Периодическая денитрация

В первой стадии нитрование толуола до мононитротолуола осуществляли в обычных чугунных нитраторах периодического действия. Нитрование проводили путем слива толуола в кислотную смесь, находящуюся в нитраторе. Последнюю приготавливали из отработанной кислоты (от второй стадии) и слабой азотной кислоты. Во время слива толуола температуру нитромассы в нитраторе медленно поднимали от 15 до 35 °С, а затем давали выдержку 20 мин при 35 °С. По окончании нитрования содержимое нитратора сжатым воздухом передавливали в сепаратор, представляющий собой колонну. Отработанную кислоту (после первой стадии) направляли на денитрацию, а затем на концентрирование до содержания Нг504 96% и вновь использовали для нитрования. Получаемый мононитротолуол содержит около 6% динитротолуола (из отработанной кислоты второй стадии) и не должен содержать толуола (это одно из обязательных условий безопасности второй стадии). [c.209]

Оборудование. Периодическая денитрация ведется в котле из нержавеющей стали, снабженном довольно массивной мешалкой. На этой операции успешно используются, по крайней мере, шесть вариантов котлов, отличающихся по размерам, форме и методам перемешивания или нагревания, причем цикл нагревания в каждом случае устанавливается опытным путем. [c.192]

Мононитротолуол из сепарационной колонны спускают в мерник для сырого моно нитротолуола, а отработанные кислоты через подъемник перегоняют в отстойную колонну, в которой происходит дополнительный отстой кислот. Выделяющийся здесь мононитротолуол периодически спускают в мерник и передают на болтушку, а отработанную кислоту отправляют на денитрацию. [c.150]

Денитрация реакционной массы после нитрования проводится периодически при разбавлении реакционной массы водой. Одновременно в аппарат для денитрации через барботер пропускается водяной пар. Окислы азота поглощаются водой или раствором ЫаОН. [c.163]

В США имеется пять таких производств по получению иОз, причем везде на первой операции используются совершенно стандартные выпарные аппараты. На четырех из этих производств вторая операция (денитрация) ведется в периодически действующих реакторах на пятом же производстве используется непрерывнодействующий желобковый денитратор с перемешиванием. В стадии разработки находится еще один денитратор — для денитрации в кипящем слое. Все три типа денитраторов будут рассмотрены в этой главе. [c.191]

Из-за непрерывных изменений при фазовом переходе от жидкости к твердому и необходимости постоянного подвода большого количества тепла осуществление процесса денитрации до требующегося высококачественного продукта в промышленных масштабах связано с определенными трудностями. Основными аппаратами, которые длительное время применяли для этого, были котлы-денитраторы. Они отличались простотой, но процесс в них осуществлялся периодически. В настоящее время их вытесняют более эффективные аппараты, позволяющие проводить непрерывный процесс. Среди них можно отметить реакторы кипящего слоя. Процесс образования твердой фазы в кипящем слое состоит из следующих стадий [c.157]

В первые годы эксплуатации установок по получению двуокиси урана процесс осуществлялся периодически. Денитрацию проводили в котлах из нерячавеющей стали, обогреваемых газовыми горелками. Предварительно упаренный раствор уранилнитрата заливали в эти котлы и включали обогрев и мешалку. По истечении 8 ч, после того как процесс заканчивался, образовавшуюся трехокись урана разгружали в бункера и трапснорти-ровали на следующую стадию — восстановление водородом до двуокиси. [c.239]

Отработанную нитросмесь подвергают денитрации, серную кислоту концентрируют и снова используют для приготовления питросмеси. В промышленности применяют как периодические, так и непрерывные методы нитрования. Схема непрерывного нитрования бензола изображена на рис. П7. Нитрование бензола с целью получения нитробензола проводят при 50° С и избытке бензола во избежание образования динитробензола. Аналогично получают нитротолуол и нитрохлорбензол. [c.281]

В Германии нитрование динитрофенола ведут в аппаратах периодического действия. В аппарат заливают 96— 98%-ную серную кислоту й динитрофенол (модуль ванны 3 1), а затем постепенно при 45 С прибавляют кислотную смесь состава 51% Н2504 и 49% НМОз. По окончании нитрования реакционную массу разбавляют водой и отделяют на нутч-фильтре пикриновую кислоту от разбавленной отработанной кислоты. Далее пикриновую кислоту промывают водой и сушат на стеллажной сушилке. Разбавленную отработанную кислоту для извлечения из нее пикриновой кислоты экстрагируют хлорбензолом и направляют на денитрацию. Хлорбензол, использованный для экстракции, обрабатывают раствором соды для удаления из него пикриновой кислоты в виде пикрата натрия. [c.356]

