Экстракция эфирная

По окончании реакции из колбы отгоняют бензальдегид с водяным паром (примечание 1). Дистиллят извлекают три раза эфиром (порциями по 50 мл) VI удаляют эфир на водяной бане. Сырой бензальдегид переносят в стеклянную банку и постепенно приливают насыщенный раствор бисульфита натрия (примечание 2). После добавления каждой порции бисульфита склянку закрывают пробкой и сильно встряхивают. Когда образуется кристаллический осадок и исчезнет запах бензальдегида, бисульфитное соединение отсасывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством эфира. Для выделения свободного альдегида кристаллический осадок добавляют к избытку раствора карбоната натрия и извлекают тремя порциями эфира по 150 мл (используют эфир ot предыдущей экстракции). Эфирную вытяжку последовательно промывают раствором карбоната натрия и водой, а затем сушат над небольшим количеством хлористого кальция. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток подвергают фракционной перегонке, собирая бензальдегид в виде фракции, кипящей при температуре 178—180°. [c.556]

Эфирные масла. Летучие вещества, содержащиеся в различных частях растений (в цветах, листьях, хвое, древесине, плодах и т.п.). Обычно—маслянистые жидкости с приятными запахами, некоторые — твердые вещества. Представляют собой смеси, содержащие углеводороды (преимущественно терпены), спирты, альдегиды, кетоны, сложные эфиры. Выделение отдельных компонентов из таких смесей часто связано со значительными трудностями для этой цели применяют разгонку, вымораживание, извлечение растворителями (экстракция). Эфирные масла находят разнообразное применение, особенно в парфюмерии и кондитерском производстве. [c.297]

Перегонка с водой, или г ид р од и ст ил л я ц и я,—простейший и самый давний способ. Он осуществляется процессами экстракции эфирного масла из сырья водой и отгонкой его из разбавленных водных растворов. При этом способе сырье загружают в аппарат, в который уже залита вода. Аппараты для гидродистилляции снабжены рубашками или змеевиками для подогрева массы насыщенным паром повышенного давления ( глухой пар) и барботерами для подачи пара непосредственно [c.117]

Экстракцию эфиром продолжают до тех пор, пока эфир, выходящий из А, не будет совершенно бесцветным. На это требуется, в зависимости от степени измельчения мускатных орехов и интенсивности кипения, от 24 до 72 часов. По окончании экстракции эфирный раствор фильтруют через складчатый фильтр для освобождения от механически увлеченных нерастворимых частиц. Это фильтрование удобно осуществлять в аппарате для извлечения, описанном на стр. 263. [c.415]

В эксперименте, описанном в [10]. добавляли триметилсилилхлорид. Завершающий этап состоял из немедленного тушения водой при -78 С и экстракции эфирного раствора разбавленными щелочью и кислотой. 4-трет-Бутил- [c.54]

Стюарт и Макферсон [70] нашли, что метанольный экстракт содержит фракцию нелетучих кислот, которая была выделена щелочным гидролизом, удалением лигнина подкислением и фильтрацией, экстрагированием фильтрата эфиром и экстракцией эфирного экстракта водным бикарбонатом натрия. [c.727]

Извлечение фурфурилового спирта продолжается 36—40 часов, до тех пор, пока слой эфира в экстракторе не перестанет окрашиваться к концу экстракции эфирный слой становится светло-желтоватым. [c.56]

Повторяют экстракцию эфирного слоя еще двумя порциями ацетопитрила (по 20 мл), добавляя его к первоначальной порции ацетонитрила. Промывают ацетонитрильный слой 15 мл петролейного эфира. [c.379]

Солянокислый раствор, полученный после отделения осадка хлоридов, выпаривают в фарфоровом микротигле досуха и обрабатывают 0,5 мл 6 и. раствора соляной кислоты. Раствор хлоридов переносят в делительную воронку емкостью 2—3 мл и, прибавив такое же количество диэтилового эфира, производят экстракцию. Эфирный слой отбирают, к водному остатку прибавляют новую порцию диэтилового эфира и вновь производят экстракцию. Эфирные слои объединяют. Экстракцию повторяют еще 3—4 раза, отбрасывая эфирные вытяжки. В экстракт пере- [c.111]

Любой из летучих растворителей, используемый для экстракции эфирных масел, следует тщательно отогнать лучше это делать при пониженном давлении и температуре, несколько выше комнатной. Масла следует защищать от действия воздуха и кислорода для предотвращения окисления ненасыщенных соединений. Их лучше хранить в петролейном эфире на холо де в атмосфере азота. [c.343]

Кислородсодержащие монотерпены с различными функциональными группами часто выделяют и подвергают хроматографическому анализу отдельно. При экстракции эфирного масла растворителем в нем могут присутствовать свободные кислоты. Их можно удалить путем экстракции эфиром или смесью петролейного эфира с водным раствором карбоната натрия. Кислоты вновь экстрагируют из подкисленного водного раствора эфиром и перед хроматографическим разделением метилируют, как описано в гл. 7. [c.347]

Карбонильные соединения отделяют также путем экстракции эфирных масел водным раствором бисульфита натрия [33]. При этом образуются нерастворимые в воде продукты присоединения. Водный слой отделяют, а свободные карбонильные соединения выделяют, добавляя щелочь и затем экстрагируя гексаном. [c.348]

ДОК двуокись марганца отфильтровывают через складчатый фильтр, большую часть грет-бутилового спирта отгоняют при атмосферном давлении и раствор упаривают на водяной бане в вакууме до объема около 250 мл. Полученный раствор обрабатывают эфиром в течение 48 час в аппарате для непрерывной экстракции, эфирную вытяжку сушат безводным сульфатом натрия. После отгонки растворителя остается 5,77 г белого кристаллического экзо-цис-бицикло-[2, 2, 1]-гептандиола- [c.149]

Пиридин и меченую СН СООН удаляют путем экстракции эфирного раствора продуктов реакции сначала разбавленной соляной кислотой, а затем разбавленным NaOH. Если требуется определить полное содержание гидроксильных групп в пробе, то этот способ экстракции можно применять для очистки продукта ацетилирования с целью получить постоянное значение удельной радиоактивности при этом не должно быть потерь меченых и немеченых компонентов первоначальной смеси. Механические потерн допустимы, если они не изменяют относительного состава продукта ацетилирования. Необходимость выделения части полного продукта ацетилирования отличает данный метод определения полного содержания гидроксильных групп от метода определения числа ацетильных групп, в котором требуется очистка лишь одного производного. Содержание (Е) ацетильной группы в полном продукте количественного ацетилирования пробы дается формулой [c.76]

Экстракция эфирного масла из угля. Экстракция производится многократным настаиванием диэтиловым эфиром. Число настаиваний 16—18, иногда больше. Обезвоженный уголь загружают в экстрактор 9 (см. рис 39) насыпью на обтянутое мешковиной решетчатое ложное днище или в мешочках вместимостью 2—3 кг угля каждый и заливают диэтиловым эфиром из сборника 7 так, чтобы уровень его превышал поверхность угля на 3—5 см. Продолжительность первого настаивания 4 ч, последующих— 2 ч. При первых настаиваниях из угля вытесняется вода, которую спускают в адсорбер 16 перед сливом мисцеллы в выпарители периодического действия или сборники мисцеллы установки непрерывной дистилляции мисцеллы НДС. [c.184]

Для извлечения целевого продукта реакционная смесь промывалась горячей водой и подвергалась серно-эфирной экстракции. Эфирная вытяжка просушивалась над прокаленным хлористым кальцием в течение 24 часов. После просушки эфир был отогнан на водяной бане, и остаток просушивался при 88°С в вакууме при остаточном давлении 25 мм. Полученный продукт— полужидкой консистенции темно-бурого цвета с блестящим оттенком, липкий (проба Бейльштейна указывает на наличие галлоида)—имеет следующие константы кислотное число—6,3 число омыления—219,9 эфирное число—212,4 ацетильное число—140,23 йодное число— 16.89 молекулярный вес (криоскопически в бензоле)— 809,1. [c.189]

Ацетильные производные жидких аминов часто представляют собой кристаллические вещества, пригодные для идентификации. Подобно другим амидам, ацетиламины нейтральны. Поскольку третичные амины не способны ацилироваться, их можно очистить от примесей первичных или вторичных аминов путем добавления уксусного ангидрида в количестве, достаточном для связывания примесей, и экстракции эфирного раствора полученной смеси соляной кислотой. Другой метод заключается в добавлении небольшого количества уксусного ангидрида и отделении третичного амина от менее летучих ацетильных производных путем перегонки. [c.604]

Использование фосфоранов, содержащих заместители основного характера, например такого, как ацетилметилен-п-диметиламино-фенилдифенилфосфорана (284), следует рекомендовать потому, что соответствующую окись фосфина легко отделить от других продуктов реакции путем экстракции эфирного раствора разбавленной кислотой [192]. [c.386]

Эфирная экстракция и обнаружение экстрагируемых элементов. Солянокислый раствор, полученный после отделения осадка хлоридов, выпаривают в фарфоровом мнкротигле досуха и обрабатывают 0,5 мл 6 н. соляной кислоты. Раствор хлоридов переносят в делительную воронку емкостью 2—3 мл и, прибавив равный объем диэтнлово-го эфира, производят экстракцию. Эфирные слои отбирают, повторяя экстракцию 3—4 раза. В экстракт переходят ионы железа, сурьмы, олова, мышьяка, очень малые количества ртути, меди и цинка. В водном слое остаются ионы меди, висмута, кобальта, никеля, цинка, кадмия, марганца, индия, ртути (иногда свинца) и следы ионов железа, сурьмы, олова, мышьяка, практически не мешающих дальнейшему выполнению анализа. [c.187]

Экстракцию эфирными головками можно вести в аппаратуре и почти при таком же технологическом режиме, как и с бутилаце-татом. Расход экстрагента в процессе обесфеноливания составляет 150 г/м воды [59]. Если доля расходов на экстрагент для бутила-цетатной экстракции достигает 40 коп/м , то при применении эфирных головок она составляет лишь 0,6 коп/м , что является наиболее экономически выгодным. Присутствующие компоненты-примеси в исходном экстрагенте не оказывают отрицательного влияния на технологические свойства, что является также немаловажным фактором использования этого вида продукта при очистке сточных вод. [c.68]

Тогда к извлечению прибавляют насыщенный раствор натрия ацетата до красного на бумажку Конго (пробовать палочкой, не погружать бумажку в раствор). Прибавляют затем 1 мл ледяной уксусной кислоты, чтобы разбить эмульсию, и извлекают порфирины порциями этилового эфира (не содержащего перекисей ) по 10 мл, пока эфирный слой не перестанет флюоресцировать. Обычно достаточно двух экстракций. Эфирные экстракты промывают 1 раз 2 мл 1%-ным ЫагСОз, чтобы частично нейтрализовать уксусную кислоту, и 2 раза по 2 мл воды. После разделения с водой, через 10 минут, эфир извлекают в течение 1 минуты 1,5 мл 25%-НОЙ НС1. Практически за одну экстракцию извлекается весь протопорфирин. Но чтобы собрать все извлечение НС1, извлекают еще второй раз 0,3 мл той же кислоты. Доводят общий объем до 3 мл. Измеряют при длине волны 409 тц. Измерение должно быть произведено в течение часа. [c.331]

Эфирные вытяжки собирают в делительную воронку и три раза промывают 4 н. раствором соляной кислоты порциями по 50 мл. Эти растворы кислоты соединяют и экстрагируют 50 мл диэтилового эфира, который присоединяют к основным эфирным вытяжкам. После экстракции этих растворов диэтиловым эфиром их присоединяют к воднокислотному слою, полученному после основной экстракции. Эфирные вытяжки фильтруют через фильтр с прокаленным сульфатом натрия в сухую колбу. Делительную воронку и фильтр тщательно промывают диэтиловым эфиром. Эфир отгоняют досуха. Остаток в колбе растворяют в 50 мл 96 %-го этилового спирта, и содержимое колбы нейтрализуют 0,1 н. раствором NaOH по метиловому красному. Добавляют в колбу 50 мл дистиллированной воды и переносят содержимое колбы количественно в делительную воронку. [c.91]

Вследствие способности дихлорэтана легко растворять масла, жиры, смолы, воски, алкалоиды, серу и др. он нашел применение в качестве растворителя во многих отраслях промышленности [31], например в производстве растительных масел, лаков, в рыбной, костеобрабатывающей, текстильной и лесохимической промышленности, меховом и печатном деле, для чистки всевозможных предметов, в производстве взрывчатых веществ, в извлечении битумов, производстве серы, экстракции эфирных масел. [c.127]

Сухой остаток растворяют в 8—10 мл 1 н. бромистоводородной кислоты, насыщенной бромом, и раствор переносят в делительную воронку, ополаскивая стакан 1—2 раза 2—3 мл той же кислоты. Приливают к раствору равный объем эфира и встряхивают 1 мин. После расслаивания водный слой сливают в другую делительную воронку, промытую 1 н. бромистоводородной кислотой, насыщенной эфиром, и повторяют экстракцию. Эфирные экстракты промывают два раза порциями по 5 мл той же кислоты, каждый раз встряхивая 15—20 сек. Удаляют эфир нагреванием на водяной бане и упаривают раствор досуха. Прибавляют 0,5 мл серной кислоты и выпаривают раствор на песочной бане до появления паров Н2504, прибавив для окисления органических примесей несколько капель азотной кислоты. Приливают 2—3 мл воды и снова выпаривают раствор до выделения паров Н2504. Эту операцию повторяют 2—3 раза. Последний раз выпаривают почти досуха. В остатке определяют Т1 фотометрическим или полярографическим методом. [c.303]

Проводи, 1ся ряд экс 1ракций с заменой после каждой экстракции эфирной ф)азы свежим эфиром, подготовленным к опыту указанным выше способом. После 5—6 экстракций в водном слое оставалось несколько миллиграммов тория и практически вся сумма редких земель. Для удаления эфира, растворенного в водном слое, его нагревали на водяной бане. Затем производилось осаждение гидроокисей тория и редкоземельных элементов аммиаком. [c.485]

Бикарбонатный раствор сливают в коническую колбу емкостью 500 мл и осторожно подкисляют 10 %-ным раствором серной кислоты (до посинения бумажки конго красный). Выделившиеся карбоновые кислоты экстрагируют в делительной воронке пять раз серным эфиром (по 80 мл на каждую экстракцию). Эфирную вытяжку двукратно сушат по 10 мин. (при перемешивании) свежими порциями безводного сульфата натрия последний отфильтровывают и промывают обезвоженным серным эфиром до получения бесцветного фильтрата. Затем от эфирного раствора органических кислот отгоняют на водяной бане из взвешенной колбочки Вюртца на 50 мл эфир, вводя в колбочку через капельную воронку, вставленную в пробку, все новые порции эфирного раствора. После того как весь эфир отгонится, колбочку с кислотами выдерживают на водяной бане еш е 20 мин., охлаждают и взвешивают. [c.267]

Литий можно отделить от калия и натрия экстракцией эфирным раствором дипивалоилметана и полученный раствор может быть оттитрован соляной кислотой [861]. [c.84]

В 1888 г. был получен искусственный мускус нитроароматического рада. Массовое использование легко летучих растворителей для экстракции эфирных масел из растительного сырья началось в конце XIX в. в связи со становлением и последующим быстрым развитием нефтепереработки, что позволило получать в достаточно больших количествах пе-тролейные эфиры, лёгкие бензины, бензол и толуол. [c.17]

Всходы кукурузы выращивали 13 дней на питательных растворах, содержащих меченный в кольце метобромурон в концентрации 2 мг1л. Растительный материал экстрагировали ацетонитрилом и экстракт очищали методом распределительной экстракции. Эфирные растворы наносили на пластинки из силикагеля, а - первоначальное разделение б — отделение метаболита 4 от соединения 6. Промежуточные гидроксиламины 5 и 6 не обнаруживаются. [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология