Открытие азота (проба Лассеня)

Открытие азота (проба Лассеня). Нагревают 1 мл фильтрата до кипения с несколькими кристалликами сульфата двухвалентного железа. При этом соль железа переходит в раствор и выпадает осадок гидроокиси железа. Если вещество содержит серу, то иногда образуется черный осадок сернистого железа. Затем раствор охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры и по каплям добавляют разбавленную (1 1) соляную кислоту до кислой реакции. При наличии в веществе азота выпадает синий (в некоторых случаях зеленовато-синий) осадок берлинской лазури. Он становится особенно хорошо заметным, если несколько капель интенсивно перемешанного раствора поместить на фильтровальную бумагу. [c.569]

ОТКРЫТИЕ АЗОТА (ПРОБА ЛАССЕНЯ) [c.11]

Открытие азота. Для открытия азота органическое вещество разрушают, накаливая его с металлическим калием (хуже — с натрием). При этом в случае наличия азота образуется цианистый калий (или цианистый натрий), который действием сернокислой закиси железа и хлорного железа переводится в берлинскую лазурь (проба Лассеня). Эта проба неприменима при одновременном присутствии азота и серы, так как вместо цианида может образоваться роданистый калий. В таких случаях рекомендуется смешать пробу вещества с порошкообразным л<елезом и только после этого сплавлять с калием. [c.31]

В легко разлагаемых кремнийорганических соединениях, как, например, ЗСЬ, серу можно открыть разложением вещества разбавленным раствором щелочи и последующим действием смеси нитрата серебра с разбавленной серной кислотой. При этом выпадает черный осадок А 25. Для открытия серы в труд-норазлагаемых кремнийорганических соединениях незначительное количество вещества нагревают в запаянной снизу стеклянной трубке с кусочком натрия, тщательно очищенным от керосина так же, как при пробе Лассеня на азот. Образовавшийся сульфид натрия обнаруживают после растворения в воде по появлению красно-фиолетового окрашивания при добав- [c.209]

Розенталер [2] предлагает для открытия азота в органических соединениях следующий способ 50 мг вещества смешивают с серой и карбонатом калия, взятыми в количестве по 250 мг, и нагревают смесь в маленьком фарфоровом тигле. По охлаждении растворяют сплав в разбавленной серной кислоте, фильтруют и обрабатывают раствором хлорида железа (П1). Появление красной окраски указывает на присутствие азота. Эта проба, иногда дающая ошибочные результаты, имеет почти те же пределы применения, как и проба Лассеня. [c.12]

В 1843 г. Лассень описал способ открытия азота, галогенов и серы путем разложения вещества сплавлением с металлическим калием. Серу при этом открывают пробой на серную печень — по образованию бурочерного сульфида серебра. Фоль также предложил открывать серу при помощи нитропруссида натрия после прокаливания вещества с калием. [c.18]

Азот. Проще всего азот определять количественно по способу Дюма (см. ниже). Однако, если почему-либо требуется качественное обнаружение, можно открыть азот по реакции Лассеня. В открытой пробирке к пробе вещества примерно в 0,01 г прибавляют кусочек металлического натрия примерно в 0,05 г. По окончании реакции (если реакция идет) пробирку нагревают, сначала осторожно, потом докрасна, невзирая на горение натрия. Когда горение окончено, дно раскаленной пробирки опускают в фарфоровую чашку, в которую налито 3—5 мл воды. Конец пробирки лопается и сплав попадает в воду. После того как остаток натрия прореагирует с водой, полученный раствор, содержащий цианистый натрий, образованный азотом, фильтруют и добавляют к нему каплю разбавленного раствора железного купороса, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции, затем прибавляют каплю раствора хлорного железа. Посинение вследствие образования берлинской лазури указывает на наличие азота. Эта проба очень чувствительна и дает положительный результат с большинством типов азотистых соединений, но пе со всеми. Легко разлагающиеся ароматические диазосоединения выделяют азот в газообразном состоянии и не образуют в описанных условиях цианида. Поэтому часто заменяют качественную пробу на азот количественным определением по Дюма (или Дюма — Преглю, см. ниже). [c.46]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология