Адсорбенты приготовление тонких слоев

Рис. 46. Приготовление пластинок для тонкослойной хроматографии с незакрепленным слоем адсорбента а — получение тонкого слоя адсорбента при помощи стеклянной палочки (/ — стеклянная трубка 2 — кусочки резиновой трубки 3 — сорбент 4 — стеклянная пластинка) 6 — прибор для нанесения незакрепленного слоя сорбента (I —пластинки, между которыми находится сорбент 2 — поперечные пластинки 3 — продольный вырез, направляющий движение прибора по пластинке 4 — стеклянная пластинка 5 — сорбент 6 — зазор (2 мм) для высыпания сорбента и его выравнивания).

Тонкослойная хроматография. Тонкослойная хроматография применяется при разделении очень малых количеств веществ на небольшом слое адсорбента за короткое время. Существуют два способа приготовления тонкого слоя сорбента — в закрепленном и незакрепленном слое. В качестве сорбента для приготовления закрепленных слоев применяют оксид магния, оксид алюминия, оксид кальция, карбонат магния, силикагель в смеси со связывающими компонентами. Связывающими веществами могут служить сульфат кальция, рисовый крахмал и вода. При приготовлении хроматографической пластинки с закрепленным слоем адсорбента на стеклянную пластинку (9 X 12 см, 13 X 7 см) наносят в виде кашицы смесь адсорбента со связующим веществом (5% от массы адсорбента) и водой. С помощью специального валика равномерно раскатывают эту смесь и делают слой толщиной 2 мм, затем пластинку высушивают при ПО—120°С. После этого на пластинке не должно быть трещин. При работе на тонком, незакрепленном слое можно использовать различные адсорбенты (наибольшее значение имеет оксид алюминия и силикагель). Для приготовления тонкого, незакрепленного слоя можно воспользоваться такими же стеклянными пластинками, как это описано выше. На пластинку насыпают слой сорбента, равномерно раскатывают его валиком, слегка прижимая к стеклу, снимая при этом избыток. Валик можно сделать из стеклянной палочки диаметром 8—10 мм и длиной несколько большей, чем ширина пластинки. На концы палочки надевают резиновые трубочки (длиной 1 см). Толщину их стенок подбирают так, чтобы при накатывании адсорбента образовывался слой до 1 мм. Трубочки должны находиться на таком расстоянии, чтобы после проведения валиком по пластинке оставались свободные от адсорбента полосы. Можно валик сделать металлический, причем он должен накладываться на пластинку для закрепления ее во время нанесения адсорбента удобно пользоваться специальным приспособлением (рис. 20). [c.27]

Приготовление тонкого слоя адсорбента [c.365]

Смеси можно хроматографировать не только на колонках пористого геля, но и в однородном тонком слое адсорбента. Тонкослойная хроматография получила широкое распространение в современной лабораторной практике начиная с 1956—1958 гг. после того, как Сталь [16] описал простую стандартную методику приготовления тонкого слоя адсорбента. [c.231]

Приготовление тонкого слоя сорбента. Тонкий слой сорбента получают, нанося на стеклянную пластинку кашеобразную смесь адсорбента, связующего вещества [c.117]

При работе в тонком незакрепленном слое в качестве адсорбентов используют главным образом оксид алюминия и силикагель Для приготовления тонкого, незакрепленного слоя применяют такие же стеклянные пластинки На пластинку насыпают слой адсорбента и равномерно разравнивают его валиком, слегка прижимая к стеклу и снимая при этом избыток адсорбента Валик можно [c.50]

Приготовление слоя адсорбента. Тонкие слои наносят распылением водных суспензий адсорбента на чистую подложку, в качестве которой [c.559]

Приготовление пластин с тонким слоем адсорбента. 7 г размолотого и просеянного через сито № 014 силикагеля марки КСК смешивают с 17 мл воды и всю тщательно размешанную массу наносят ровным слоем на стеклянную пластинку размером 18 X 14 сж. [c.92]

Один из наиболее важных этапов развития метода Цвета, раскрывший его огромные потенциальные возможности, связан с созданием тонкослойной хроматографии (ТСХ), которую предложили в 1938 г. Измайлов и Шрайбер [1]. Характерно, что первыми объектами, исследованными ТСХ. явились, как и в оригинальных работах Цвета, продукты растительного происхождения, в данном случае алкалоиды. В своей основополагающей работе [1] Измайлов и Шрайбер описали круговую ТСХ на окиси алюминия, нанесенной в виде тонкого слоя на микроскопные стекла. Авторы показали полное соответствие наблюдаемой хроматографической картины с результатами колоночной хроматографии и назвали изобретенный илги метод капельной хроматографией . В работе [1] были отмечены и отличительные особенности ТСХ универсальность, высокая чувствительность, методическая простота и скорость анализа. Однако метод ТСХ получил широкое распространение среди исследователей после опубликования в 1956 г. работы Шталя [2], в которой описаны методы стандартизации адсорбентов, приготовления хроматографических пластинок, наблюдения и документации хроматограмм. Уже в 1959 г. появилось 15 публикаций по ТСХ, в 1960 г.— 70 публикаций, в 1961 г.— их число увеличилось до нескольких сотен. В 1962 г. появилось первое руководство по ТСХ под редакцией Шталя [3]. В настоящее время по числу публикуемых работ ТСХ занимает одно из первых мест среди хроматографических методов. [c.134]

Поэтому важно применять стандартизированные методы приготовления пластинок с тонкими слоями и их обработки и по возможности использовать адсорбент из одной и той же партии. [c.54]

Важным является применение стандартизованных методов приготовления пластин с тонкими слоями и их обработки посредством адсорбента их одной и той же партии. [c.271]

После высушивания адсорбента, приготовления п активирования тонких слоев из него по пластинкам пропускали этанол, затем их высушивали и адсорбент соскабливали и обрабатывали абсолютированным эталоном в течение 3 ч в аппарате Сокслета. Полученный раствор все же давал основной пик при 218 нм, хотя поглощение в диапазоне ог 260 до 340 нм значительно уменьшилось. [c.273]

До настоящего времени большая часть работ по ТСХ проводится на слоях, приготовленных из водных суспензий адсорбентов. Даже при одной и той же концентрации и типе связующего количество воды, необходимое для приготовления данной суспензии, зависит от марки адсорбента. Если суспензию наносят на пластинку вручную с помощью пульверизатора, концентрация суспензии не имеет большого значения. Однако если нанесение тонких слоев проводится с помощью специального прибора, то концентрацию суспензии необходимо тщательно кон- [c.58]

Хотя первые опыты по хроматографии в тонких слоях [80, 86, 98, 101 ] не привлекли большого внимания, тонкослойная хроматография вскоре получила очень широкое распространение и в настоящее время является неотъемлемым методом любой органической лаборатории. В настоящее время существуют две основные разновидности этого метода, которые по существу различаются лииш способом приготовления тонкого слоя адсорбента. [c.365]

Силикагель КСК мололи на шаровой мельнице, отбирали фракцию мельче 150 меш. и после повторного измельчения ее в течение 60— 90 мин применяли для приготовления тонкого слоя. Толщина слоя задавалась количеством адсорбента. Слой (13x18 см), приготовленный из [c.190]

По способу, разработанному Шталем [59, 122—127], тонкий слой адсорбента получают, нанося на стеклянную пластинку кашеобразную смесь адсорбента, связующего вещества и воды. Этот вид тонкослойной хроматографии носит название хроматографии в закрепленном слое [19], D качестве адсорбентов для приготовления закрепленных слоев были испытаны MgO, AI2O3, aO, Mg Os и др. в настоящее время для этой цели чащ,е всего употребляют силикагель. В качестве связующего вещества [c.365]

В тонкослойной хроматографии адсорбентом служит тонкий, равномерный слой (обычно толщиной около 0,24 мм) сухого мелкоизмельченного материала, нанесенного на подходящую подложку, например на стеклянную пластинку, алюминиевую фольгу или пластмассовую тленку. Подвижная фаза движется то поверхности пластинки (обычно под действием капиллярных сил) хроматографический процесс может зависеть от адсорбции, распределения или комбинации обоих явлений, что в свою очередь зависит от адсорбента, его обработки и природы используемых растворителей. Во время хроматографирования пластинка находится в хроматографической камере (чаще всего изготовленной из стекла, чтобы можно было наблюдать движение подвижной фазы по пластинке), которая обычно насыщена парами растворителя. В качестве твердого носителя часто используются силикагель, кизельгур, окись алюминия и целлюлоза для лучшего сцепления с носителем к нему можно прибавлять соответствующие вещества, например сульфат кальция (гипс). Для изменения свойств приготовленного слоя его можно пропитать буферными материалами, чтобы получить кислый, нейтральный или основной слой можно использовать и другие вещества, такие, как нитрат серебра. В некоторых случаях слой может состоять из ионообменной смолы. Такой широкий диапазон различных слоев, используемых в сочетании с разными [c.92]

Отмечалось [52], что для получения воспроизводимых результатов при хроматографии в тонких слоях при описании экспериментов желательно указывать вид и тип хроматографических камер, материал, из которого эти камеры сделаны, способ приготовления адсорбционных слоев, тип и качество адсорбента, вид и размер подложки (стекло, пластик и т. п.), толщину слоя сорбента, способ его активации, условия сушки сорбционного слоя, количество хроматографируемых пластинок в камере, способ и метод нанесения на пластинку с сорбентом анализируемого вещества (пятно, полоса), количество испытуемого вещества и положение стартовой линии, способ хроматографирования (восходящая, нисходящая или горизонтальная хроматография), состав применяемых растворителей, степень насыщения камеры растворителем, температуру и влажность, при которых проводится разделение, способ идентификации анализируемых веществ на пластинке (погружение, опрыскивание или др.), использованные для этой цели реагенты, цвет и усто1 чивость окрашенных пятен, чистоту и квалификацию химических реактивов, а также другие детали эксперимента. [c.38]

Тонкослойная хроматография. Обычно в зоне абсцизовой кислоты на бумажной хроматограмме находятся сопутствующие вещества (возможно фенольной природы), которые затрудняют идентификацию этого ингибитора. Поэтому для дальнейшей очистки мы применяли метод тонкослойной хроматографии. Для этого ингибирующую зону, определенную по биотесту, вырезают из бумажной хроматограммы и элюируют 96%-ным этиловым спиртом 2— 3 раза. Спирт упаривают под вакуумом при температуре 40° до небольшого объема и этот объем наносят на пластинки с тонким слоем в виде полосы, отступая от края пластинки на 1,5 см. При приготовлении пластинок применяли общепринятую методику [7]. В качестве адсорбента использовали селикагель Н , который очень удобен при определении ростовых веществ, так как не содержит соединений, мешающих проведению биологических тестов. Удобны готовые пластинки Силуфол ЦУ -254 с люминисцентным индикатором, что значительно облегчает идентификацию веществ по флюоресценции или поглощению в УФ-свете. [c.92]

В 1956 г. Шталь [42] опубликовал свою первую статью по тонкослойной хроматографии, в которой он утверждал, что усовершенствовал метод, устранив трудности, связанные со сложным приготовлением пасты адсорбента со связующим и трудоемким изготовлением гипсовых полосок . С этой целью он применил чрезвычайно тонкий порошок кремневой кислоты (0,5—5 мкм), который достаточно хорошо прилипал к стеклу и в отсутствие связующего. Однако позднее [43] Шталь вернулся к использованию однородных слоев адсорбента с гипсовым связующим (так называемый силикагель G), впервые введенного в практику Кирхнером и сотр. [19]. [c.20]