Бензол затем легко отделяется фракционной отгонкой с паром. По окончании реакции останавливают мешалку, дают смеси отстояться в течение нескольких часов и отработанную кислоту сливают через нижний спуск. Ес экстрагируют бензолом для извлечения содержащегося в ней нитробензола. Рециркуляция серной кислоты путем денитрации и упарки отработанной нитрующей смеси является экономически выгодной. Сырой нитробензол сначала отмывают от кислоты. Затем от него отгоняют с паром непрореагировавший бензол. Оставшийся нитробензол может быть непосредственно пущен на восстановление или подвергнут очистке путем перегонки с паром, а затем и вакуум-перетонки. Выход — около 98%. Ввиду большой важности нитробензола как промежуточного продукта, растворителя и окислителя было обращено много внимания на конструкции нитрующих установок и на различные детали производственных условий. Но в основе всех их лежит простейший тип чугунного нитратора периодического действия. [c.91]

Когда потребовалось произвести очистку многих тонн урана, был принят метод эфирной экстракции Пелиго. Предварительные результаты его использования были описаны Гофманом [13]. Однако ряд исследователей после Пелиго сообщал о взрывной реакции между нитратом уранила и эфиром, и процесс считался опасным даже для осуществления в лабораторном масштабе. Тем не менее, уже к апрелю 1942 г. был разработан безопасный вариант промышленного процесса, и в июле 1942 г. установка эфирной экстракции давала очищенную двуокись урана в количестве 1 т в день [14]. Этот процесс велся в основном периодически и описан в начале глав III, V и VI в операциях очистка нитрата уранила экстракцией растворителем, денитрация и восстановление до двуокиси. Он был разработан и внедрен на заводе Меллинкродт Кемикал в Сент-Луисе. Аналогичные заводы были вскоре пущены компаниями Дюпона, Линде Эйр Продактс и Харшоу Кемикал . [c.14]

Одно из основных требований к аппарату — его высокая производительность по удаляемой влаге (напряжение по влаге) или по сухому продукту. Как правило, вакуум-сушильные шкафы и трубчатые гребковые сушилки (типа Венулет ) малопроизводительны, периодичны в работе и громоздки. При равных габаритных размерах непрерывнодействующие аппараты всегда производительнее периодических, поэтому в урановой технологии применяют главным образом непрерывнодействующие сушилки. Периодические сушилки, внедренные в начальный период развития промышленности радиоактивных материалов, в настоящее время практически не используют. Примером такой эволюции служит аппаратурное оформление денитрации уранилнитрата до трехокиси урана. На ранних стадиях денитрацию проводили в периодических котлах-денитраторах, затем в аналогичных им непрерьшнодействующих котлах и шнековых реакторах с перемешиванием, а в настоящее время — на установках с кипящим слоем и в распылительных сушилках. Дальнейшим шагом вперед является разработка пламенного денитратора, в котором при известных условиях может быть получена двуокись урана, и тем самым сокращено число стадий процесса получения тетрафторида. [c.211]

Наиболее простые аппараты для денитрации — периодически действующие котлы-денитраторы из нержавеющей стали (рис. 72). Их снабжают массивными якорными мещалками, которые улучщают теплопередачу в вязкой смеси и частично предотвращают агрегацию получающихся частиц трехокиси урана. Зазор между лопастями меплалки и днищем котла, через которое в основном передается тепло, должен быть минимальным (3—3,5 мм) во избежание перегревов слоя трехокиси урана, ведущих к образованию закиси-окиси урана, а в некоторых случаях сопровождающихся появлением трещин в днище [c.218]

Удаление окислов азота (денитрация), оставшихся в жидкости после разрушения серной, азотной и хлорной кислотами, производят с помощью формальдегида (формалина). К минерализату добавляют 10—15 мл дистиллированной воды, смесь нагревают до 110—130°. В нагретую жидкость осторожно, по каплям, избегая избытка, вносят формалин, периодически встряхивая жидкость. При этом наблюдается бурное выделение пузырьков газа (N0 и N2), часто окрашенного в оранжевый цвет вследствие окисления N0 кислородом воздуха в N021 [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология