Этилэтоксисиланы

Синтез этилэтоксисиланов осуществляется взаимодействием хлористого этила, магния и тетраэтоксисилана в среде толуола [c.156]

Гидролиз этилэтоксисиланов проводится в избытке воды и в присутствии соляной кислоты, которая служит и катализатором, и реагентом, взаимодействующим с побочным продуктом реакции Гриньяра — этоксимагнийхлоридом — с образованием хлорида магния и этилового спирта. Гидролиз протекает по следующей основной схеме [c.156]

Каталитическая перегруппировка продуктов гидролиза этилэтоксисиланов осуществляется с целью увеличения выхода основного продукта I. Продукты гидролиза для этого обрабатывают активированной ГЛИНОЙ кил или серной кислотой. При этом разрываются силоксановые связц в циклических и линейных соединениях и образуются а, (о-триэтил си л о к сидиэтил сил океаны [c.157]

Процесс производства олигоэтилсилоксанов состоит из трех основных стадий синтеза этилэтоксисиланов гидролиза этилэтЬксиси-ланов или диэтилдихлорсилана каталитической перегруппировки продуктов гидролиза. Принципиальная технологическая схема производства олигоэтилсилоксанов приведена на рис. 55. [c.157]

При получении олигоэтилсилоксанов гидролизом этилэтоксисиланов в гидролизер 17 заливают воду и необходимое количество 30%-ной соляной кислоты из мерника 8. После 15 мин перемешивания в аппарат при работающей мешалке вводят этиль-ную пасту температура при этом не должна превышать 70 °С. По окончании ввода этильной пасты содержимое гидролизера охлаждают до 40—45 С. При этой температуре массу перемешивают примерно 4 ч, затем отстаивают. После отстаивания нижний слой (водно-спиртовой раствор хлорида магния) сливают в аппарат 20, где его нейтрализуют щелочью, а верхний слой — раствор продукта гидролиза в толуоле (гидролизат) — дважды промывают горячей водой при [c.158]

При получении олигоэтилсилоксанов гидролизом диэтилдихлорсилана в гидролизер 17 заливают воду, включают мешалку и из мерника-дозатора 9 вводят диэтилдихлорсилан с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 30 °С. После ввода всего диэтилдихлорсилана содержимое гидролизера перемешивают в течение 1 ч и продукт гидролиза отстаивают. Нижний водный) слой сливают в аппарат 20, где его нейтрализую щелочью, а верхний слой —продукт гидролиза — разбавляют в гидролизере толуолом и несколько раз промывают горячей водой при перемешивании. Промытый раствор гидролизата поступает в сборник 21, а потом на отгонку толуола (отгонка толуола от продуктов гидролиза этилэтоксисиланов и диэтилдихлорсилана проводится раздельно). [c.159]

Гидролизат из сборника 21 загружают в отгонный куб 18 в холодильник 11 в это время дают воду. Толуол отгоняют при атмосферном давлении до температуры 130° С (в кубе). Затем в системе создают вакуум (остаточное давление 250—160 мм рт. ст.) и продолжают отгонку толуола до 150° С. Толуол собирают в приемник 12, откуда его сливают в сборник 13. После прекращения отгонки в гидролизате, находящемся в кубе, определяют остаточное содержание толуола. При содержании толуола в гидролизате 1,5—2% куб охлаждают до 60—70° С и продукт, полученный гидролизом этилэтоксисиланов, выгружают в сборник 22, а гидролизат, полученный на основе диэтилдихлорсилана, — в сборник 23. [c.159]

Полидиэтилфенилсилоксаны получают согидролизом фенил- и этилэтоксисиланов, синтезируемых методом Гриньяра. Они являются высокомолекулярными веществами такого строения [c.231]

Синтез этилэтоксисиланов также осуществляется реакцией Гриньяра, но при мольном соотношении магния к тетраэтоксисилану от 1,7 1 до 2 1. Сначала хлористый этил взаимодействует с магнием. [c.231]

Реакционные смеси для синтеза фенил- и этилэтоксисиланов готовят соответственно в смесителях 29 и 12. В смеситель 29 из мерников-дозаторов 19, 20, 21 и 22 подают соответственно хлорбензол, тетраэтоксисилан, бромистый этил и диэтиловый эфир. Бромистый этил является активатором реакции Гриньяра (его берут в количестве 3% от реакционной смеси), а диэтиловый эфир — катализатором (его расход 0,5% от количества реакционной смеси). Смесь перемешивают в течение 1—1,5 ч, после чего определяют [c.232]

Синтез этилэтоксисиланов осуш ествляется в реакторе 13. В него загружают магний в виде стружки и, подавая пар в рубашку, нагревают аппарат до 40—50 °С. Из мерника-дозатора 4 в реактор подают немного реакционной смеси для вызова реакции. За счет экзотермичности процесса температура в аппарате самопроизвольно повышается до 90—110 °С, что указывает на начало реакции. После этого реакционную массу охлаждают до 45— 50 °С и при этой температуре равномерно вводят остальное количество смеси с такой скоростью, чтобы температура в реакторе не превышала 50 °С. [c.234]

После ввода всей смеси в реакционной массе определяют содержание непрореагировавшего хлористого этила, которого не должно быта более 4%. Если содержание хлористого этила превышает 4%, реакционную массу выдерживают при 45—50 °С еще 1,5—2 ч и повторно анализируют. При положительном анализе нагревают содержимое реактора в течение 3 ч до 100 °С и при этой температуре выдерживают массу 1,5—2 ч. Образовавшуюся смесь этилэтоксисиланов, так называемую этилъную пасту, охлаждают до 60 °С и подают в гидролизер 14 на согидролиз. [c.234]

В гидролизер сначала из мерников 6 ж 7 подают соответственно толуол и бутиловый спирт, а затем из аппаратов 30 ж 13 — фенильную и этильную пасту. После этого массу в гидролизере перемешивают в течение 30 мин. Температура во время ввода фенил- и этилэтоксисиланов и при перемешивании не должна превышать 40 °С. Далее из мерника 8 равномерно подают 25—30%-ную соляную кислоту при 40 °С. Реакционную массу подогревают до 60—70 °С и при этой температуре в гидролизер дают воду. После подачи необходимого количества воды массу в гидролизере отстаивают в течение 0,5—1 ч ж определяют кислотность водного слоя. Кислотность не должна быть меньше 20 г НС1/л если кислотность ниже зтой величины, добавляют кислоту- из мерника 8. [c.234]

Полиэтилсилоксановую жидкость СГС получают гидролизом этилэтоксисиланов и последующей конденсации получаемых при этом продуктов 2. [c.477]

Гидролиз этилэтоксисиланов и последующая конденсация образующихся силанолов сопровождаются получением линейных диэтилаилоксановых полимеров. [c.477]

Для построения калибровочной кривой приготавливают стандартные растворы с точно известным содержанием толуола и тетраэтоксисилана. Для этой пели берут толуол и тетраэтоксисилан, применяемые в производстве этилэтоксисиланов. [c.479]

Гидролиз смеси этилэтоксисиланов приводит к образованию нескольких олигомерных продуктов [c.184]

Технологический процесс производства олигоэтилсилоксанов состоит из следующих стадий синтез этилэтоксисиланов [c.185]

Олигоэтилсилоксаны получают гидролитической конденсацией этилэтоксисиланов, синтез1груемых реакцией Гриньяра, или гидролитической конденсацией диэтилдихлорсилана с последующей каталитической перегруппировкой продуктов гидролиза. [c.156]

А. При получении олигоэтилсилоксанов гидролитической конденсацией этилэтоксисиланов процесс состоит в следующем. [c.156]

Степень этилирования тетраэтоксисилана определяется соотношением компонентов следовательно, в зависимости от соотношения этилмагнийхлорида и тетраэтоксисилана можно получить смесь этилэтоксисиланов с преимущественным образованием того или иного этилэтоксисилана. Например, при соотношении 2 1 реакция идет с преимущесгвенным образованием диэтилдиэтоксисилана. [c.157]

Каталитическая перегруппировка продуктов гидролитической конденсации этилэтоксисиланов осуществляется с целью увеличения выхода основного продукта (I). Для этого продукты гидролитической конденсации обрабатывают серной кислотой или глиной разных марок (кил, асканит, бентонит), активированной минеральными кислотами. При этом происходят такие процессы [c.158]

Синтез этилэтоксисиланов (этильная паста) ведут в реакторе 6 непрерывного действия, снабженном обратным холодильником 7, охлаждаемым рассолом. [c.159]

Полифенилдиэтилсилоксаны получают гидролитической соконденсацией фенил- и этилэтоксисиланов, синтезируемых методом Гриньяра. Они являются высокомолекулярными веществами преимущественно такого строения [c.273]

Процесс производства полифенилдиэтилсилоксановых лаков состоит из трех основных стадий синтеза фенил- и этилэтоксисиланов гидролитической соконденсации фенил- и этилэтоксисиланов отгонки-растворителя и приготовления лака. [c.273]

Гидролитическую соконденсацию полученных фенил- и этилэтоксисиланов осуществляют в кислой среде. При этом образуется гидроксифенилэтилсилоксан (силанол) [c.274]

Галогенангидриды карбоновых кислот являются одними пз наиболее надежных реагентов для превращения алкоксисиланов в хлорсиланы. Впервые реакции этилэтоксисиланов (С2Н5)4- 51(0С2Н5) , где п=0 [35], 1 [35,2075], 3 [2230], с хлористым ацетилом [35, 2075, 2099, 2230] или бензоилом [35, 2075] изучили еще в 1866—1872 гг. Фридель, Крафте и Ладенбург. При умеренном -нагревании смеси этих реагентов получены только продукты монозамещения, например [c.231]

Хлористый этил используют в производстве этилхлорсиланов, а также с целью получения этилэтоксисиланов в производстве полиэтилсилоксановых жидкостей и полиэтилфенилсилоксановых лаков. [c.10]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология