Диметилциклосилоксаны

Схема приготовления катализатора приведена на рис. 70. Сульфат алюминия (кристаллогидрат) загружают на металлических противнях в печь 1 с электрообогревом, где его сушат и прокаливают. Температуру в печи поднимают плавно, чтобы избежать комкования сульфата алюминия вследствие резкого выделения большого количества влаги. Сульфат алюминия выдерживают 5 ч при 75 °С, 10 ч при 100 °С и 10 ч при 150 °С и затем прокаливают не менее 30 мин при 400 °С. После охлаждения в печи до 60 °С сульфат алюминия высыпают в бидоны, взвешивают и измельчают в конической мельнице 2. Измельченную соль после определения содержания влаги и степени помола подают в смеситель 3. Туда же из мерника-дозатора 4 поступают диметилциклосилоксаны и подается серная [c.191]

В аппарат при включенной мешалке загружают гидролизат, 50%-ный водный раствор КОН, с помощью пароэжекционного насоса создают вакуум, и подают в рубашку пар. При 150— 160 °С из аппарата отбирают диметилциклосилоксаны, которые конденсируют в охлаждаемых водой теплообменниках и затем при необходимости сушат цеолитом до содержания влаги менее 0,01%. Накопившийся кубовый остаток периодически сливают и деполимеризуют над КОН в другом реакторе при 220 °С, получая дополнительное количество диметилциклосилоксанов. [c.281]

Предлагаемая нами реакция теломеризации диметилциклосилокса-нов с алкил(арил)хлорсиланами представляет собой удобный метод синте- [c.160]

Началом реакции является координация одного из атомов кислорода диметилциклосилоксана и атома кремния алкил(арил)хлорсилана, например метилтрихлорсилана, с образованием промежуточного комплекса с пентаковалентным атомом кремния по схеме [c.161]

Сведений по разделению диметилциклосилоксанов в литературе крайне мало. В лабораторных условиях выделены и охарактеризованы диметилциклосилоксаны с числом атомов кремния от 3 до 9 [312, 483, 546]. [c.172]

Рис. 3. Конфигурации стереоизомеров метил (фенил) диметилциклосилокса-мов (стрелкой показано расположение фенильного радикала по отношению к поверхности силоксанового кольца)

Исходное сырье диметилциклосилоксаны — продукты деполимеризации линейных полидиметилсилоксанов (60—85% тег-рамера, 13—20% пентамера, 0,5% гексамера и до 5% тримера, 4 = 0,95- 0,96) этилтриэтоксисилан (не менее 97% (фракции 158—160 °С) монобутиловый эфир олигооксипропиленокси-этиленгликоля — лапрол 1604-2-50, тип А (1—1,2% НО-групп, не более 0,1% влаги) каменноугольный толуол марки Б [не менее 95% (об.) фракции 109,9—111°С] трифторуксусная кислота (т. кип. 72,4 °С) гидроксид калия (х. ч.) ледяная уксусная кислота моноэтаноламин — вязкая гигроскопичная жидкость (т. кип. 171,1 °С при 1013 гПа, плотность 1,017 г/см ) или бикарбонат натрия марки ч.— бесцветные кристаллы (т. пл. 160°С, плотность 2,16—2,22 г/см ). [c.188]

В реактор 3 из мерника 1 загружают диметилциклосилоксаны (деполимеризат) и осушают их, выдерживая при 50—80 °С в течение 1—3 ч (до содержания влаги в деполимеризате не более 0,01%). Затем охлаждают реактор до 40°С, через люк подают предварительно растертый гидроксид калия (0,12% от количества реакционной массы) и перемешивают содержимое реактора в течение 30 мин. После этого из мерника 2 постепенно (при работающей мешалке) вводят расчетное количество этилтриэтоксисилана. Подавая пар в реактор, нагревают этилтриэтоксисилан до 120 °С, выдерживают при этой температуре в течение 2 ч и определяют кинематическую вязкость. Вязкость [c.188]

При описанном способе гидролитической конденсации диметилдихлорсилана можно повысить выход диметилциклосилоксанов на 8—10%, но полностью устранить побочное образование линейных олигодиметилсилоксанов яельзя. Поэтому продукт гидролитической конденсации диметилдихлорсилана поступает на деполимеризацию, осуществляемую в присутствии гидроксида калия при пониженном давлении. При этом линейные олиго-диметилсилоксаны полностью превращаются в диметилциклосилоксаны. [c.221]

Стабилизацию эластомера проводят при перемешивании в течение 1—1,5 ч по окончании перемешивания определяют вязкость полимера. При соответствии ее заданной величине полимер передают в емкость 4, а оттуда в аппарат 5. В аппарате 5, снабженном рубашкой и мешалкой, при 130—165 °С и остаточном давлении не более 90 гПа, создаваемом паро-эжекционной установкой, отгоняют легколетучие вещества и влагу, которые конденсируются в конденсато рах 5 и 7. Конденсат собирают в емкость 8, откуда легколетучие диметилциклосилоксаны по мере накопления азотом (0,07 МПа) передают на повторную полимеризацию. [c.232]

Диметилциклосилоксаны расщепляются диметилдихлорсиланом в запаянных ампулах при 250 °С в течение 3—5 ч. Выход продуктов теломеризации достигает 72%. Последующим гидролизом эти а, -дихлорпроизводные превращаются в нолидиметилсилоксан-а,(о-диолы [49]. [c.9]

Диметилциклосилоксаны из приемника 8 и гексаметилдисилоксан из приемника 14 в определенных соотношениях загружают в реактор 15 каталитической перегруппировки. Паром, подаваемым в рубашку реактора, жидкость нагревают до 50—60 °С, затем в реактор загружают активированную глину кил. Температуру в реакторе повышают до 80—90 °С и содержимое перемешивают при этой температуре до прекращения увеличения вязкости смеси. Затем продукт перегруппировки фильтруют на нутч-фильтре 16 и собирают в сборник 17, откуда с помощью вакуума передают в разгонный куб 18 с электрообогревом. Разгонку продукта проводят в вакууме (остаточное давление 10—30 мм рт. ст.). Легкокипящие фракции отгоняют до температуры в кубе 320 °С, конденсируют в холодильнике 20 и собирают в приемник 21. Кубовый остаток охлаждают до 180—200 °С и сливают в приемник 19. [c.96]

В настоящее время промышленность выпускает главным образом полиметилсилоксановые жидкости с вязкостью до 1000 сст. Однако в опытно-промышленном масштабе выпускают и высоковязкие полиметилсилоксановые жидкости. Их производство сводится к следующему. Диметилциклосилоксаны в аппарате с мешалкой и обратным холодильником при ПО—120 °С взаимодействуют с гидроокисью [c.96]

Диметилциклосилоксаны полимеризуются также в присутствии смесей серная кислота — окислитель [198—201], например перманганата калия. Полученные результаты рассмотрены в свете представлений об окислительно-восстановительном катализе. [c.242]

Полученные теломеры подвергаются гидролизу с последующей сернокислотной сополимеризацией с диметилциклосилоксана-ми (Д4). [c.102]

Синтез диметилциклосилоксанов [14]. В колбу, снабженную мешалкой, холодильником и капельной воронкой, помещают 3 л воды и при энергичном перемешивании прибавляют по каплям 1 л диметилдихлорсилана при 15—20 С. По окончании реакции отделяют маслянистый верхний слой от водного, промывают водой до нейтральной реакции и высушивают над СаС1а. Высушенный гидролизат перегоняют вначале при атмосферном давлении, а затем в вакууме. Выделенные таким методом диметилциклосилоксаны приведены в табл. 35. [c.400]

Диметилциклосилоксаны с метилтрихлорсиланом, этилтрихлорсиланом, винилтрихлорсиланом и фенилтрихлорсиланом реагируют по уравнению [c.584]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология