Сорбенты, применяемые для приготовления хроматографических пластинок

Тонкослойная хроматография. Тонкослойная хроматография применяется при разделении очень малых количеств веществ на небольшом слое адсорбента за короткое время. Существуют два способа приготовления тонкого слоя сорбента — в закрепленном и незакрепленном слое. В качестве сорбента для приготовления закрепленных слоев применяют оксид магния, оксид алюминия, оксид кальция, карбонат магния, силикагель в смеси со связывающими компонентами. Связывающими веществами могут служить сульфат кальция, рисовый крахмал и вода. При приготовлении хроматографической пластинки с закрепленным слоем адсорбента на стеклянную пластинку (9 X 12 см, 13 X 7 см) наносят в виде кашицы смесь адсорбента со связующим веществом (5% от массы адсорбента) и водой. С помощью специального валика равномерно раскатывают эту смесь и делают слой толщиной 2 мм, затем пластинку высушивают при ПО—120°С. После этого на пластинке не должно быть трещин. При работе на тонком, незакрепленном слое можно использовать различные адсорбенты (наибольшее значение имеет оксид алюминия и силикагель). Для приготовления тонкого, незакрепленного слоя можно воспользоваться такими же стеклянными пластинками, как это описано выше. На пластинку насыпают слой сорбента, равномерно раскатывают его валиком, слегка прижимая к стеклу, снимая при этом избыток. Валик можно сделать из стеклянной палочки диаметром 8—10 мм и длиной несколько большей, чем ширина пластинки. На концы палочки надевают резиновые трубочки (длиной 1 см). Толщину их стенок подбирают так, чтобы при накатывании адсорбента образовывался слой до 1 мм. Трубочки должны находиться на таком расстоянии, чтобы после проведения валиком по пластинке оставались свободные от адсорбента полосы. Можно валик сделать металлический, причем он должен накладываться на пластинку для закрепления ее во время нанесения адсорбента удобно пользоваться специальным приспособлением (рис. 20). [c.27]

В предыдущих главах описаны основные методы качественного и количественного определения ядохимикатов в различных объектах. Из приведенных данных следует, что при анализе ядохимикатов ишроко используются методы хроматографии в тонких слоях сорбентов. Успех аналитических операций (очистка исследуемых веществ, их разделение и обнаружение), при выполнении которых применяются методы хроматографии, в значительной мере зависит от химического состава и свойств сорбентов, их обработки, способа приготовления хроматографических пластинок и т. д. [c.246]

При хроматографическом исследовании ядохимикатов на пластинках применяют различные сорбенты. Способы приготовления хроматографических пластинок для анализа отличаются соотношением компонентов, входящих в состав тонкого слоя, веществами, применяемыми для закрепления тонкого слоя, размерами пластинок, количеством сорбента, наносимого на пластинку, условиями высушивания пластинок и т. д. [c.250]

Для приготовления хроматографической пластинки с незакрепленным слоем существуют специальные приборы, например прибор Шталя, которые позволяют быстро наносить слой сорбента заданной толщины. Применяются и более простые приспособления — коробки различной конструкции, с постоянной шириной щели. При отсутствии [c.46]

В некоторых случаях применяют слои, разделенные продольными бороздами (царапинами) на ряд полос. На полученные таким образом изолированные друг от друга полосы наносят отдельные вещества или смеси веществ при этом царапины в слое препятствуют диффузии пятен в стороны. Разграничивающие полосы— канавки — наносят на слой вручную. Описаны также простые приспособления, облегчающие эту операцию. Одним из них является пластмассовая пластинка, положенная на стеклянные палочки. В пластинке имеются отверстия, в которые вставлены гвоздики острием наружу. Хроматографический слой подкладывают под эту пластинку, которую перемещают по направляющим стеклянным палочкам. При этом острия гвоздиков разрезают слой сорбента [213]. Для приготовления хроматографических пластинок такого типа можно использовать также толстые рифленые стекла, предназначенные для застекления дверей. [c.113]

В хроматографическом анализе для приготовления пластинок, покрытых тонким слоем сорбента, применяется водная кремневая кислота ЗЮз- гН О, содержание воды в которой точно не установлено. [c.248]

Сравнительно часто применяют хроматографию в тонких сло- ях, приготовленных из двух или более сорбентов. Пластинки, на которых полосы отдельных сорбентов расположены продольно, т. е. от старта к фронту, используют для подбора оптимальной хроматографической системы для данной смеси веществ. Отдельные полосы сорбентов отделяют друг от друга канавками, проведенными до самого стекла, потому что растворитель проходит через различные материалы с разной скоростью [122]. Чаще применяют пластинки с поперечным расположением слоев сорбентов. В этом случае используют разные свойства различных сорбентов, способствующие улучшению качества разделения веществ. Для быстрого нанесения сравнительно большого количества смеси веществ, например при анализе нестойких соединений, можно использовать следующий способ [138] [c.110]

Первое сообщение о хроматографии в тонких слоях содержала работа Измайлова и Шрайбер Капельные хроматографические методы анализа и их использование в фармакологии [9], опубликованная в 1938 г. Авторы применили этот метод для проверки качества тинктур 7-й русской фармакопеи. Анализ осуществляли на стеклянных пластинках, покрытых слоем сорбента толщиной 2 мм. Слой готовили из пасты окиси алюминия, окиси магния или кальция и воды. При приготовлении таких слоев авторы испытывали известные затруднения из-за недостаточной технической оснащенности при использовании толстых слоев на их поверхности возникали трещины, разделение веществ не отличалось высоким качеством и воспроизводимостью. [c.13]

Приготовление исследуемых растворов. Навеску смеси 2 мг тщательно растирают, растворяют в 5 мл ацетона. Стеклянной палочкой осторожно, чтобы не повредить сорбента, проводят вдоль пластинки две полосы приблизительно на расстоянии 3 см каждая от края пластинки. По капле растворов, приготовленных описанным выше способом, при помощи капилляров (для каждого раствора свой капилляр) наносят в виде точек на стартовую линию. Стандартные растворы (раствор новокаина и анестезина в одном случае и раствор норсульфазола и сульфадимезина — в другом) наносят по краям пластинки, на расстоянии 3 см от края (рис. 13), а раствор с исследуемым веществом наносят посередине пластинки. Вещества наносят осторожно, чтобы не повредить слой сорбента. Пластинку оставляют на воздухе в течение 3—5 минут до испарения ацетона. Затем пластинку с нанесенным веществом помещают в хроматографическую камеру с растворителем. В качестве растворителя в данном случае применяют смесь хлороформа с метанолом (9 1). [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология