Приготовление хроматографических пластинок

Рис. 7. Приготовление хроматографических пластинок с закрепленным слоем с помощью аппликатора.

Рис. 38. Подставка для приготовления хроматографических пластинок с пере-

Приготовление хроматографической пластинки. 3 г силикагеля смешивают с 0,3 г сульфата кальция, растирают в ступке, постепенно добавляют 10 мл воды, тщательно перемешивают и ровным слоем наносят на стеклянную пластинку размером 13 X 18 см, которую после этого сушат на воздухе в течение суток или в сушильном шкафу при (= 120—140 0 в течение 30—40 мин. [c.49]

При приготовлении хроматографической пластинки с закрепленным слоем адсорбент смешивают с каким-либо вяжущим веществом, чаще всего с гипсом или крахмалом. При этом количество вяжущего вещества обычно составляет около 5% от веса сорбента. Из см си сорбента с вяжущим веществом готовят суспензию в воде, смеси хлороформа и метанола или в другой жидкости, и поливают этой суспензией пластинку, находящуюся в строго горизонтальном положении. Постепенно суспензия затвердевает и образуется закрепленный слой сорбента. [c.47]

Рис. 3. Устройство для приготовления хроматографических пластинок (аппликатор) по Шталю.

Если исследуемое вещество поглощает в УФ-области, то для приготовления хроматографических пластинок используют адсорбент, содержащий флуоресцирующее вещество. Хроматограммы, полученные на таких пластинках, рассматривают в УФ-свете. [c.48]

Для приготовления хроматографической пластинки с незакрепленным слоем существуют специальные приборы, например прибор Шталя, которые позволяют быстро наносить слой сорбента заданной толщины. Применяются и более простые приспособления — коробки различной конструкции, с постоянной шириной щели. При отсутствии [c.46]

Тонкослойная хроматография. Тонкослойная хроматография применяется при разделении очень малых количеств веществ на небольшом слое адсорбента за короткое время. Существуют два способа приготовления тонкого слоя сорбента — в закрепленном и незакрепленном слое. В качестве сорбента для приготовления закрепленных слоев применяют оксид магния, оксид алюминия, оксид кальция, карбонат магния, силикагель в смеси со связывающими компонентами. Связывающими веществами могут служить сульфат кальция, рисовый крахмал и вода. При приготовлении хроматографической пластинки с закрепленным слоем адсорбента на стеклянную пластинку (9 X 12 см, 13 X 7 см) наносят в виде кашицы смесь адсорбента со связующим веществом (5% от массы адсорбента) и водой. С помощью специального валика равномерно раскатывают эту смесь и делают слой толщиной 2 мм, затем пластинку высушивают при ПО—120°С. После этого на пластинке не должно быть трещин. При работе на тонком, незакрепленном слое можно использовать различные адсорбенты (наибольшее значение имеет оксид алюминия и силикагель). Для приготовления тонкого, незакрепленного слоя можно воспользоваться такими же стеклянными пластинками, как это описано выше. На пластинку насыпают слой сорбента, равномерно раскатывают его валиком, слегка прижимая к стеклу, снимая при этом избыток. Валик можно сделать из стеклянной палочки диаметром 8—10 мм и длиной несколько большей, чем ширина пластинки. На концы палочки надевают резиновые трубочки (длиной 1 см). Толщину их стенок подбирают так, чтобы при накатывании адсорбента образовывался слой до 1 мм. Трубочки должны находиться на таком расстоянии, чтобы после проведения валиком по пластинке оставались свободные от адсорбента полосы. Можно валик сделать металлический, причем он должен накладываться на пластинку для закрепления ее во время нанесения адсорбента удобно пользоваться специальным приспособлением (рис. 20). [c.27]

Приготовление хроматографической пластинки с незакрепленным слоем окиси алюминия. Стеклянную пластинку размером 60 X 180 мм помещают на специальную подставку (рис. 77). На пластинку из склянки, горло которой затянуто сеткой, равномерно насыпают тонкий слой алюминия. Затем валиком из нержавеющей стали или латуни, имеющим утолщения на концах величиной [c.264]

Приготовление хроматографических пластинок [c.56]

При другом способе приготовления хроматографических пластинок, таком же простом, как и описанный выше, суспензию сорбента распределяют по поверхности пластипки с помощью другой стеклянной пластинки такой же ширины, обмотанной по обеим более длинным сторонам резинкой. Края стеклянной пластинки должны быть сточены. Этим способом можно приготовлять слои более тонкие, чем при обычной заливке, причем разделительная способность сохраняется неизменной [84]. [c.56]

Приготовление хроматографических пластинок. Хроматографические пластинки приготовляют вручную. На каждую пластинку берут 2,5 г силикагеля КСК-2,5, добавляют 0,25 г медицинского гипса, все это перемешивают в фарфоровой чашке, добавляют 9,5 мл дистиллированной воды, быстро и тш,ательно перемешивают и переносят на пластинку размером 12 х 18 см. Затем пластинку помещают на ровное место и сушат при комнатной температуре. [c.158]

Рис. 4. Устройство для приготовления хроматографических пластинок по Шталю. Слева — аппликатор с регулируемой величиной паза справа — разобранный прибор с по

Существуют различные способы приготовления пластинок с тонким слоем сорбента. В практических работах описано приготовление хроматографических пластинок с незакрепленным слоем окиси алюминия и с закрепленным слоем силикагеля. Основное достоинство пластинок с незакрепленным слоем связано с простотой их получения, не приводящей к изменению первоначальных свойств сорбента, а также возможностью использования хроматографических пластинок сразу же после их приготовления. Основной их недостаток — непрочность хроматографического слоя. [c.52]

В некоторых случаях применяют слои, разделенные продольными бороздами (царапинами) на ряд полос. На полученные таким образом изолированные друг от друга полосы наносят отдельные вещества или смеси веществ при этом царапины в слое препятствуют диффузии пятен в стороны. Разграничивающие полосы— канавки — наносят на слой вручную. Описаны также простые приспособления, облегчающие эту операцию. Одним из них является пластмассовая пластинка, положенная на стеклянные палочки. В пластинке имеются отверстия, в которые вставлены гвоздики острием наружу. Хроматографический слой подкладывают под эту пластинку, которую перемещают по направляющим стеклянным палочкам. При этом острия гвоздиков разрезают слой сорбента [213]. Для приготовления хроматографических пластинок такого типа можно использовать также толстые рифленые стекла, предназначенные для застекления дверей. [c.113]

Приготовление хроматографических пластинок и нанесение сорбционной массы на пластинки. В тонкослойной хроматографии органических соединений в качестве пластинок-подложек чаще всего употребляют стеклянные пластинки различных размеров, удобные тем, что их можно легко очищать и использовать многократно. [c.14]

Один из наиболее важных этапов развития метода Цвета, раскрывший его огромные потенциальные возможности, связан с созданием тонкослойной хроматографии (ТСХ), которую предложили в 1938 г. Измайлов и Шрайбер [1]. Характерно, что первыми объектами, исследованными ТСХ. явились, как и в оригинальных работах Цвета, продукты растительного происхождения, в данном случае алкалоиды. В своей основополагающей работе [1] Измайлов и Шрайбер описали круговую ТСХ на окиси алюминия, нанесенной в виде тонкого слоя на микроскопные стекла. Авторы показали полное соответствие наблюдаемой хроматографической картины с результатами колоночной хроматографии и назвали изобретенный илги метод капельной хроматографией . В работе [1] были отмечены и отличительные особенности ТСХ универсальность, высокая чувствительность, методическая простота и скорость анализа. Однако метод ТСХ получил широкое распространение среди исследователей после опубликования в 1956 г. работы Шталя [2], в которой описаны методы стандартизации адсорбентов, приготовления хроматографических пластинок, наблюдения и документации хроматограмм. Уже в 1959 г. появилось 15 публикаций по ТСХ, в 1960 г.— 70 публикаций, в 1961 г.— их число увеличилось до нескольких сотен. В 1962 г. появилось первое руководство по ТСХ под редакцией Шталя [3]. В настоящее время по числу публикуемых работ ТСХ занимает одно из первых мест среди хроматографических методов. [c.134]

Приготовление хроматографической пластинки с незакрепленным слоем окиси алюминия. Стеклянную пластинку размером 60 х [c.58]

Для приготовления хроматографических пластинок с закрепленным слоем в качестве сорбента берут силикагель, окись. алюминия или целлюлозу, а в качестве связующего вещества широко используют гипс. [c.63]

Рис. 30. Приготовление хроматографической пластинки.

Подготовка к определению связана с приготовлением хроматографических пластинок. Для приготовления сорбционной массы берут 40 г силикагеля КСК, [c.119]

Подготовка к определению. Приготовление хроматографических пластинок. Для приготовления сорбента 100 г окиси алюминия смешивают с 10 г сернокислого кальция, добавляют 150 мл воды и встряхивают 15—20 мин. Полученную смесь наносят на 20—22 пластинки (размером 13Х [c.133]

Подготовка к определению связана с приготовлением хроматографических пластинок. Для приготовления сорбционной массы на одну пластинку берут 5 г окиси алюминия и 0,5 г сернокислого кальция, подготовленного, как описано выше, и 8 мл дистиллированной воды. Все тщательно смешивают в фарфоровой ступке и переносят на пластинку, равномерно распределяют массу по поверхности, Сушат пластинки в течение 18 ч при комнатной температуре, хранят а эксикаторе. Перед использованием пластинки активируют 30 мин при 100°С. [c.142]

Подготовка к определению связана с приготовлением хроматографических пластинок. Для приготовления сорбционной массы на 15 пластинок берут 40 г силикагеля, очищенного от примесей и просеянного через сито 100 меш, 1 г крахмала, 125 мл дистиллированной воды. Заваривают крахмал в небольшом количестве воды (20—25 мл), доливают остальную воду, засыпают силикагель и хорошо перемешивают. 10 г сорбционной массы наливают на пластинку и равномерно распределяют по поверхности. Сушат пластинки при комнатной температуре, хранят в эксикаторе. [c.152]

Подготовка к определению Приготовление хроматографических пластинок. Смешивают 14 г силикагеля и 1 г сернокислого кальция с 50 мл дистиллированной воды, встряхивают 10—15 мин и равномерно наносят на 10—12 пластинок. Пластинки сушат при комнатной температуре в течение 17—20 ч и хранят в эксикаторе. [c.224]

Тонкослойная хроматография является эффективным методом для разделения малых количеств веществ на небольшом слое адсорбента и за короткое время. Хроматографирование можно проводить в закрепленном и незакрепленном слое адсорбента. В качестве адсорбента для приготовления закрепленных слоев применяют оксиды магния, алюминия, кальция, карбонат магния, силикагель в смеси со связующими компонентами, такими, как сульфат кальция, рисовый крахмал и вода. Для приготовления хроматографической пластинки с закрепленным слоем адсорбента на стеклянную пластинку (9Х12 см, 13X7 см) наносят смесь адсорбента со связующим веществом (5% от массы адсорбента) и водой в виде кашицы Специальным валиком (см ниже) смесь равномерно раскатывают в слой толщиной 2 мм Затем пластинку высушивают при 110—120°С. После высушивания пластинки на ней не должно быть трещин [c.50]

Для приготовления хроматографических пластинок 70 г тщательно растертого и просеянного силикагеля и 4 г медицинского гипса смешивают с 180 мл дистиллированной воды. Смесь растирают до получения сметанообразной массы и равномерно наносят иа сухую поверхность пластинок для хроматографирования. Полученной сорбционной массы достаточно для приготовления 10—15 пластинок. Пластинки сушат в течение 1 сут на воздухе при комнатной температуре и хранят в эксикаторах над слоем силикагеля. [c.134]

Для приготовления хроматографических пластинок 14 г силикагеля, 1 г гипса и 50 мл дистиллированной воды тщательно перемешивают до образования однородной массы и наносят тонким слоем на стеклянные пластинки (предварительно тщательно вымытые и просушенные на воздухе). Сорбционной массы достаточно для приготовления 10 пластинок. [c.138]

Для приготовления хроматографических пластинок готовили сорбционную массу из силикагеля с гипсом и из силикагеля с гипсом и целлюлозой. Для приготовления сорбционной массы из силикаге.-1я и гипса 28,5 г силикагеля смешивают в колбе с притертой пробкой с 1,5 г крахмала, приливают 54 мл дистиллированной воды, перемешивают до получения однородной массы, затем в течение 5 мин при перемешивании нагревают на водяной бане при 85 °С, разбавляют 15 мл дистиллированной воды и наносят равномерным слоем на стеклянные пластинки, тщательно промытые водой, содовым- раствором, хромовой смесью, дистиллированной водой и высушенные в вертикальном положении (по две чайные ложки). После этого пластинки сушат в течение суток при комнатной температуре. [c.140]

Приготовление хроматографической пластинки 6г полученного силикагеля смешивают с 0,6 г кальция сульфата (ч.д.а), растирают в ступке, постепенно прибавляя 17 мл воды, тщательно перемешивают и ровным слоем наносят на стеклянную пластинку размером 20X20 см, которую после этого сушат в строго горизонтальном положении на воздухе в течение суток или в сушильном шкафу при температуре 120—140 °С в течение 30— 40 мнн. [c.346]

Приготовление хроматографических пластинок. 3 г целлюлозного сорбента растирают в ступке, добавляют 18 мл воды, энергично перемешивают. Полученную суспензию наносят на стеклянные пластинки 13X18 см, помещают их на горизонтальную поверхность и высушивают на воздухе в течение суток (толщина слоя 0,3—0,5 мм). [c.96]

Подготовка к определению связана с приготовлением хроматографических пластинок. Смешивают 50 г окиси алюминия с 5 г сернокислого кальция (предварительно просеивают через сито 100 меш). Смесь растирают пестиком, переносят в коническую колбу на 250 мл, прибавляют 70—75 мл дистиллированной воды и перемешивают взбалтыванием до образования однородной массы. Из образовавшейся сорбциоиной массы 8—10 г наносят равномерным слоем на пластинку. Сушат при комнатной температуре. Хранят в эксикаторе. [c.149]

Подготовка к определению связана с приготовлением хроматографических пластинок. Берут 40 г силикагеля КСК, 1 г растворимого крахмала, 125 мл воды, Заваривают крахмал в 15 мл воды, доливают оставшуюся воду, засыпают силикагель и хорошо перемешивают. Полученную массу наносят на 15 пластинок размером 9X12 см. [c.172]

Приготовление хроматографических пластинок. Окись алюминия (П степени активности для хроматографии, просеянная через сито 10 меш) 50 г смешивают в фарфоровой ступке с 3,5 г просеянного и прокаленного гипса, а затем высыпают в колбу емкостью 500 мл. Добавляют 60 мл воды и смесь встряхивают 2 мин. Свободную от пузырьков воздуха массу распределяют на пластинках размером 9X12 см (по 2 чайные ложки) и высушивают на воздухе. Перед употреблением пластинки со слоем адсорбента прокаливают в сушильном шкафу при 105°С в течение 2 ч и хранят в эксикаторе над безводным хлористым кальцием. [c.239]

Для приготовления хроматографических пластинок смешивают 50 г оксида алюминия, 5 г гипса медицинского, 75 мл дистиллированной воды и 2 мл ортофосфорной кислоты. Полученную сорбционную смесь встряхивают на аппарате Шутеля (или вручную) в течение 20—30 мин и наносят на обезжиренные стеклянные пластины (смеси достаточно для приготовления 10 пластин указанного размера). [c.133]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология