигателя с выхлопом смесь анализи-роваоЧась на перекиси и альдегиды. [c.355]

Альдегиды и кетоны мотут дать продукты конденсации и вследствие этого вязкость масел может несколько повыситься. В присутствии смол и асфальтенов наблюдается повышение вязкости и коксового числа. Насколько при окислении могут расти значения этих показателей иллюстрируется следующим примером анализа масла после работы его в автомобильном двигателе (табл. 103). [c.231]

Таким образом, зная иоложсиис иа хроматограмме трех нормальных углеводородов, для вычисления величины 6 необходимо измерить лишь значения yi и //з и подставить их в уравнение (XII.6). Например, при анализе смеси углеводородов с альдегидом прн температуре 125° С иа колонке с 10% аиьезона М, нанесенного на целит, и скорости газа-носптеля 100 мл/мии были получены следующие расстояния (в мм) от момента пуска до момента выхода максимумом пиков [c.293]

В этом сиитезе, даже при таком поверхностном анализе, иора,1 ает то, что все функции и элементы структуры вступают II игру , как но заказу, точно в тот момент, когда это необходтю для решения основной задачи, и молчат до тех пор, иона им ие придет пора сьп рать свою роль. 1 ак, папрпмер, двойная связь в цикле "Г)" появляется на иервой стадии синтеза, впервые участвует в реакции на десятой стадии, а срабатывает непосредственно на замысел — п()строе гие цикла В — только на двадцать второй стадии, и то не как таковая, а в виде диальдегида 9, возникшего в результате ее окисления. Более того, альдегид-ггая груииа, вх одяи1 ая в состав нуклеофильной компоненты при. этой циклизации, оказывается в дальнейшем ОТНЮДЬ ие отработавшим балластом, а функцией, позволяющей ввести в молекулу боковую цепь. То же самое можно сказать и про двойные связи в циклах А и С они возникают как [c.216]

Многие бензины при хранении желтеют, а после отгонки оставляют на дне колбы липкую черную смолу. Осмоление дают г.чав-ным образом бензины крекинга, содержащие непредельные, в частности диеновые, углеводороды. При аутоксидации они образуют [ ерекиси, которые затем уплотняются в смолы, но в образовании [юследних принимают участие и олефины. Химизм этих слом<ных процессов не выяснен. Во всяком случае известно, что перекиси в бензине начинают 0бра 40вываться уже через несколько дней позднее образуются альдегиды, затем кислоты и смолы, содержание которых повышается со временем. Некоторые исследователи считают, что образование смол тесно связано с концентрацией перекисей, являющихся главными продуктами реакции, тогда как альдегиды и кислоты—результат вторичных реакций. Согласно элементарному анализу, смолы близки к формуле (СвН О)/, они имеют кислотное число 65, число омыления 250---300, т. е. представляют высокомолекулярные соединения типа лактонов или эстолидов, об- -азующихся из оксикислот, [c.237]

Если холинэстераза иммобилизована с помощью ковалентного связывания, то срок службы биосенсора возрастает Так, датчик, состоящий из рН-электрода с иммобилизованной на поверхности ацетилхолинэсте-разой (путем сшивки глутаровым альдегидом с альбумином), функционирует без изменения характеристик достаточно длительное время. С его помощью определяли паратион и севин на уровне 10 - 10моль/л Продолжигельность анализа 30 мин. Содержание паратиона и севина контролировали по относительному снижению отклика сенсора после внесения в ячейку аликвоты пробы. Заметим, что величина измеиения pH зависит не только от активности фермента, но и от буферной емкости раствора. Поскольку увеличение кислотности происходит лишь на мембране, а в объеме раствора pH остается практически постоянным, обычно применяют высокие (до 0,1 моль/л) концентрации субстрата и ячейки большого (100 мл и выше) объема. Кроме глутарового альдегида для иммобилизации холинэстеразы используют сополимеры акрил- и метакриламида, желатин. В последнем случае стеклянный шарик рН-электрода погружают в 5-10%-й раствор желатина, содержащий фермент, затем высушивают и обрабатывают водным раствором глутарового альдегида. Аналогичные мембраны используют и в датчиках на основе рН-чув-ствительных полевых транзисторов (911. [c.294]

Анализ ИК-спек гров окисленных образцов ятелыюго топпива показал наличие сложной с.меси кислородсодержащих ароматических структур, состояитих из гидропероксидов, спиртов, фенолов, ароматических и арилароматическнх. эфиров (ароматических альдегидов и карбоновых кислот), сложных эфиров ароматических карбоновых кислот, которые легко. могут вступать в реакции уплотнения (этерификации, конденсации, полимеризации) с образованием высокомолекулярных соединений, часть которых коагулирует в нерастворимые соединения, вызывая осадко- и смолообразование [6]. [c.117]

Мерой активности катализатора служило содержание в конденсате масляного альдегида, определяемое гидроксил-аминным методом. Анализ газообразных продуктов реакции проводился на х роматографе ГСТЛ-3 и приборе ВТИ-2. [c.60]

Анализ спиртов, образующихся при окислении метана и этана, сводился к окислению метилового спирта марганцевокислым калием до формальдегида, а этилового спирта — хромовой смесью до уксусной кислоты. В случае окисления пропана водный раствор, содержащий, кроме метилового и этилового, еще и пропиловые спирты, насыщался твердым СаС1а и встряхивался с ксилолом. При этом пропиловые спирты переходили в ксилольный слой, а в водном оставались метиловый и этиловый. Из кси-лольного слоя пропиловые спирты извлекались водой и сумма их определялась окислением хромовой смесью. Параллельно с определением общего количества пропиловых спиртов определялись количества изопропилового спирта и ацетона. Для этого порция конденсата из опыта, в которой альдегиды связывались солянокислым гидроксиламином, окислялась на холоду хромовой смесью. При этом изопропиловый спирт превращался в ацетон. Из полученного раствора ацетон перегонялся с водяным паром и общее его количество в перегонке определялось гидроксиламинным способом. Количество ацетона в исходном конденсате находилось при помощи [c.20]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.79 ]

Органическая химия (1974) -- [ c.401 , c.410 , c.601 , c.603 , c.606 , c.610 , c.611 , c.616 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.79 ]

Курс газовой хроматографии (1967) -- [ c.272 ]

Курс газовой хроматографии Издание 2 (1974) -- [ c.238 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология